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文档简介
1、实用标准文案实验十七土壤速效养分的测定一、目的和意义土壤速效养分是指可被直接吸收利用的养分。例如土壤中所含的铵态氮、 硝态氨、速效磷、速效钾等,测定土壤速效养分含量,可为鉴定土壤对当季作物供应养分的能力提供参考依据。二、土壤有效养分浸出液的制备1、浸提原理:提取土壤有效养分的方法是很多,但绝大部分采用分别提取法。 如硝态氨的提取用蒸馏水; 铵态氨则用 10%NaC1 ;有效磷(石灰性土)用 1%(NH 4 )2CO 3或 0.5 当量 NaHCO 3;有效钾用 10%NaNO 3 或 1N 醋酸铵等提取。 但分别浸提的方法比较慢,不适应速测法。而 0.5 当量 NaNO 3 可作为通用提取液,
2、来提取石灰性或中性土壤的 NO -3 N ,NH + 4 -N ,有效( P),有效钾( K)。这种方法比较快,克服了分别提取的缺点,适合速测法应用。同时,0.5 当量 NaHCO 3不仅能浸提出硝态氨等水溶性养分, 而且还能代换出吸附在土壤胶体上的磷、钾、铵等阴阳离子。浸提反应或如下:NH 4+土Na+土Na+Na+ + HCO 3-壤HCO 3-+NH 4+ K +PO43-壤K +胶胶体HCO3-体PO4 3-HCO3-精彩文档实用标准文案2、浸提方法:用感量为 1/10 的天平秤称取两份干土样各5 克,分别放入 30 毫升的三角瓶。用量筒加入0.5 当量的碳酸氢钠 25 毫升,使浸提液
3、温度保持在20 左右。为了脱色,再加小半匙活性碳(若溶液颜色太深,可多加些),用力上下摇动约3 分钟。静止五分钟后摇动一下。用漏斗过滤,把土液滤入小量杯中,如果滤液混浊不清,则需重新倒回过滤。三、有效氮的测定1、硝态氨的测定( 1)测定原理:利用试粉中的锌在酸性条件下产生的 H ,使硝态氮还原成亚硝酸态氦,亚硝酸与对氨基苯磺酸和甲萘胺作用生成粉红色重氨化合物。 在一定范围内,红色愈深,硝态氨就愈多, 相反就少。未知液的颜色同已知标准相比,即可求出其含量。化学反应式如下:SO 2 OHSO 2OHC6H 4+ HNO2 C6H4+2H 2ONH 2 CH3 COOHN 2 (CH 3COO)对氨
4、基苯磺酸重氮盐SO 2 OHSO 2OHC6H 4+C 10H 7NH 2 C6H4精彩文档实用标准文案N 2 (CH 3COO )N 2 C10H 6NH 2 +CH 3COOH重氮盐甲萘胺偶氮染料(红色)此反应必须在酸性条件下进行,碱性情况下显色弱或不显色。( 2)方法步骤:用滴管分别取吸含硝态氮2ppm和 16ppm混合标准液各 1 、 2、 4 滴,按一定顺序放入各自白瓷盘穴中,然后分别加蒸馏水至每穴总体积为4 滴,搅匀,即得分别含硝态氮0.5 、1 、2 、4、8 、 16ppm的各级标准液。同时用滴管吸取两份通用土壤浸出液各4 滴,分别放入另外白瓷盘中。 于各级标准液穴中加蒸馏水1
5、 滴,以削除土壤待测液多加1 滴 2.8N 盐酸的体积差异。因反应条件要求酸性,为了中和碳酸氢钠的碱性,需于土壤浸出液中加2.8N 盐酸 1 滴,搅匀,往各级标准液和土壤浸出液穴中各加硝酸试粉1 小匙(绿豆大小),搅匀, 520 分钟内与标准色阶比色读数。红色浅含量低,红色深含量高。如果待测液的养分浓度超过最高一级标准浓度而无法比色时,应将待测液稀释后重新测定,计算结果时乘以稀释倍数。为了便于操作,另附表(一)于后:(3)结果计算:土壤硝态氮含量读数值× 5(ppm )。再把 ppm 数值×0.3 ,即得每耕层中含有养分斤数(下同)。表一土壤硝态氮测定步骤(在白瓷盘中按下表
