DMF回收系统操作手册

1、115吨/小时DMF回收系统使用手册一、 概述（一） DMF 回收的目的和意义湿法合成革制造工厂，在 PU 革的制造过程中是以 DMF 作为溶剂溶解 PU 树脂，然后浸渍或涂饰于基布的表面形成贝斯，在此过程中利用 DMF 与水的 溶解性将 DMF洗出，产生了湿法合成革制造过程中的废水。在湿法合成革诞生初期，企业规模一般较小，产生的废水量也较少，废水 不作回收处理而直接排放。但随着企业规模的扩大以及人类对环境保护意识的 增强，加之对合成革生产成本的要求，便开发出 DMF 废水的回收技术。本套 装置即以回收 DMF 为目的，使企业有较好的经济效益，同时对环境保护也有 着重要的意义。（二） DMF

2、的性质与用途1、DMF 的性质DMF 在常温常压下为无色透明的液体、略带氨味，其分子式为 C3H7NO, 结构式为：化学名称：N , N 二甲基甲酰胺DMF 吸湿性很强，能与水、醇、醚、酯、酮、不饱和烃、芳香烃等混溶， 但不与汽油、已烷、环已烷等饱和烃混溶。DMF 基本上是一种中性溶剂，在无酸性或碱性物质存在下，常压蒸馏时 保持稳定，在温度超过 350C时 DMF 开始分解成二甲胺和甲酸。当 DMF 暴露 在强阳光下，也可能生成二甲胺，DMF 水溶液中若有 0H-离子存在，会产生二 甲胺和甲酸根离子。DMF 对纯铁及奥氏体不锈钢无腐蚀性，但应避免使用铜或铝制容器。因2它们能使溶剂变色，由于 D

3、MF 的强吸湿性，若容器密闭不严，DMF 长久吸湿，会在相界面处对容器产生较严重的腐蚀，另外甲酸含量较高时，也 会加重对容器的腐蚀。DMF 的物理性质见下表项目指标结构式CH、OIINCHCH”分子量73.09凝固点/C-61沸点/c153相对密度0.9445蒸汽压（25C）/pa4.93X102蒸发潜热（沸点）（KJ/Kg）524.17粘度(25C)(Pa s)_48.02X104导热系数（w/m k）1.842X105闪点（开杯）67爆炸极限（体积）%2.215.22、DMF 的用途DMF 是重要的有机化工原料和优良的溶剂，在医药工业中用于制造抗菌素、激素等药物，化纤工业用于聚丙烯腈纺丝，

4、农药工业用于制造高效低毒农 药杀虫脒，石化工业用作气体吸收剂和乙炔溶剂，有机工业用作合成有机化合 物的原料，塑料工业用作乙烯树脂的溶剂，分析化学中用作非水滴定的溶剂、 气相色谱固存定液、分离分析 C2C3烃类、 正异丁烯-1 及顺-反丁烯-2,同时 大量用于合成革的制造， 染料、绝缘材料的生产。（三） 原料的来源及组成3湿法合成革生产过程中的废水来源于生产线中凝固槽， 因湿法革的品种不 同，其生产工艺、配方也不尽相同，一般说来，废水中的 DMF 浓度约为 1525% 之间。另外湿法配料所添加的各种助剂，消泡剂有机硅油等，都将不可避免地 部分析出并残留于废水中，还有树脂中某些低分子产物，使溶液成

5、为乳浊液。 同时在生产中，色粉、木粉、碳酸钙等粉状填料也有少量析出，与布毛等机械 杂质悬浮于水中。再有水中的钙、 镁离子也是不可忽视的成份， 这些除 DMF 与水以外的成分构成了废水中的固形份。（四）主要工艺技术指标1、工艺技术指标a、生产能力（含 20%DMF 废液） 15t/h。b、废液浓度 20%。c、回收率98%d、成品纯度：含 DMR99.95%，甲酸或二甲胺w50PPme、排放水符合国家排水标准2、公用工程指标a、导热油： 600 万 kcal/h。b、循环水： 1000m3/h。c、一次水（软化）： 10t/h。d、压缩空气： 1.2m3/min。二、 DMF 回收原理（一）DM

6、F 的精馏操作原理DMF 与水是利用蒸馏方法分离的。蒸馏是利用溶液中各组分蒸汽压的差 异或沸点的差异使组分得到分离的。而气、液相物热平衡关系，是双组分得以 分离的基础。从平衡角度看， 两相开始接触时是不平衡的， 若以板上的液相组成为参考 状况，则与之相接触的气相中易挥发组分的浓度较平衡时为小，故液相中易挥4发的组分将向气相中转移。同时气相中难挥发组分就向液相中转移，直到平衡 为止。所以每层塔盘上既有热量的传递，也有质量的传递，气、液两相在塔中 逆流接触，多次的部分气化和部分冷凝，使混合液得到分离。在上述精馏过程中，向塔顶引入回流液以及塔釜再沸器产生蒸汽是精馏操 作得以连续进行的必要条件，在精馏

