论文(蛋黄中铁含量的测定)

1、山东轻工业学院化学综合设计实验论文院系名称:轻化与环境工程学院专业班级:环境工程 09级2班学生姓名:韦维学号: 200905021047同组人学号:200905021048指导教师:孙玉萍时间: 2011年9月3日目录:一.摘要 (3二.关键词 (3三.目的 (3四.原理 (3五.主要仪器及试剂 (4六.实验内容 (51:样品处理 (52:条件实验 (5(1最佳波长的测定 (5(2邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性 (6(3显色剂浓度试验 (7(4还原剂的用量 (8(5溶液酸度对配合物吸光度的影响 (9(6缓冲溶液的用量 (103:样品测定 (114:回收实验及结果 (13七.参考文献 (13八

2、.讨论心得 (14蔬菜、蛋黄中铁含量测定一.摘要:当今世界食品安全存在诸多问题,从三聚氰胺到瘦肉精,无一不在向我们昭示着食品安全的重要性,生活水平的提高必然导致人们对营养价值需求的提升,本实验采用邻二氮菲分光光度法对蛋黄中铁的含量进行测定,试验中要分析测定邻二氮杂菲,盐酸羟胺等试剂以及PH对实验的影响,从而在实际生活生产中为指导人们合理饮食补铁及开发食品提供理论依据。二.关键词:分光光度法;邻二氮杂菲;盐酸羟胺;铁;蔬菜;蛋黄;标准曲线法。三.实验目的:1.学习样品的预处理方法2.综合运用所学知识,会用仪器分析法(如分光光度法和滴定分析法测定物质含量3.练习灵活运用各种基本操作的能力和查阅资料

3、的能力四.原理:食品中的金属元素,由于常与蛋白质、维生素等有机物结合成难溶或难以解离的物质,因此在测定前需要破坏有机结合体,释放出被测组分。通常采用有机物破坏法,在高温条件下加入氧化剂,是有机物分解。其中碳、氧、氢等元素生成二氧化碳和水呈气体状态逸出,而被测的金属元素则会以氧化物或无机盐的形式残留下来。本实验采用干法灰化法来对样品去处理。干法灰化法:取定量样品置于坩埚中加热,样品脱水,炭化,分解,氧化,至无黑烟冒出,再移至高温电炉中灼烧灰化,一般温度为500-550摄氏度,直至残灰成白色或灰色为止。分光光度法测定的条件:分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测定吸光度的条件

4、。显色反应的条件有显色剂的用量,介质的酸度、显色时温度、显色时间及干扰物质的消除方法等;测量吸光度的条件包括入射光波长的选择、吸光度范围和参比溶液等。二氮杂菲-亚铁络合物:邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好的试剂。在pH=29的条件下Fe2+ 离子与邻二氮杂菲生成稳定的橘红色络合物。利用分光光度计测定其吸光度,再在对比曲线上找出相应的数量,从而达到测定的目的。蛋制品中含铁量丰富,在日常生活中,要注意多食用含铁量丰富的食品。本实验通过测定蛋黄中铁的含量,从而指导人们合理的食用含铁丰富的食物。在此,感谢孙玉萍老师对实验的指导。五.主要仪器及试剂:722型分光光度计,容量瓶(50ml,100ml,50

5、0ml,吸量管,马弗炉,电子天平,电磁炉,坩埚,移液管,烧杯,比色皿,玻璃棒,酒精灯等。蛋黄,400ug/mL的铁标准溶液,20ug/mL的铁标准溶液(由400ug/mL的铁标准溶液准确稀释20倍而成,盐酸羟胺固体及其10%的溶液(因其不稳定,需临用时配置,0.2%的邻二氮杂菲溶液(新配置,1mol/L的NaAc溶液, 2mol/L和1:1的HCL,0.4mol/L的NaOH。六.实验内容:1.样品处理本实验采用干法灰化法,将煮熟的新鲜鸡蛋剥皮除去蛋清,在电子天平上称量蛋黄的质量12.6g。将辣椒和蛋黄分别放入坩埚中在电磁炉上加热,直到样品不冒黑烟为止。再将处理好的样品分别放入马弗炉中灰化,经