6、顺序进行测定)精彩文档操标准色级作顺操作步骤序1标准液2蒸馏水3蒸馏水42.8N 盐酸5搅匀6硝酸试粉7搅匀8总体积9比色读数结计土壤果算2、铵态氮的测定:(1)测定原理:实用标准文案混合标准液土单含含壤位NO 3 N 2 ppmNO 3N16ppm浸0.5124816出滴124124液滴3203204滴1111110滴0000001搅搅搅搅搅搅搅小1111111匙搅搅搅搅搅搅搅滴5555555红色浅含量低红色深含量高硝态氮 ppm=读数×5(稀释倍数)铵试剂与铵作用生成碘化铵基氧汞黄色溶液,在一定的浓度内,黄色愈深,铵态氮就愈多,相反就少。通过与已知的标准色阶相比,即可求出其含量。
7、在强碱性条件下,化学反应如下:2K 2HgI 4+3KOH+NH4+ Hg 2 O(NH 2 I)+7KI+2H2 O精彩文档实用标准文案(铵试剂)( 2)方法步骤:用滴管分别吸取含铵态氮2ppm和 16ppm混合标准液各 1、2 、4 滴两份,按一定顺序放入各自白瓷盘穴中, 然后各穴加蒸馏水至每穴总体积为4 滴,搅匀,即得分别含铵态氮0.5 、1 、2 、4、8 、 16ppm的各级标准液。同时,滴管吸取两份通用土壤浸出液各4 滴,分别放入白瓷盘穴中。 为消除钙、镁离子的干扰,分别于各级标准液和土壤浸出液穴中加10% 酒石酸钾钠1滴和铵试剂 2 滴,搅匀, 520 分钟内与标准色阶比色读数。
8、黄色浅含量低,黄色深含量高。( 3)结果计算:土壤铵态氮含量读数值× 5 (ppm )表二、土壤铵态氮测定步骤(在白瓷盘中按下表顺序测定)操混合标准液土标准色级作单含铵态氮壤含铵态氮 2ppm顺位16ppm浸操作步骤序0.5124816出1标准液滴124124液2蒸馏水滴3203204310% 酒石酸钾钠滴11111114搅匀搅搅搅搅搅搅搅5铵试剂滴2222222精彩文档实用标准文案6搅匀搅搅搅搅搅搅搅7总体积滴77777778比色读数色浅含量低,色深含量高结果计 算铵态氮 ppm=读数×5(稀释倍数)四、有效磷的测定1、测定原理:土壤中的磷酸盐与硫酸钼酸铵溶液作用生成淡黄
9、色无色的磷钼酸盐,被氯化亚锡还原便形成蓝色的络合物。在一定浓度范围内, 根据蓝色深浅和标准色阶相比,即可求出其含量。化学反应式如下:(NH 4)M 0O4+H 2SO4H2M 0O4+(NH 4)2SO4H2M 0O4M 0O3·H2OS2 +M 0O3 M 0O2H3PO4+M 0O2+4M 0O3M 0O2·4M 0O3·H3PO4此反应需要一定的酸度条件,应把酸度控制在0.5N0.8N左右。若酸度不够,在无磷情况下,钼酸被氯化亚锡还原成低价钼,也能显蓝色;酸度过大,显色慢或不显色。2、方法步骤:用滴管分别吸取含磷2ppm和 16ppm混合标准液各 1、2 、
