仪器分析概论考试试卷及答案教学内容

1、资料收集于网络，如有侵权请联系网站删除2017 年仪器分析概论试卷一、单选题 ( 每一小题只有一个答案是正确的 , 将正确的选项号 , 填入题干的括号内；共 15 题，每题 2 分，共 30 分 )1. 在右图化合物中, 何者不能发生麦氏重排?()2. 某化合物经质谱图检测出分子离子峰的m/z 为 93。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为。（）A 、 C6H 5OB、 C6H7NC、 C7H9D 、 C5H5N23.一种纯净的硝基甲苯的NMR 图谱中出现了3 组峰 ,其中一个是单峰, 一组是二重峰,一组是三重峰. 该化合物是右图结构中的（）4. 有一分子式为 C9H12 的有机化合物其质

2、子核磁共振谱中共有两个峰，无裂分峰，峰面积之比为3： 1，对应的化学位移分别为2.3， 7.2，该化合物是下面那个物质（）A 、B、C、D 、5.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（）A 、离子交换色谱B 、高压液相色谱C、凝胶色谱D、气相色谱6.下列分离过程中发生化学反应的是（）A 、差速离心分离B 、离子交换色谱分离C、纳滤膜分离D、凝胶色谱分离7.关于色谱的半峰宽下列说法哪一种是正确的? （）A 、半峰宽是指色谱峰宽的一半B 、半峰宽是指峰高一半处色谱峰宽的一半C、半峰宽是指峰高一半处色谱峰的宽D、半峰宽是指色谱峰底宽度的一半8.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法

3、是（）word 可编辑资料收集于网络，如有侵权请联系网站删除A 、液 -液色谱法B 、液 -固色谱法C、空间排阻色谱法D、离子交换色谱法9. 待测水样中铁含量估计为2 3mg/L ，水样不经稀释直接测量，若选用1cm 比色皿，则配制那种浓度系列的工作溶液测定来绘制标准曲线最合适？(a 190 L /gcm) （）A 100， 200， 300， 400， 500 g/LB 2， 4， 6， 8， 10mg/LC 200， 400，600， 800， 1000 g/LD 0.5， 1， 2， 3， 4mg/L10.分光光度计的可见光波长范围时：（）A 、200nm 400nmB 、 400nm

4、800nmC、 500nm 1000nmD 、 800nm 1000nm11.下列分子中有红外活性的是（）A 、氦气B 、氮气C、氧气D、二氧化碳12.在下列化合物中，哪一种的摩尔吸收系数最大？（）A 乙烯B 1,3,5- 己三烯C 1,3,5,7,9-癸五烯D 1,3-丁二烯13.为了同时测定废水中ppm 级的 Fe、Mn 、Al 、Ni 、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（）A 、 ICP-AESB 、 GFAASC、 AFSD、 UV-vis14.关于原子发射光谱的干扰及消除下列说法是错误的（）。A. 原子发射光谱的光谱干扰主要由带光谱、连续光谱及光学系统中的杂散光引起的B.原子发射光

5、谱的背景干扰将引起标准曲线发生弯曲或平移，影响分析的准确度C.原子发射光谱的背景校准有等效浓度法和校准法扣除D.原子发射光谱的非光谱干扰是由被测原子与共存元素发生化学作用所引起的15.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液（）A. 体积要小，浓度要高B. 离子强度要大并有缓冲剂C. 体积要小，浓度要低D. 离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂二、多选题 ( 每一小题有多个答案是正确的,将正确的选项号 ,都填入题干的括号内，多选、少选、错选皆不得分；共10 题，每题 3 分，共 30 分 )1.下列说法正确的是（）A. 色谱流出曲线中色谱峰的数目表示样品中含有组分的个数B. 色谱流出

6、曲线中的保留值可以作为色谱定性的依据word 可编辑资料收集于网络，如有侵权请联系网站删除C. 色谱流出曲线中的峰面积可以作为色谱定量的依据D. 色谱流出曲线中的峰高可以作为色谱定量的依据2.气相色谱中的控温系统对如下那些部件控温（）A 、气化室B 、色谱柱C、检测器D、记录仪3.下列气体中，哪个是气相色谱法常用的载气（）A 、氮气B 、氢气C、氧气D、氦气。4.对于气液色谱中固定液的选择说法错误的是（）A 、对于极性组分应采用非极性固定液B 、对于聚乙烯醇的测定应该采用烃类固定液C、对于氢键型物质的测定应该采用氢键型固定液D 、对于非极性组分应采用极性固定液5.下列说法那个是正确的（）A.

7、液固色谱中的固定相为硅胶，则流动相可以采用正己烷B. 液固色谱中的固定相为硅胶，则流动相可以采用环己烷C. 液固色谱中的固定相为非极性有机微球，则流动相可以采用乙腈D. 液固色谱中的固定相为非极性有机微球，则流动相可以采用正己烷6.下列说法错误的是（）A 、质谱图的纵坐标是离子峰的电流强度B、质谱图的纵坐标是离子峰的相对丰度C、质谱图的横坐标是离子峰的质量数D、质谱图的横坐标是离子峰的电荷数7.下面是核磁共振产生的必要条件有：（）A 、原子核必须是磁性核B、外加磁场C、照射频率与外磁场的比值0 / H0 =/ (2 )D、外加电场8.下列因素可以影响极谱分析中的扩散电流（）A、温度B、被测物的