7、操作中，回流比是一个主要的技术参数， 它直接影响了设备费用、操作费用、产品品质。为了降低能源的消耗，提高热利用率，减少 DMF 的热分解损失，本系统 采用了四塔三效精馏的设计方案，其特点如下：1、节能本套装置采用了四塔三效精馏工艺，在系统中将精馏塔的塔顶馏出蒸汽用 来供给二级浓缩塔再沸器，将二级浓缩塔塔顶蒸汽用来供给一级浓缩塔再沸器， 这样较双塔真空精馏充分体现了节能降耗的特点。2、脱酸为了提高产品品质，本套装置采用高效脱酸塔，脱酸塔中采用了塔顶及侧 线出料方式，塔顶部分采出也可直接用于生产线，侧线采出液品质更高，可外 卖。甲酸对 DMF 勺分解有催化作用，且分解产物会有甲酸；显然这是一个自催

8、 化反应，分解速率随甲酸的浓度呈指数增加。因此，在 DMF 蒸馏过程中除去甲 酸，将增加 DMF 勺安定性及扩大 DMF 勺使用范围。如在聚氨酯树脂的合成中， 对甲酸的含量提出了很严的要求。甲酸的去除主要有四种方法，即中和法、热分解法、再合成法、离子交换 法。、中和法甲酸为一种较强的有机酸，它能与碱或盐反应而除去，其原理如下：HCOOH+NaOH -RCOONa+H2OHCOOH+NazCOFCOONa+Co+fOHCOOH+CaCO3(HCOO)zCa+Co+mO5甲酸与碱的反应比与盐的反应快得多， 在与盐反应时对盐的纯度及其他技 术指标有较高的要求。 无水存在时， 甲酸与盐的反应进行的较为

9、困难。 因此在 工业上以NaOH中和甲酸应用普遍。但用盐中和也有优点，尤其使用碳酸钙中 和甲酸，由于其呈中性，故不会造成 DMF 进一步分解。、热分解法主要方法是把 DMF 与甲酸的混合物加热到一定温度而使甲酸分解成一氧 化碳与水的方法。160CHCOOH- CO 土 +H2O在热分解过程中，DMF 也会发生分解，但其分解速度远远小于甲酸的分解 速度，热分解法工艺所用的设备复杂，但工艺控制可靠。本套装置采用此法。 、再合成法DMF 的分解产物为甲酸与二甲胺，再合成法就是把分解产物重新合成DMF 采用本法可使 DMF 收率提高，但工艺设备复杂，且当规模较小时，经济 上不合理。、离子交换法离子交换

10、法是利用离子交换树脂除去甲酸， 离子交换法设备复杂，投资高, 且现在离子交换树脂在我国仍没有完全解决。（二） 固形份的脱除原理DMF废水中的固形份是影响DMF回收率及DMF回收系统正常操作的关键问 题。如何减缓固形份在加热器中的析出、结垢造成堵塞加热器，是各个厂家关 心的大问题。如前所述，固形份的成分复杂， 但基本上可分为两大类， 一类是不可溶的 悬浮物，另一类是可溶性固形份，这部分固形份随着加热温度的提高，其浓度 也越来越高，某些小分子量的树脂又进一步聚合形成粘稠状的流体，这部分流 体与不可溶的固形份相互粘结在设备的管壁上，形成垢层而严重影响操作。废液在废液罐内有较长的沉降时间， 沉降后随罐

11、底污泥除去， 可溶性固形 份则采用浓缩的方法，最后经回收锅除去。6三、 工艺流程及自动控制方案（一） 工艺流程特点 本工艺流程特点：以导热油为加热介质，废液经沉降，原液预热，二级浓 缩，常压蒸馏的四塔、三效工艺。同时系统辅以固形份处理系统，成品脱酸系 统，同时处理塔顶水回生产线再利用，使全套设备连续稳定运行。1、 为了更好的处理固形份，以达到长期稳定操作的目的，废液由生产 车间排出后送废液罐沉降过滤，再进入回收系统。2、 以导热油作为加热介质，可使系统的热损失减少，能耗降低，而导 热油系统最大的特点是操作稳定，温度波动小，有利于系统平稳操作， ，同时 导热油系统为常压系统，设备较为安全。3、本

12、套装置设计进料浓度为 20%DM 废液，生产能力为 15t/h，在工艺 允许的范围内，DMF 浓度愈高，则耗能愈少，也即处理量可相应提高，反之亦 然。在不同生产条件下 DMF 含量不同，由于进料偏离设计点，本装置的处理能 力、回收率、产品质量、塔顶水质量也将有不同的变化，因此在生产中应优化 操作，使各项指标达标，且能耗较低。（二） 工艺流程说明（详见工艺流程图）来自生产车间的含 20%勺 DMF 废液经过滤进入废液罐沉降，过滤后由 废液泵送至 DMF 回收装置区。DMF 废液经计量后进入 DMF 冷凝器与 T104 塔顶气 相出料的 DMF 蒸汽进行热交换，其温度升至 60C左右（一级预热）进

13、入一级浓 缩塔（一级浓缩 ），对废液进行提浓，待母液达一定浓度后在该系统中由T101出料泵送至二级浓缩塔（二级浓缩），待母液达一定浓度时由 T102 出料泵送至蒸 发系统与未蒸发的循环液一同进入进料加热器与导热油进行换热至沸腾状后， 进入蒸发罐内闪蒸，使气、液分离，其中气相进入精馏塔中部，使水与DMF 分离得到成品，而液相通过进料加热器，再次加热蒸发。DMF 与水的混合蒸汽进入塔后，在塔釜再沸器与塔顶回流的共同作用下， 水汽化而逐板上升，DMF 则逐板下降，待浓度达 99%寸,由出料板采出进入脱酸 塔，使 DMF 进一步得到精制，DMF 产品由侧线采出，经纯 DMF 冷却器冷却后用 DMF7输