10、4 滴,按一定顺序放入各自白瓷穴中; 然后各穴加蒸馏水至每穴总体积为4 滴,搅匀,即得分别含磷 0.5 、 1、 2 、4、8 、16ppm的各级标准溶液。精彩文档实用标准文案同时用滴管吸取两份通用土壤浸出液各4 滴,分别放入另外白瓷穴中。 于各级标准液穴中加蒸馏水1 滴,以补回测磷时用2.8N 盐酸中和碳酸氢钠多消耗的1 滴。为给磷显色创造酸性条件,必须用口径相等的滴管,往土壤浸出液中加2.8N 盐酸 1 滴,搅匀,然后再用同样口径的滴管,于各级标准液和土壤浸出液穴中各加 1.25% 硫酸钼酸铵溶液1 滴,搅匀,再加0.4% 氯化亚锡 1 滴,搅匀,520 分钟内与标准色价比色读数。兰色浅含
11、量低,兰色深含量高。为了简便,附表三如下:表三 土壤磷的测定(在白瓷盘中顺序测定)操混合标准液土标准色级作单含磷 2ppm含磷 16ppm壤顺位浸操作步骤0.5124816序出1标准液滴124124液2蒸馏水滴32032043蒸馏水滴111111042.8N 盐酸滴000000151.25% 硫酸钼酸铵滴11111116搅匀搅搅搅搅搅搅搅70.4% 氯化亚锡滴11111118搅匀搅搅搅搅搅搅搅9总体积滴7777777精彩文档实用标准文案10比色读数兰色浅含量低,兰色深含量高结计土壤有效磷 ppm=读数×5(稀释倍数)果算3、结果计算:土壤有效磷( P)含量读数值× 5( p
12、pm )。本法测定结果用磷素表示,磷和五氧化二磷( P2 O5)的折算关系是:P×2.3=P2O5,P= P2O52.3五、有效钾的测定(一)四苯硼酸钠比浊法1、测定原理:在 pH 值为 510 的条件下,钾离子与四苯硼酸钠作用生成稳定的白色四苯硼酸钾沉淀。化学反应式:KCl+Na B(C 6 H 5)4 KB(C6 H 5)4 (白色)+NaCl当溶液中含钾量少时, 此沉淀则变成悬浊液存在。 在一定浓度范围内, 根据悬浊液的混浊程度与标准液的混浊程度相比即可求出含量。2、方法步骤:用滴管吸取含钾 20ppm混合标准液各 2 、4、 8 滴两份,含钾 160ppm混合标准液各2 、
13、3、 4 滴两份,按一定顺序放入各自底部中间带有一毫米直径黑点或 0.20.4毫米粗黑线的白瓷盘穴中,然后各穴加蒸馏水至每穴总体积为8精彩文档实用标准文案滴,搅匀,即得分别含钾5 、10 、20 、40 、 60 、 80ppm的各级标准液。同时,用滴管吸取两份通用土壤浸出液各8 滴,放入另外带黑点或黑线的白瓷盘穴中。为排除铵和汞、银、铜等重金属的干扰,分别于各级标准液和土壤浸出液穴中各加 3% 乙二胺四乙酸二钠( EDTA)与甲醛溶液1 滴,搅匀,再各加3% 四苯硼酸钠溶液1 滴,搅匀, 520 分钟内与标准液的混浊度比浊读数。读数值由上往下, 通过悬浊液的厚度, 观察白瓷盘穴孔底部的黑点或
14、黑线条清晰程度而定。悬浊液清晰含量低, 混浊含量高。 也可在一个白色的纸板上划上粗细线条若干,作为比色卡,在比浊时将此纸板入在试管背后,观察线条的清晰程度,进行比浊。为了简便,列表四说明。表四 土壤钾的测定标准色级混合标准液土顺单含钾 20ppm含钾 160ppm壤序位操作步骤51020406080浸出1标准液滴248234液2蒸馏水滴640654833%EDTA 钾醛滴11111114搅匀搅搅搅搅搅搅搅53% 四苯硼酸钠滴11111116搅匀搅搅搅搅搅搅搅7总体积滴10101010101010精彩文档实用标准文案8比浊读数悬浊液清晰含量低、混浊含量高结计土壤有效钾 ppm=读数值×
