壮腰健肾丸中重金属的含量测定

1、壮腰健肾丸中重金属的含量测定3温洁明(广州陈李济药厂,广东广州510290摘要:目的测定壮腰健肾丸中重金属的含量。方法采用火焰原子吸收光谱法测定Pb 、Cu 、Cr 、Cd 的含量,采用冷原子吸收光谱法测定Hg 的含量。结果10个批号供试品重金属的含量均符合内控标准。结论方法简便、准确、稳定,可用于壮腰健肾丸的质量控制。关键词:壮腰健肾丸;重金属;原子吸收光谱法中图分类号:R 927.11文献标识码:A 文章编号:1006-8783(200503-0267-03D etecti on of heavy m et a l con ten ts i n the trad iti ona l Ch

2、i n ese m ed i c i n e Zhuangyao 2jianshen 2w anW EN J ie 2m ing (Guangzhou Chenliji Phar m aceutical Factory,Guangzhou 510290,China Abstract:O bjecti ve To establish the detecti on method for the heavy metals in the traditi onal Chinese medicine Zhuangyao 2jianshen 2w an .M ethods the contents of l

3、ead,copper,chr om iu m and cad m iu m in the traditi onal Chinese medicine Zhuangyao 2jianshen 2w an .were deter m ined with flame at om ic abs or p ti on s pectr ometry,and mercury was deter m ined with cold 2vapor at om ic abs or p ti on s pectr ometry .Results Levels of all the heavy metals in 10

4、sa mp les exa m ined were within the extent of the quality standards set by the enter p rise .Conclusi on the detecti on method is convenient,p recise and reliable f or the quality contr ol of Zhuangyao 2jianshen 2w an .Key words:Zhuangyao 2jianshen 2w an;heavy metal;at om ic abs or p ti on s pectr

5、ometry3本研究项目获广东省中医药科技进步三等奖作者简介:温洁明(1966-,女,本科,制药工程师,执业药师,主要从事药品分析和药品质量管理研究。重金属通常是指比质量在5以上的金属,如Pb 、Cu 、Cr 、Hg 、Ag 等。从食品、药品卫生角度,主要限制的是Pb 、Cu 、Cr 、Cd 、Hg 等金属元素,营养化学、毒物学和环境污染研究中公认的Pb 、Cd 、Hg 等对生物和人体有毒害作用,被称为污染元素,人体对这些元素只能耐受极小的剂量,当体内蓄积到一定量时,可引起中毒,使人体健康受到危害1。重金属对人类乃至所有生物的危害已引起世界各国的重视,为实现中药的现代化,并使中药走向国际市场,

6、必须强化对中药中重金属的含量测定。本文采用原子吸收光谱法对壮腰健肾丸中Cu 、Pb 、Cr 、Cd 、Hg 的含量进行了测定,取得满意效果。1仪器与试剂1.1仪器岛津AAS 2670原子吸收分光光度计,岛津MA 2610汞测定仪;MRG 2228聚四氟乙烯坩埚,不锈钢外套消化罐(沈阳森华理化仪器研究所。1.2试药各元素的标准溶液(国家钢铁材料测试中心,冶金部钢铁研究总院制,广东省药品检验所提供:标准铅溶液、标准铜溶液、标准铬溶液、标准镉溶液、标准汞溶液,浓度均为1mg/mL 。H 2S O 3、HNO 3、HCl O 4、HF 、氯化亚锡为分析纯,壮腰健肾丸由广州陈李济药厂提供。2方法与结果2

7、.1Pb 、Cu 、Cr 、Cd 的测定2,采用3.0、762第21卷第3期广东药学院学报Vol .21No .32005年6月JOURNAL OF G UANG DONG COLLEGE OF PHARMACY Jun .2005取出放冷,加HNO35mL,HCl O42mL,HF2mL,置调压电炉上小心加热至酸蒸汽除尽。放冷,加1mL HNO3及适量水,再加热至近沸溶解,得澄明溶液,趁热加2%HNO3溶液转移至25mL量瓶中,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。项下的具体测定条件测定吸收度,取3次测定平均值,按标准曲线法计算其含量,结果见表2。表1Pb、Cu、Cr、Cd的测定条件T

8、ab.1Conditions for the detecti on of Pb,Cu,Cr and Cd测定元素/nm狭缝/nm预喷雾时间/s积分时间/s扩展EXP火焰高度/mm测量方式乙炔压力/(kgcm-1流量/(Lm in-1空气压力/(kgcm-1流量/(Lm in-1表2样品测定结果n=3Tab.2D etecti on results of the s am ple/(mgkg-1样品批号测定元素Pb Cu Cr Cd Hg3溶液依次稀释至含汞为0.5g/mL的标准汞溶液。3.0、5.0mL,置50mL量瓶中,加2%HNO3溶液稀释至刻度,摇匀。分别吸取上述标准汞溶液2.0mL,各