14、送泵送至成品罐。二级浓缩塔塔顶蒸汽加热 T101 再沸器 ,精馏塔塔顶蒸汽加热 T102 再沸器 , 它们的蒸汽冷凝水一部分由回流泵送至浓缩塔 ,一部分送至脱胺塔 ,处理后的水 送至罐区。一级浓缩塔塔顶蒸汽进入塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水 ,并以位 差排放T101 塔顶液罐，一部分由回流泵送至一级浓缩塔 , 一部分由出水泵送至 脱胺塔。精馏塔热源来自导热油 ,脱酸塔塔顶蒸汽经冷凝冷却器冷凝后进入脱酸塔 顶液罐，由回流泵送至脱酸塔经收集后到冷却器冷却后进入 DMFB料罐,一部分 经过下回流泵送至脱酸塔 一部分送至成品罐。 精馏塔釜液酸值较高 , 定时由 脱酸泵送至回收锅 , 并在回收锅内蒸

15、发。为了使全系统进入稳定操作，定时由蒸发罐底部向回收锅A、B 排出含固形份较多的循环液，并在回收锅 A、 B 内加热，其蒸汽进入二级浓缩塔，浓缩 的残渣排掉。DMF 回收系统中一、二级浓缩塔为真空操作，其真空由真空泵进行抽吸、 自动调整。全系统的冷量由循环水系统提供，本装置需 1000m3/h 循环水系统。（三）自动控制方案 为了实现系统更稳定的操作，改善操作环境，节约人力，本回收装置配置 了计算机 DCS 空制系统，其主要控制回路为：1、废液进料流量自动调节系统，执行机构采用变频器；2、一级浓缩塔回流流量自动调节系统，执行机构采用变频器；3、二级浓缩塔进料流量自动调节系统，执行机构采用变频器

16、；4、二级浓缩塔回流流量自动调节系统，执行机构采用变频器；5、二级浓缩塔出料流量自动调节系统，执行机构采用变频器；6、精馏塔回流流量自动调节系统，执行机构采用变频器；7、脱酸塔上回流流量自动调节系统，执行机构采用变频器；8、脱酸塔下回流流量自动调节系统，执行机构采用变频器；9、DMF 出料流量自动调节系统，执行机构采用变频器；810、 蒸发罐温度自动调节系统，执行机构采用气动薄膜调节阀；11、 精馏塔塔釜温度自动调节系统，执行机构采用气动薄膜调节阀；12、 脱酸塔出料调节系统，执行机构采用气动薄膜调节阀；13、 一级浓缩塔塔顶真空自动调节系统， 执行机构采用气动薄膜调节阀；14、 二级浓缩塔塔

17、顶真空自动调节系统， 执行机构采用气动薄膜调节阀；15、 脱胺塔液位自动调节系统，执行机构采用变频器；16、 脱胺塔温度自动调节系统，执行机构采用变频器；17、 T101 塔顶液罐液位自动调节系统，执行机构采用变频器；18、 T102 塔顶液罐液位自动调节系统，执行机构采用变频器；19、 T103 塔顶液罐液位自动调节系统，执行机构采用变频器；20、 脱酸塔顶液罐液位自动调节系统，执行机构采用变频器；21 、 脱酸塔顶出料罐液位自动调节系统，执行机构采用变频器；22、 二甲胺出水罐液位自动调节系统，执行机构采用变频器。 此外根据工艺的要求及特点，还设置了部分远传仪表、就地显示仪 表，在关键点有

18、双重显示仪表， 将回收系统的主要工艺参数全部引入计算机 DCS 系统，对主要操作参数自动记录操作曲线，并辅以实时报警功能；以帮助操作 工人正确判断系统的运行状况，避免其产生误操作，并可大大降低工人的劳动 强度。9（四）工艺控制指标一览表仪表号测量名称型号数量安装地点操作条件备注-一-温度介质温度CTI101a-cT101 塔顶、填料层、3设备上DMF5260集中塔釜水TI102a-cT102 塔顶、填料层、3设备上DMF7584集中塔釜水TI103a精馏塔塔釜1设备上水 DMF155158集中TI103b精馏塔出料1设备上水 DMF152155集中TI103c精馏塔蒸发1设备上水 DMF150

19、152集中TI103d精馏塔灵敏1设备上水 DMF145150集中TI103e精馏塔进料1设备上水 DMF110120集中TI103f精馏塔进料上层1设备上水 DMF106115集中TI103g精馏塔顶1设备上水 DMF100集中TI104a脱酸塔塔顶1设备上DMF95118集中TI104b脱酸塔填料一层1设备上DMF100120集中TI104c脱酸塔填料二层1设备上DMF3035集中TI104d脱酸塔塔顶1设备上DMF3840集中TIC105a脱胺塔塔釜温度1设备上DMF100102集中TI105b脱胺塔塔顶温度1设备上DMF99101集中TI106a甲酸分解塔釜温度1设备上DMF16017

20、0集中TI106b甲酸分解塔顶温度1设备上DMF160170集中TIC107蒸发罐温度1设备上DMF110120集中TIC108残渣蒸发罐温度1设备上DMF110125集中TI109a-c回收锅温度1设备上DMF120135集中10TI110a循环水上水温度1管道上DMF2530集中TI110b循环水回水温度1管道上DMF3035集中TI111a导热油进油温度1管道上DMF220250集中TI111b导热油回油温度1管道上DMF190220集中TI112T101 塔顶罐温度1设备上DMF5055集中TI113T102 塔顶罐温度1设备上DMF7072集中TI114T103 塔顶罐温度1设备上D