15、 5果算( 3)结果计算:土壤有效钾含量读数值× 5( ppm )。测定结果以钾素而不用氧化钾( K2 O)K=K 2O1.2表示,其换算关系是: 1.2 ×K=K 2O ,则六、试剂的配制(一)药品配制:1、混合标准原液: 用分析天秤或感量1/100克的天秤准确称取化学纯磷酸二氢钾 (KH 2PO4 ) 0.439 克,硝酸钾(KNO 3 ) 0.722 克,氯化铵( NH 4C1) 0.382克,硫酸钾( K2 SO4 ) 1.325克放入烧杯中,用少量蒸馏水溶解,然后转移至1000 毫升容量瓶中,最后用蒸馏水定容至刻度,摇匀即得,含磷(P)、硝态氮( NO 3- -N
16、 )、铵态氮( NH 4+ -N )各为 100ppm和含 K 钾为 1000ppm的混合标准原液。此液中加入5 滴苯防腐剂即可保存34 个月。2、混合标准稀释液 (2 和 16ppm) :用 1 毫升移液管准确吸取混合标准原液0.5 毫升,放入 25 毫升量筒中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀(注意勿溅出),即得含硝态氮、铵态氮、磷各为2ppm和含钾为 20ppm的混合标准稀释液。同样,吸取 4 毫升混合标准原液稀至25 毫升,摇匀后即得含硝态氮、铵态氮、磷各为 16ppm和含钾 160ppm的混合标准稀液。此液715天内失效。尤其是 2ppm的更容易失效。精彩文档实用标准文案3、0.5N
17、浓度碳酸氢钠:称取化学纯的碳酸氢纳42 克溶解于 1000 毫升蒸馏水中。4、盐酸:取浓盐酸10 毫升,加蒸馏水定容至100 毫升。5、活性炭:用 16 HC1 处理(处理方法同前)6、硝酸试粉:(1)保存试剂:(甲)取 150 克柠檬酸, 4 克对胺基苯磺酸和2 克甲萘铵混合磨细均匀,贮于棕色瓶中,防潮防光。(乙)取 4 克锌粉与 20 克硫酸锰混合磨细均匀,贮于另一瓶中。(2)使用试剂:取(甲) 15 克与(乙)试剂 1 克充分混合均匀,贮于棕色瓶中使用。此试粉一般只能维持2 个月左右失效。7、10% 酒石酸钾钠:取10 克酒石酸钾钠溶于100 毫升水。8、铵试剂:称取 17.5 克碘化钾
18、溶于 50 毫升蒸馏水中,另称8.5 氯化汞溶于 150 毫升蒸馏水中(稍加热溶解) ,将氯化汞溶液徐徐地并不停搅动加入碘化钾溶液中,直至红色沉淀不再消失为止,然后加入30%KOH (或 20%NaOH )300 毫升,不断搅动。最后加入数滴氯化汞溶液至稍有沉淀生成为止。静置过滤,倾倒出上部清液贮于棕色瓶中。9、2.5% 硫酸钼酸铵原液:称取钼酸铵25 克溶于 200 毫升水中(稍加热溶解,如有混浊须过滤) 。另取浓硫酸(比重 1.84 )275 毫升缓缓加入于 400 毫升蒸馏水中,待以上两溶液冷却后, 将钼酸铵溶液缓缓地加入于硫酸溶液中,冷至室温后水定溶为1000 毫升,并转移于棕色瓶中保存。此溶液可长期贮存。10 、 1.25% 酸钼铵:量取 2.5% 硫酸钼酸铵溶液 1 份,加蒸馏水1 份即成,可供 3 个月内使用。精彩文档实用标准文案11 、 20% 氯化亚锡原液:取20 克氯化亚锡加10 毫升浓盐酸和 90 毫升甘油(化学纯、微加热溶解、摇匀) 。此液可保存 45 个月。12 、 0.4% 氯
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