石油产品水分测定-分析大课堂

1、石油产品水分测定法一、考核方案1方法概要 将100g试样与100mL无水溶剂油混合，进行蒸馏，测定其水分含量并以质量分数表示。2仪器与材料（1）仪器 水分测定器（图3）包括：圆底烧瓶（容量为500mL），水分接受器，直管式冷凝管（长度为250300mm）。图3 蒸馏法装置1-冷凝管；2-接收器；3-圆底烧瓶（2）试剂与材料 溶剂（工业溶剂油，用前必须脱水和过滤）；无釉瓷片（素瓷片）、沸石或一端封闭的玻璃毛细管（经过干燥）；试油（柴油、汽油、汽油机油或柴油机油）。3实验步骤（1）预热试样 试样预热4050，摇动5min混合均匀。（2）称量试样 向洗净并烘干的圆底烧瓶中加入试样100g，称准至0.

2、1g。（3）加入溶剂油、沸石 用量筒量取100mL溶剂油，注入圆底烧瓶中，将其与试样混合均匀，并投放34片无釉瓷片（素瓷片）或沸石等。 注意：黏度小的试样可以先用量筒量取100mL，注入圆底烧瓶中，再用这只未经洗涤的量筒量出100mL的溶剂。圆底烧瓶中的试样质量，等于试样的密度乘100mL所得之积。当水分超过10%时，试样的质量应酌量减少，要求蒸出水不超过10mL。（4）安装装置 将洗净、干燥的接受器通过支管紧密的安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入烧瓶颈部1520mm。然后在接受器上连接直管式冷凝管。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。用胶管连接好冷凝管上、下水出入口。 注意：安装时，冷凝管与接受器

3、的轴心线要重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为避免蒸气逸出，应在塞子缝隙上口用脱脂棉塞住或外接一个干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。（5）加热 用电炉或酒精灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管斜口每秒滴下24滴液体。（6）剧烈沸腾 蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁有水滴，应使烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。（7）停止加热 当接受器中收集的水体积不再增加而且溶剂上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1h。注意：停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴，可用无水溶剂油冲洗，或用金属丝带有橡皮或塑料头的一端小心地将水滴推刮进

4、接受器中。（8）读数 圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集的水的体积。 说明：当接受器中的溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不超过0.3mL时，将接受器放入热水中浸2030min，使溶剂澄清，再将接受器冷却至室温后，读出水的体积数。4报告（1）取两次测定结果的算术平均值，作为试样水分的含量。（2）试样的水分小于0.03%，认为是痕迹。在仪器拆卸后，接受器中没有水存在，认为试样无水。二、考核说明1.考核要求必须穿戴劳动保护用品。必备的工具、用具准备齐全。按GB/T 260要求操作。工具、用具的正确使用。符合安全要求操作。2.准备要求场地准备水、电、照明、仪器齐全能摆放一套设备，达到1个人鉴定

5、。设备准备序号名 称规 格单 位数 量备 注1水分测定器套1工具准备序号名 称规 格单 位数 量备 注1托盘天平架1材料准备序号名 称规 格单 位数 量备 注1溶剂油mL10002无釉瓷片适量3量筒100 mL个13.操作考试的规定及说明操作程序：准备工作。按操作要求操作。考试规定及说明：如违章操作，该项目终止考试。本题采取百分制进行评分，考核内容得分按组卷比例进行折算。该操作应为平行测定，在检测结果中应予以考虑。考核方式说明：该项目为操作题，全过程按标准结果进行评分。测量技能说明：本项目主要测量操作者对水分测定方法及水分测定器操作的熟练程度。4.考核时限准备时间：5 min。 操作时间：10

6、0 min。 从操作开始计时到操作规定时间结束。提前完成操作不加分，超时操作按规定标准评分。三、评分记录表开始时间： 时 分 秒 结束时间： 时 分 秒 操作时间：序号考核内容评分要素配分评分标准检测结果扣分得分备注1准备工作材料、器具准备5每少选一件扣2.5分，5分扣完为止2称样称量前摇动5 min2未按规定操作扣2分准确称量100 g油样3称量不准确扣3分3量取溶剂溶剂的选择和预处理3选择不正确扣3分量取100 mL溶剂3量取不准确扣3分4仪器准备擦净冷凝管，上口用脱脂棉塞住2未塞脱脂棉扣2分冷凝管与接收器垂直3不垂直扣3分冷凝管下端斜面切口与接收器支管相对4不符合要求扣4分接收器支管斜口

7、进入圆底烧瓶15 mm20 mm2达不到要求扣2分接好进出水管3未接好或接反扣3分5蒸馏操作开冷却水后，加热油样4操作次序不正确扣4分蒸馏速度控制每秒2滴4滴6操作不符合要求扣6分蒸馏结束的判定：接收器中水量不增加；接收器上部稀释剂透明；回流时间不超过1 h也不可少于30min6判定错误每项扣3分冷凝管内壁水滴的处理：利用烧瓶液体剧烈沸腾冲下；停止加热后，从冷凝管上口倒入稀释剂冲下；用带有橡皮或塑料的金属丝将水滴刮入接收器中5处理不当扣5分6读数视线与液面在同一水平线上（若接收器中溶剂浑浊，水量不超过0.3 mL，需将接收器浸入热水中20 min30 min，使溶剂澄清，冷却至室温后，读数）8读数方法有误或读数不准确扣4分；若没按要求处理接收器扣4分7记录与计算计算正确8计算错误扣8分判断结果正确8判断结果错误扣8分填写正确6错误每处扣2分；丢落项每处扣2分不得涂改4记录涂改每处扣1分8分析结果平行测定10平行测定结果不符合标准规定扣