9、加10%SnCl2溶液1.0mL,按表3测定条件测定吸收度,取3次测定平均值,制得汞标准曲线A =-0.0014+0.0070C,r=0.9991。表3汞的测定条件Tab.3Conditi on s for m ercury detection测定元素/nm狭缝/nm灯电源mA测量方式信号处理计算方式载气载气流量/(Lm in-1反应时间/s消除时间/s于聚四氟乙烯坩埚内,加混合酸(HNO3H2S O4HCl O4=411,体积比6mL,放置过夜,然后放入消化罐内,置烘箱120恒温3h消化。取出,冷却,加2%HNO3溶液转移至25mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。2溶液1.0m

10、L,按表3测定条件测定吸收度,取3次测定平均值,按标准曲线法计算其含量,结果见表2。2.3回收率试验精密称定2g样品(批号为020603,分别加入0.5 mL各元素的标准溶液,分别按前述方法进行消化和测定,计算回收率,结果见表4。表4加样回收率试验结果Tab.4Recovery of the detection862广东药学院学报(ACAD J GCP2005,21(33讨论3.1在应用原子吸收光谱法进行测定时,空心阴极灯一般需预热10-30m in才能达到稳定输出,其选择原则是在保证有足够强且稳定的光强输出条件下,尽量使用较低的工作电流。合适的狭缝宽度为不引起吸光度减少的最大狭缝宽度。Pb、

11、Cu、Cr、Cd在空气2乙炔火焰中易于测定,且干扰较少。3.2冷原子吸收光谱法是测定Hg最为广泛采用的方法,实验关键之一是在样品分解时,必须将有机汞化合物定量地转化为离子形态,而且只能选用氯化亚锡作还原剂。3.3中成药中重金属的含量高低,与所用中药材被污染程度有关,其次与中成药生产工艺中所用设备、辅料等所含的重金属有关3。由于现有的中药材质量标准水平较低,对重金属限量等方面没有严格的指标,而且中药材品种繁多,大部分品种未能规模化、基地化生产,产品质量和安全性难以保证。国家药品监督管理局发布的中药材生产质量管理规范(试行(即G AP,2002年6月1日起施行为中药材的种植,采收加工等提供了必须遵

12、循的要求和准则。希望今后更多的中药材纳入基地化生产,符合G AP要求,更多的药品生产企业采用符合G AP标准的中药材,这样就能确实保证患者用上真正安全有效的中成药。3.4中药材重金属含量超标是影响中药出口、中药进入国际市场的主要制约因素之一。当前,国际上进口中药材和中成药的国家和地区,对中药材、中成药的重金属含量都提出了严格要求。如新加坡卫生部要求进口的中药材和中成药的Pb、Cu、Cr、Cd、Hg含量分别低于20、150、10、15、0.5mg/kg,为严格控制出口中成药的重金属含量,为占领国际市场提供保证质量的依据,现将广州陈李济药厂的壮腰健肾丸中Cu、Pb、Cr、Cd、Hg的限量值分别定为

13、20、10、2.0、1.0、0.5mg/kg,这些限量值均符合国际标准,可作为该产品重金属含量的内控标准。参考文献:1陈怡和,祁雄,朱莹,等.中药房常用饮片重金属含量测定J.中成药,2003,25(5:405.2邓勃主编.应用原子吸收与原子荧光光谱分析M.北京:化学工业出版社,2003.153-156.3李国强,李蓉,刘柏龙,等.杞菊地黄丸中铅砷镉铜汞的含量测定J.中成药,2002,24(9:674.(收稿日期:2004-12-19;修回日期:2005-06-08(上接第248页3.6稳定性试验取对照品溶液,每隔2h进样一次,共进样6次,结果显示在10h内稳定性良好。3.7精密度试验精密吸取同

14、一对照品溶液,分别进样5次,每次4L,RSD=0.96%(n=5。3.8重复性试验精密吸取5份样品溶液,分别进样4L,注入液相色谱仪,按前述色谱条件测定,RSD= 0.88%(n=5。3.9加样回收率试验取已知浓度的样品适量5份,分别精密加入对照品,按“3.2”项下制备,进样测定,测得回收率为99.83%。3.10样品含量测定取5份样品按上述色谱条件进行含量测定,结果见表1,黄芩苷平均含量1.66mg/g,每片中黄芩苷含量为10.06mg。4讨论本实验主要探讨小柴胡泡腾片的定性和定量指标,最初我们把柴胡、甘草、党参和生姜作为定性指标,对于党参定性实验,参考了国内很多文献,更换了不同提取方法及展开剂,均未取得良好的分离效果,因此,未把党参列入定性标准。表1样品测定结果Tab.1Conten t of tot a l flavones i n the sam ple(n=5编号(黄芩苷/(mgg-1RSD/%1 1.682 1.703 1.62 1.834 1.655 1.67参考文献:1珍青.小柴胡汤新用J.广州医药,2003,34(3:73.2陈小英.浅谈小柴胡汤的应用J.时珍国医国药,2001,12,(5:447.3王凯祥,陈圆晰