6、一天一夜,灰化结束,取出样品。向坩埚中加入2mol/L盐酸,溶解(溶解不完全,可加入少许硝酸,过滤,置于50mL容量瓶中,调节PH:2-9,定容至刻度。2.条件实验(1最佳波长的测定准确移取20g/ml的铁标准溶液5ml于50ml容量瓶中,加入10%盐酸羟胺溶液2.0ml,摇匀,稍冷,加入1mol/ml的NaAc溶液5ml和0.2%的邻二氮杂菲溶液3ml,以水稀释至刻度,在722型分光光度计上,用1cm 比色皿,以蒸馏水为参比液,用不同的波长从570nm开始到450nm为止,每隔10nm测定一次吸光度出吸收曲线,从吸收曲线上确定该测定的适宜波长。 波长与吸光度的关系 由图可见,当波长为510n

7、m时吸光度最大,所以最佳波长为510nm。(2邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性配制上述溶液,在510nm波长处测吸光度,分别测定其在加入显色剂的第1min、2min、3min、5min、8min、10min、15min、30min、60min、90min的吸光度。然后以时间(t为横坐标,吸光度为纵坐标绘制A-t 曲线。此曲线表示了该配合物的稳定性。 时间与吸光度的关系 由图可见其吸光度2min之后趋于稳定。(3显色剂浓度试验 显色剂与吸光度的关系 由图可见邻二氮杂菲体积为2ml时吸光度最大,则2ml为最佳用量。(4盐酸羟胺的用量取50容量瓶8个,编号。准确移取5 ml 20g/ml的铁标准溶液5

8、ml 于容量瓶中,分别加入10%的盐酸羟胺溶液0.0ml、0.2 ml、0.5 ml、0.8 ml、1.0 ml、1.2 ml、1.5 ml、2.0 ml,经2 min后,再加入5ml1mol/l 的NaAc溶液,然后分别加入0.2%的邻二氮杂菲2.0 ml。以水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上, 510nm波长下用1cm比色皿,水为参比液,测定上述各溶液的吸光度。然后以加入得盐酸羟胺的体积为横坐标,吸光度为纵坐标绘制曲线,从中找出还原剂最适宜加入的量。 还原剂与吸光度的关系 由图可见,当盐酸羟胺的体积为1.0ml的时候,吸光度有最大值。(5溶液酸度对配合物吸光度的影响准确移取100g/ml的

9、铁标准溶液5ml于100ml容量瓶中,加入5ml2mol/l的HCl溶液和10ml 10%的盐酸羟胺溶液,经2 min后加入0.2%的邻二氮杂菲溶液20ml,以水稀释至刻度,摇匀,备用。取50容量瓶7个,编号,用移液管分别移取上述溶液10ml于各容量瓶中,用移液管分别移取0.4mol/l的NaOH溶液0.0、2.0 ml、3.0 ml、4.0 ml、6.0 ml、8.0 ml、10.0 ml,以水稀释至刻度,摇匀。测量各容量瓶中溶液的PH 值,先用PH=2-9的广泛PH试纸粗略确定其PH值,然后用精密PH试纸确定其较准确的PH值。在分光光度计上510波长、1cm比色皿,水为空白测定各溶液的吸光

10、度。然后以PH值为横坐标,吸光度为纵坐标绘制A-PH 曲线。从曲线上找出适宜的PH范围。 PH与吸光度的关系1 由图可见,PH=5.5时,吸光度有最大值,本实验采用溶液pH为5.5。(6缓冲溶液的最佳用量取50容量瓶7个,编号。准确移取5 ml 20g/ml的铁标准溶液5ml 于容量瓶中,加入1ml 10%的盐酸羟胺溶液,经2 min后,分别加入1mol/l 的NaAc溶液1ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml、9ml,然后分别加入0.2%的邻二氮杂菲2.0ml,以水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上, 510nm 波长下用1cm比色皿,水为参比液,测定上述各溶液的吸光度。然后以加入的N