8、浓度C、溶液黏度D 、残余电流。9.下面可用于离子色谱检测器的有（）A、电导检测器B 、安培检测器C、荧光检测器D 、氢焰离子化检测器10.下面关于电泳技术说法错误的有（）A 、等电聚焦电泳用来分离等电点不同的蛋白质，需要将样品加入同一pH 值的凝胶中电泳word 可编辑资料收集于网络，如有侵权请联系网站删除B 、毛细管电色谱根据样品分子的质荷比、分子尺寸及分配系数的差别而分离C、毛细管凝胶电泳可以将样品按质荷比和分子体积的不同分离D 、双向凝胶电泳首先采用凝胶电泳按蛋白质分子量的大小分离，然后再采用等电聚焦电泳三、填空 ( 共 10 空，每空 2 分，共 20 分 )1.根据范氏速率方程，采

9、用细粒的固定相并填充均匀可减少涡流扩散项，但对于（ 1）无涡流扩散项；分子扩散项由浓度梯度引起的，对于（ 2），因流动相的扩散系数较小，其分子扩散项可忽略。2. 液相色谱分析中的通用检测器有(3) 、 (4) 。前者是不能用于梯度洗脱，后者是新型可用于梯度洗脱的检测器。3.原子吸收的干扰主要有物理干扰、化学干扰、（5）干扰 、（ 6）干扰 和背景干扰。4.测定 pH 值时 _（ 7） _电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而_（ 8）_电极的电位固定不变。5. 极谱分析中的极谱极大可通过溶液中加入（9）消除，而氧波、氢波和前波干扰可通过除掉待测溶液中的（ 10）来消除。四、计算题（每题10 分

10、, 共 20 分）1.亚硝酸盐在酸性介质中与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸奈乙二胺偶合生成红色偶氮染料，该染料在 540nm 处有最大吸收。采用该方法用2cm 比色皿，测得5mol/L 的标准亚硝酸盐溶液的吸光度A=0.460 ；取0.1875g 工业纯的亚硝酸钠（分子量为69）溶于 1000ml容量瓶中，取该溶液0.1ml 稀释到 100ml 容量瓶中，取稀释后的溶液在上述条件下用2cm比色皿测得 A 为 0.230。求该反应条件下这个偶氮染料的max 。（ 5 分）求工业纯亚硝酸钠的百分含量？（5 分）2.一色谱柱长 1.6m ，死时间、两个组分A 、B 的保留时间分别为 0.9min

11、 、3.24min 和 3.60min ，组分 A 、B 的峰底宽为 0.3min，计算分离度达到1.5 时的柱长。word 可编辑资料收集于网络，如有侵权请联系网站删除2017 年仪器分析概论试题答案一 1-5 CBCAD6-10BCBDB11-15DCADA二1.BCD2.ABC3.ABD 4. ABD5. ABD6.ACD7.ABC 8.ABCD9.ABC10.AD三1.空心毛细管柱（色谱）2、液相色谱3.示差折光检测器4.蒸发光散射检测器5.电离6光谱7.玻璃（膜） （答指示电极得1 分）8.参比电极（ Ag/AgCl电极或甘汞）9. 明胶 ( 骨胶 PVA、 Triton X-100

12、)、表面活性物质 皆可10.氧气（ O2）四、 1 .解：已知： A=0. 460b=2cmC=5 mol/L=5.0 10-6 mol/L(1 分)由朗伯比耳定律： A= （ 1分） 可得maxbCmaxA / bC0.46064 .60 10 4 L mol1cm 1 （ 2 分，无单位扣1 分）25 .010411故偶氮染料在该反应条件下的 为4.6010 Lmolcm（1 分）max稀释后的亚硝酸钠A=0. 230b=2cmmax= 4.60104 Lmol 1cm 1(1 分)则由 A= maxbC(1 分)C 稀释A / bm a x20.23010 42 .5010 - 6 mo

13、lL 1(1 分)4 .60原液浓度 C= 2.510-6 molL 1 100/0.1= 2.510-3 molL 1(1 分)亚硝酸钠的百分含量= 2.5 10-3 molL 1 19/0.1875100%=92.00%故工业纯 亚硝酸钠的百分含量为92%(1 分 )解 2: 稀释后的亚硝酸钠A2=0. 230b2=2cm-6标准亚硝酸盐 A 1=0. 460b1=2cmC1=5 mol/L=5.0 10 mol/L由 A= max bC A 2/A 1=B2C 2/B 1C10.230/0.460=2*C 2/2/5.010-6C2=2.5 10-6mol/L, (3 分 )故亚硝酸钠百

14、分含量2.5 10-6 mol/L100ml/0.1ml1L69/0.1875100%=92%(1 分)word 可编辑资料收集于网络，如有侵权请联系网站删除故工业纯 亚硝酸钠的百分含量为92%(1 分 )2.解 1: 已知： tra=3.24 t rb=3.60tm=0.9L=1.6m Y 1=Y 2 =0.3（ 2 分）2( trbt ra )2(3.603.24)则分离度 RY20.31.2 （3 分）Y10.3R1n1L11.21.6根据分离度公式，n2L 2（2 分） 即：L2R21.5L 2=2.5m （2 分）故要达到分离度为1.5 柱长应为2.5m 长（ 1 分）解 2：已知： tra=3.24 trb =3.60tm=0.9L=1.6m Y 1 =Y 2=0.3（2 分）则分离度 R2( t rbt ra )2 (3 .603.24 )1.2 （3 分）Y1Y20. 30. 3n at r a23.242t