21、MF90100集中TI115DMF 冷凝液罐1设备上DMF100就地TI116DMF 出料罐1设备上DMF50就地TI117脱胺塔回流罐1设备上水5056就地TI118气液分离器液罐1设备上水5070就地TI119脱胺冷凝液罐1设备上水5060.就地TI120分解冷凝液罐1设备上DMF5060.就地TI121废液预热温度1管道上水6070.就地TI122进料加热器回油1管道上DMF 水220250就地TI123残渣加热器回油1管道上DMF190220就地TI124精馏塔再沸器回油1管道上导热油190220.就地TI125脱胺塔再沸器回油1管道上导热油190220就地TI126分解塔再沸器回油1

22、管道上导热油190220就地TI127塔顶水到循环水池1管道上水5060就地压力介质压力 MpaPIC101a一级浓缩塔塔顶压力Y SZK-1001设备上水蒸汽-0.085集中PIC101b一级浓缩塔 塔釜压力Y SZK-1001设备上DMF-0.083集中PIC102a 二级浓缩塔塔顶压Y SZK-1001设备上水蒸汽-0.065集中11力PI102b二级浓缩塔塔釜压Y SZK-1001设备上DMF，-0.063集中力水PI103a精馏塔塔顶压力Y SZK-1001设备上水00.10集中PI103b精馏塔塔釜压力Y SZK-1001设备上DMF0.050.15集中PI104a脱酸塔塔顶压力Y

23、 SZK-1001设备上蒸汽-0.075集中PI104b脱酸塔塔釜压力Y SZK-1001设备上DMF-0.072集中PI105T102 塔顶液罐压力Y -1001设备上DMF-0.072就地PI106蒸发罐压力Y -1001设备上DMF0 0.01就地PI107DMF 冷凝液罐压力Y -1001设备上DMF-0.072就地PI108DMF 出料罐压力Y -1001设备上DMF-0.072就地PI109脱胺回流罐压力Y-1001设备上水。0.0.08就地PI110脱胺冷凝液罐压力Y-1001设备上水0. 0.08就地PI111分解冷凝液罐压力Y-1001设备上DMF0. 0.05就地PI112

24、残渣蒸发罐压力Y-1001设备上DMF0. 0.01就地PI113abc回收锅 abc 压力Y-1001设备上水-0.070就地PI114a循环水上水压力Y-1001管道上水0.015就地PI114b循环水上水压力Y-1001管道上水0.015就地PI115a导热油进油压力Y-100B1管道上DMF 水0.150.25就地PI115b导热油回油压力Y-100B1管道上DMF 水0.10.2就地PI116T101 出水泵压力Y-1001管道上水0.20 .3就地.PI117T101 回流泵压力Y-1001DN40水0.20 .3就地PI118T102 出水泵压力Y-1001DN40水0.20 .

25、3就地PI119abT101 出料泵压力Y-1002DN50DMF 水0.10.2就地.PI120T102 出水泵压力Y-100B1DN40水0.20 .3就地PI121T102 回流泵压力Y-1001DN40水0.20.3就地PI122bT103 回流泵压力Y-1002DN40水0.30.5就地12PI123abT102 出料泵压力Y-100B2DN40DMF 水00.15就地PI124T103 出水泵压力Y-100B1DN40水0.20.3就地PI125T103 回流泵压力Y-100B1DN40水0.30.4就地PI126ab进料循环泵压力Y-100B2DN40DMF 水0.150.2就地

26、PI127DMF 出料泵压力Y-100B1DN40DMF0.20.3就地PI128DMF 下回流泵压力Y-100B1DN40DMF0.20.3就地PI129ab上回流泵压力Y-100B1DN40DMF0.20 .3就地PI130中间罐出料泵压力Y-100B1DN32DMF0.20 .4就地PI131ab脱酸泵压力Y-100B2DN32DMF0.20 .3就地PI132abDMF 返液泵压力Y-100B1DN32DMF 水0.10.2就地PI133ab脱胺塔出水泵压力Y-100B1DN32DMF0.20 .3就地PI134鼓风机压力YE-1001DN200空气00.4就地PI135a脱胺排水泵压

27、力Y-100B1DN32水0.20 .3就地PI135b脱胺回流泵压力Y-100B1DN32水0.20 .3就地PI136ab喷射泵压力Y-100B2DN32DMA0.20 .3就地PI137b脱胺塔冷凝液泵压力Y-100B2DN32水0.20 .3就地PI138ab残渣循环泵 abY-1002DN200DMF 水0.10.2就地PI139ab废液泵 abY-100B2DN50DMF 水0.20 .3就地三流里FICQ101废液进料流量指示调节1DN50DMF 水15集中FIC-102一级浓缩塔回流流量指示调节1DN25水1.53集中FIC-103一级浓缩塔出料流量指示调节1DN40DMF 水

28、78集中13FIC-104二级浓缩塔回流量指示调节1DN25水23集中FIC-105精馏塔回流流量指示调节1DN25DMF 水34集中FIC-106二级浓缩塔出料流量指示调节1DN25水79集中FIC-107上回流流量指示调节1DN40DMF35集中FIC-108下回流流量指示调节1DN40DMF23集中FIC-109DMF 出料流量指示调节1DN32DMF23集中FIC-110废液流量显示1DN50DMF 水15就地FIC-111一级浓缩塔回流显示1DN25水23就地FIC-112一级浓缩塔出料显示1DN50DMF 水1112就地FIC-113二级浓缩塔回流显示1DN25水23就地FIC-1