11、aAc的体积为横坐标,吸光度为纵坐标绘制曲线,从中找出缓冲液的适宜用量。编号 NaAc/ml A1 A2 平均值 1 10 2 3.0 3 4.0 4 5.0 5 6.0 6 7.0 7 9.0 0.406 0.405 0.419 0.420 0.412 0.405 0.408 0.404 0.405 0.414 0.425 0.413 0.410 0.401 0.405 0.405 0.417 0.423 0.413 0.408 0.405 缓冲剂与吸光度的关系 0.424 0.42 0.416 0.412 0.408 0.404 0.4 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 由图可

12、见，缓冲溶液用量为 5ml 时，吸光度最大。 六样品测定 （1）标准系列及未知溶液的配制 在 7 个 50ml 容量瓶中，按下表由上至下依次加入各试剂，对各容量 瓶均用水稀释至刻度，摇匀,并测量吸光度。 编号 20g/ml 的铁标准溶液/ml 1 2 3 4 5 6 7 5.0 1.0 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 10%的盐酸羟胺溶液/ml 11 摇匀，2min 后加 1mol/l 的 NaAc 溶液/ml 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 5.0 2.0 5.0 2.0 0.2

13、%的邻二氮杂菲/ml （2）吸光度的测定 用 1cm 比色皿， 510nm 波长处， 在 测定 1-7 号溶液的吸光度， 50ml 以 溶液中的铁含量为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标， 利用 1-6 号系列标准 溶液， 绘制标准曲线， 7 号溶液的吸光度在标准曲线上查出 5.0ml 蛋黄 由 溶液中铁的含量。平行测两次吸光度，取平均值。计算原未知液中铁的含 量（g/ml 表示） 。 编号 铁标准 /ml 1 0.0 0.003 0.003 0.003 2 2.0 0.157 0.159 0.158 3 4.0 0.303 0.306 0.305 4 6.0 5 8.0 6 10.0 7 5.0

14、 A1 A2 A 0.468 0.607 0.763 0.053 0.466 0.614 0.762 0.055 0.467 0.611 0.763 0.054 铁标准曲线 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 50 y = 0.0038x + 0.0044 100 150 200 250 由图可知: 当吸光度为 A=0.054 时，X=13.05ug,铁含量 C=10.36ug/g 12 （3）回收实验及结果 取两个 50ml 容量瓶，编号，在 1 号瓶中加 1ml 20g/ml 的铁标准溶 液和 5ml 样品液,2 号瓶中不加铁标液，加入 5m

15、l 样品液。然后分别向两 个瓶中依次加入 1ml10%的盐酸羟胺溶液，摇匀，2min 后加入 5ml1mol/l 的 NaAc 溶液和 2ml0.2%的邻二氮杂菲溶液。加水稀释调 PH 至刻度，测吸 光度，在标准曲线上查出对应的铁的含量，分别记为 Y、X。 实验测得数据如下表 吸光度 均值 回收蛋黄 加铁标 不加铁标 0.0828 0.0103 0.0826 0.0101 0.0827 0.0102 平 由上表标准曲线图可知： （1） 蛋黄的回收率为： 当吸光度为 A=0.0827 时，Y=20.61ug。 当吸光度为 A=0.0102 时，X=1.53ug (Y-X/20*100%=95.4

16、% 回收率应该在 95%到 105%之间，以上的数据表明，该实验方法可行。 七参考文献 1.邱光正，张天秀，刘耘主编大学基础化学实验山东大学出版社 2.侯曼玲编著.食品分析北京：化学工业出版社，2004 3.赵传孝等编著， 食品检验技术手册北京：中国食品出版社，1990 13 4 周光理编著， 食品分析与检验技术北京：化学工业出版社，2001 八讨论心得 在本次实验中我和同组人学会了怎样从蛋黄中提取铁元素以及怎样 测定新鲜鸡蛋黄中铁的含量,使我学到了很多书本上没有的东西，了解到 实践的重要性。我深知任何实验成果的诞生既要有理论，又要有实践，也 就是说要理论联系实验。 这次综合性化学设计实验我们两人一组，一开始需要自己查找资料、 写预习报告， 同组人合作完成试验方案的设计， 之后同学之间交流设计思 想， 最后由老师细致入微的给我们讲解， 在这个过程中我可谓是受益匪浅。 做实验， 就要动手， 动脑， 运用自己所学的知识加以创新， 在这个过程中， 难免会有些失误，这是不可避免的，我们的任务是认认真真的做实验，把