29、14二级浓缩塔出料显示1DN50DMF 水79就地FIC-115精馏塔回流显示1DN40水34就地FIC-116脱酸塔上回流显示1DN40DMF 水35就地FIC-117脱酸下回流显示1DN40DMF 水23就地FIC-118DMF 出料显示1DN50DMF 水23就地FIC-119脱酸泵排酸流量显示1DN50DMF 水0.51就地FIC-120脱胺排水流量显示1DN25水12就地FIC-121脱胺回流量显示1DN25水12就地FIC-122甲酸分解回流量显示1DN25水12就地FIC-123吸收塔回流量显示1DN25水0.51就地FIC-124喷射泵塔流量显示1DN25水0.1就地.FIC-

30、125中间罐到回收锅流量显示1DN25水就地14FIC-126上回流到蒸发罐流量显示1DN25水就地四液位LIC-101一级浓缩塔塔釜液位指示调节UHZ-517C10L1设备上水0.60.9集中LIC102二级浓缩塔塔釜液位指示UHZ-517C10L1设备上水0.50.9集中LIC103精馏塔釜液位指示调节UHZ-517C10L1设备上DMF 水0.61集中LIC104脱酸塔釜液位指示UHZ-517C10L1设备上DMF 水0.50.9集中LIC105脱胺塔釜液位指示UHZ-517C10L1设备上DMF 水0.81.2集中LI106甲酸分解塔液位指示UHZ-517C10L1设备上DMF 水0.

31、50.9集中LIC-107T101 塔顶水罐液位调节UHZ-517C10L1设备上DMF 水0.30.8集中LIC108T102 塔顶水罐液位调节UHZ-517C10L1设备上DMF0.81.2集中LIC109T103 塔顶水罐液位调节UHZ-517C10L1设备上DMF0.50.9集中LIC110蒸发罐液位显示UHZ-517C10L1设备上DMF0.50.9集中LIC111DMF 冷凝罐液位UHZ-517C10L1设备上DMF0.50.9集中LIC112DMF 岀料罐液位UHZ-517C10L1设备上DMF0.50.9集中LIC113DMF 回流罐液位UHZ-517C10L1设备上DMF0.

32、50.9集中LIC114二甲胺水储罐罐液位UHZ-517C10L1设备上DMF0.50.9集中LIC115二甲胺水储罐罐液位UHZ-517C10L1设备上DMF0.50.9集中LIC116残渣蒸发罐液位UHZ-517C10L1设备上DMF0.50.9集中LI-117一级浓缩塔塔釜液位显示1设备上水0.60.9就地15LI-118二级浓缩塔塔釜液位显示1设备上水0.60.9就地LI-119精馏塔塔釜液位显示1设备上水0.60.9就地LI-120脱酸塔塔釜液位显示1设备上水0.60.9就地LI-121脱胺塔塔釜液位显示1设备上水0.60.9就地LI-122甲酸分解塔塔釜液位显示1设备上水0.60.

33、9就地LI-123T101 塔顶水罐液位1设备上水0.30.8就地LI-124T102 塔顶水罐液位1设备上水0.30.8就地LI-125T103 塔顶水罐液位1设备上水0.30.8就地LI-126DMF 冷凝液罐液位1设备上水0.30.8就地LI-127DMF 出料罐液位1设备上水0.30.8就地LI-128脱胺回流罐液位1设备上水0.30.8就地LI-129二甲胺水储罐罐液位1设备上水0.30.8就地LI-130脱胺冷凝液罐液位1设备上水0.30.8就地LI-131中间罐液位1设备上水0.30.8就地LI-132汽水分离器罐液位1设备上水0.30.8就地LI-133分解冷凝液罐液位1设备上

34、水0.30.8就地四、回收设备简介（一） 塔一级浓缩塔、二级浓缩塔、脱酸塔、精馏塔是 DMF 回收的关键设备，在塔内 DMF与水得以有效的分离，是借助气液接触元件来实现的。前面三塔内件选用 矩鞍环，波纹孔板，精馏塔选用了浮阀塔盘。（二） 蒸发罐蒸发罐由壳体、旋流板等组成，由于进入蒸发罐的气态料中含有微小液滴 及固形份。因此，气态料进口均从罐的侧向与罐体呈切线方向进入罐内，进入 罐内的料因16离心作用将液滴及固形份与气体分离，除沫器的作用也是为防止固 形份进入塔内。（三）换热器换热器也是 DMF 回收装置中的主要设备之一，主要使用列管式换热器，其中再沸器因管、壳程流体温差较大，设有膨胀节。五、

35、劳动安全、工业卫生及消防（一）高温的防护在 DMF 回收的生产过程中， 有很多用热设备， 这些设备的工作温度较高，一般都在 100-300C之间，因为热传导和辐射会造成气温升高，尤其在夏季，环境温度将超过 35C,因此在这种环境下工作很容易发生中暑。 因此在用热设备上应做好保温工作。同时应做好防暑降温工作以及烫伤的防护。（二）防毒害DMF 寸人体有低毒性，反复吸入 DMF 寸，会引起体重减轻，阻碍造血机能，伤害肝脏，过度接触时会伴有恶心、头痛、全身虚弱、腹部痉挛和由上呼吸道 刺激而引起的疼痛急性症状。慢性中毒除有皮肤、粘膜刺激外，尚有恶心、呕 吐、胸闷、头痛、全身不适、食欲减退、胃痛、便秘、肝

36、大等症状。接触 DMF 后又紧接着摄入酒精饮料后，面部与颈部皮肤出现潮红，个别病例会出现潮红扩散到腰部以上体表的情况。这种现象在 停止饮酒几个小时后消失，但也有较长时间才能消失的情况。因此在岗位上应 避免皮肤接触DMF 严禁饮酒。在岗位上进餐时应注意防止 DMFF 溅入，一旦触 及应及时用水冲洗。（三）防火、防爆DMF 为可燃性液体，尽管其闪点高于正常的贮存温度，但 DMF 回收系统中 会有大量 DMF 蒸汽，所以设备一定要密闭，储罐应与装置区隔离，同时注意防 止静电、防雷、明火、火花、火源，并应配备足够的消防器材，以保证安全。（四）消防在 DMF 生产区域，消防工作显得尤为主要，在做好安全防

37、范的同时，我们应采取必要的消防措施。1、消防用水，在装置区内的循环水池，在火灾时可供消防使用。172、泡沫灭火剂，干粉灭火剂：在装置区内应根据消防要求配备泡沫灭 火器与干粉灭火器，并应定期检查、更换。（五）其他防护在装置区内除以上防护外， 还应防止机械伤害与电伤害。 机械伤害主要是 运转设备对人体伤害，电伤害主要是击伤，因此应严禁女同志留长发、穿裙子 进入操作区。而电器设备应设专人管理维护。（六）根据以上所述，特制定如下安全规程1、本回收装置各岗位操作人员必须经培训及安全教育后经考试合格方 可上岗操作，上岗人员应持有上岗证。2、本回收装置现场严禁烟火，禁带火种，谢绝参观，非本岗位人员未 经许可

38、不得入内。3、进入岗位上所有的人员应穿工作服，不准穿背心、裙子、短裤、 高跟鞋等。现场应配备丁基橡胶手套、防护靴、围裙以及防毒面具等劳动保护 用品，避免吸入或接触 DMF 旦吸入应大量饮水，触及皮肤应用大量水冲洗。4、操作过程中应加强巡回检查，发现异常情况及时处理。5、操作过程中严禁脱岗、串岗、非操作人员严禁操作。6、严禁在生产岗位上吃零食，正餐进餐时应洗手并做好防护。7、生产现场配备的消防器材不得移作它用，本岗位人员应熟知各种消 防器材的使用方法。8、检修各种机电设备时应由专人负责，挂牌作业。进入设备内检修人 员应对设备内进行通风、 置换，并做好个人防护， 同时有专人监护下方可进行。9、装置

39、区内不得使用电、气焊。不得已动火时，应对区域内的气体进 行置换，检测合格后，由安全部门发动火证方可施工。六、 正常生产操作规程本回收装置各岗位操作人员应熟知化工生产基本常识及生产安全知识， 应 熟知精馏操作的原理、工艺流程，并应熟知各设备、机泵、仪表的性能，使用 方法、维护保养常识及简单故障的排除方法，同时本区域内应配备机、电、仪 修人员。（一）开车前准备181、检查各运转设备的润滑油油位，盘车试转后方可启动开关，如发现 异常应及时检修。2、开车前数小时通知锅炉房、配电室，做好水、电、导热油的供给准 备工作，注意检查开启导热油三通阀的回油阀门。3、全面检查各设备、管道、阀门等有否泄露的现象，阀

40、门是否转动灵 活。4、将设备的液位加到工艺控制参数要求的高度 （一二级浓缩塔、 蒸发 罐加废液，塔顶液罐，脱气塔加一次水） 。5、开车前做一次全面记录。（二）开车（首次开车）1、系统开车a、通知锅炉房、循环水、配电室开始供给，并按工艺控制指标，确认 系统是否正常，并应确认正常后开车。b、把仪表全部至于人工控制位c、打开冷却水系统，同时进行排空，当设备内的空气排净后，关闭放 空阀，正式启动循环水系统，保证所有用冷设备供水正常。d、启动废液泵开始进料，启动一、二级浓缩塔真空泵。e、开启进料循环泵，蒸发系统正常运转，打开进料加热器用导热油阀 门给定阀位，蒸发罐温度上升很快，当温度稳定在 100 度时

41、，开启 T102 出料 泵，控制进料在 11-12t/h（同时开启废液泵）。f、蒸发罐的蒸汽进入精馏塔，蒸汽预热塔上半部，启动精馏塔回流泵， 待塔釜有一定液位时，打开再沸器导热油阀门给定阀位，加热塔釜液，同时开 启二级浓缩塔回流泵，手动控制回流量，同时增加进料量，塔釜开始升温，二级浓缩塔正常运转g、塔顶蒸汽进入一级浓缩塔再沸器，塔釜开始升温，开启一级浓缩塔 回流泵，二级浓缩塔正常运转。19h、三塔塔顶蒸汽冷凝水不断增加，由出水泵送至脱胺塔，正常启动脱 胺塔。待冷凝罐有液位开启回流泵，开启喷射泵，脱胺塔正常运转。i、灵敏板温度达到工艺要求向脱酸塔塔釜进料，因回流靠冷凝产生， 给定阀位应缓慢，脱酸

42、塔正常运转。 DMF 蒸汽与液相 DMF 互相接触， DMF 液相采出，检测产品品质。j、脱酸塔釜向甲酸分解塔进料，待分解液罐有液位开启回流，分解塔 正常运转。k、此时整个系统正常运转。2、固形份的处理蒸发系统运转一定时间后， 固形份含量会越来越高， 过高的固形份含量造 成加热器结垢，会严重影响加热器的正常工作，增加能源消耗。因此要连续不 断从蒸发罐内采出含固形份的流体，从而稳定蒸发罐内固形份的浓度。采出的 液体放入回收锅 A、B,待达到一定液位后，启动回收锅搅拌装置，同时打开导 热油供出油阀门，使回收锅正常工作，气相送入二级浓缩塔，在回收锅启用中 应保持一定液位，注意温度、压力变化情当温度约

43、为150C恒温一定时间后，即为操作终点，然后打开放渣阀，排出固形份。3、除酸的处理 脱酸塔运行过程中，由于分解使甲酸在精馏塔釜逐渐积累，会使成品 DMF 中酸值增高，影响成品品质。因此必须对塔釜进行定期除酸处理。塔釜液送入 中和罐，待达到一定液位后，启动中和罐搅拌装置，同时将配碱罐配好的碱液 打至中和锅，使中和锅正常工作。4、精馏塔操作要点精馏塔是回收系统的核心， 其操作稳定正常与否， 直接影响产品品质及能 源消耗等，因此对其操作必须精心、细致、勤检查、勤分析，对所有阀门和参数的调整必须缓慢进行，切忌大开大关，以保证塔的操作稳定。 精馏塔内压力，是塔正常稳定操作的基本条件，一旦发生波动变化，将

44、影响全塔乃至全系统参数的改变，严重时将影响产品品质和操作无法进行。影响 其波动的原因较多，塔釜及蒸发系统的加热，冷凝器的冷水以及机泵运行等因 素都可能造成20压力的变化。因此应尽可能保证这些操作的稳定。随时检查外部 供热、供水是否正常和机泵是否完好。精馏操作是一个热传递的过程，因此， 系统各处的温度控制是极为重要的，其影响也如塔内压力一样有相同的诸多因 素。保证这些因素的稳定，也是温度控制的必要条件。在诸多温度显示中，灵 敏板的温度最为敏感， 其轻微变化都预示着全塔的温度变化趋势， 应注意观察， 及时调整，当灵敏板温度偏低时，最简单的办法是增加再沸器导热油流量，让 进系统的热量多一些，也可以让

45、出系统的热量少一些即减少出料或减少回流， 当作以上调整时，要兼顾塔釜液位、塔顶水。回流量尤其是塔顶回流量也是塔操作的重要因素，它不仅影响塔内温度、 产品品质，而且对生产成本、生产环境都有较大的影响。所以操作时应根据塔 顶温度、压力的变化结合对塔顶水的分析，随时调整塔顶回流量。根据产品质 量调整回流量。此外，还应定期或根据情况不定期地抽出塔釜液至回收锅， 以防止塔釜液 中酸度过高，影响产品品质。精馏塔的操作是一项比较细致、 复杂的工作， 不仅要求操作人员有极强的 敬业精神和责任感，而且还应该有较高的技术水平和丰富的工作经验。因此， 操作人员应随时对自己操作的数据，心领神会，操作经验认真地记录、整

46、理、 总结、摸索出适合本系统的最佳条件。5、蒸发罐操作要点保持加热导热油流量的稳定及废液供给量的稳定， 密切注意蒸发罐液位的 变化，当液位控制过低时，有可能气相进入进料加热器，况且气相进入进料加 热器影响传热效果。液位控制过高时可能引起雾沫夹带入塔，猛烈加热还会把 含固形份的介质带入塔内，造成堵塔，可通过调整进料量或导热油量控制好蒸发罐液位。（三）停车1、正常停车a、通知锅炉房准备停车，停止进煤，清煤渣。b、采取措施，使一级浓缩塔、二级浓缩塔、精馏塔、分解塔、蒸发罐 保持低液位，准备停车。21c、依靠导热油余热维持废液进料，关闭再沸器进油阀门，同时检测脱 酸塔出料品质，待不合格时，停止出料，加

47、大回流降温。d、观察一级浓缩塔、二级浓缩塔，停止进料。e、关闭其它系统1关闭真空泵。2关闭回流泵，关闭回流流量自控系统阀门。3关闭液位自控系统。4关闭冷却水上下水阀门，通知循环水站停止循环水供给。5通知空压站停止压缩空气供给。6关闭自控系统一、二次阀门。f、停车后把一级浓缩塔、二级浓缩塔、精馏塔、蒸发罐、进料加热器内 的液体放入中间罐或回收锅。2、事故停车 当突然停电时，各运转设备停止工作，应迅速关闭真空泵阀门，关闭再沸器进油阀门。 当突然停水时或掉真空时， 应首先保住真空， 不应开大比例回流， 然后关闭导热油回油阀门。（四）开停车注意事项1、操作人员在开车前应充分熟悉操作规程和现场流程，必要

48、的安全生 产知识及消防安全器材的正确使用。2、操作人员应具备良好的素质和较强的责任心，操作应认真细致，一 丝不苟，勤检查，详细分析多个设备的压力、温度、液位、流量及机泵电流的 变化，发现异常情况要及时处理。3、本系统仪表及阀门较多，开停车时操作频繁，所以操作时应心中有22数，准确无误，阀门应缓慢开关，参数要缓慢调整，切忌急躁和不经心4、要认真详实地做好记录。七、不正常情况及其处理方法1、 塔顶水中的 DMF 含量超过规定值序号可能原因处理方法1回流泵或回流仪表有故障检查回流泵及回流自控系统2进料量太大减小进料量3回流量太小加大回流量4再沸器导热油流量太大减小进油量5冷却水阀门未打开或水压不 足

49、打开阀门或与循环水站联系处理6塔釜和塔顶温度太高减小导热油量或加大回流量2、 DMF 产品不合格序号可能原因处理方法1导热油温度太低关闭出料阀，提高导热油温度2导热油流量太小加大导热油量3回流量太大减小回流量3、真空度下降序号可能原因处理方法1真空泵故障启用备用泵2真空泵停水或水量小检查进水情况，使供水正常3自调阀故障或管道泄漏针对处理4塔釜加热过快或温度偏高减少导热油流量5进料量过大或进料中 DMF 含量少减少进料量6冷凝器冷却水温高或流量小增大循环水流量237冷凝器结垢严重清垢4、液位突然下降序号可能原因处理方法1再沸器导热油量太大减小导热油量2回流量太小加大回流量3进料量太小加大进料量4

50、出料量太大减小出料量5、进料量突然停止或明显减少序号可能情况处理方法1进料系统有故障检查维修并停止加热2进料加热器导热油量太小加大导热油量3管道或设备堵塞停车检修八、分析化验技术说明（一） 取样点位置DMF 回收系统分析、化验共 12 个点，它们分别是:1、废液 DMF 含量在进料流量计处取样2、成品 DMF 在出料流量计处取样3、一级浓缩塔塔顶水在回流泵处取样4、二级浓缩塔塔顶水在回流泵处取样5、脱酸塔回流流量计处 DMF 取样6、脱酸塔下回流流量计处 DMF 取样7、一级浓缩塔塔釜液出料泵处取样8 二级浓缩塔塔釜液出料泵处取样9、脱酸泵口处取样10、 脱胺塔出水口取样24（二） 化验分析方

51、法详述1、 标准溶液及指示剂( 1)0. 01mol/l HCL 标准液( 2)0. 01mol/l NaOH 标准液(3) 标准溶液的配制按国标 GB601化学试剂滴定分析用标准溶液的制 备规定执行(4) 中性红 -溴百里酚蓝混合指示剂： lg/l 的中性红乙醇溶液与 lg/l 的溴 百里酚蓝乙醇溶液等体积混合。2、 DMF 定量分析 采用折光仪法，适用于 DMF 含量在 2098%之间( 1 ) 仪器仪器有折光仪，测量范围 1.3001.700，测量精度 0.0003。( 2 ) 折光仪的较正使用前用溴代奈试块或蒸馏水校正，25C水的折光率为 1.3330,可按下面 的操作步骤进行校正。当

52、读数镜内的折光率值指示于标准时，观察望远镜内明 暗分界线是否在十字线中间,若有偏差,则用工具转动示值调节螺钉,使明暗 分界线调整至中央,在以后的测定过程中,螺钉不允许再动。( 3)操作步骤折光仪放在光线充足的位置,分开两面棱镜,滴入样品,使试样均匀地附 在上、下棱镜表面,立即闭合棱镜,调节棱镜之旋钮至视场分为明暗两部分, 转动补偿器旋钮,消除彩虹,并使明暗分界线清晰,继续调节旋钮使明暗分界 线对准在十字线上。读取此时的刻度值,读数应精确至小数点后4 位,轮流从一边再从另一边将分界线对准在十字线上,重复观察及记录读数3 次,读数间的最大误差不得大于 0.0003,所得读数的算术平均值即为样品折光

53、率, 然后,根 据折光率与 DMF 含量对照表查出 DMF 含量。(对照表详见附录)3、 DMF 中水分的测定( 1 ) 仪器仪器为微量水测定仪(卡-费法)以及注身器和微量注射器(5 卩 l )。25( 2)药品26药品为卡尔.费休试剂、甲醇。(3)原理存在于试样中的任何水分，无论是游离水还是结晶水，都能与已知 水含量的卡尔费休试剂进行定量反应。H2O+I2+SO2+3C5H5N2C5H5N HI+C5H5N 503C5H5N 503+R0H C5H5N 0SQ0R(4)操作方法打开微量水分测定仪的电源，在滴定瓶中注入分析纯无水甲醇， 直到测量 电极完全浸于甲醇液中为止。启动搅拌开关，用卡尔

54、.费休试剂进行空白滴定， 以除去甲醇中的水分，当仪器显示空白滴定完成后，用注射器取试样 3-5ml (代 号为 a),快速将试样注入滴定瓶中，并按动滴定按钮，记录所消耗的卡尔.费休试剂的毫升数 C。则试样所含水份量为：(5)f 的求法用微量注射器抽取 5 卩 l 的蒸馏水，并注入滴定瓶中用卡尔.费休试剂滴定，当 到达终点时，记录所消耗的卡尔.费休试剂的毫升数 b,则 f=b/5。平行测定 3 次，取 3 次测试结果的算术平均值。4、DMF 中酸度或碱度的测定仪器：10ml 移液管、50ml 量杯、酸式及碱式滴定管、具塞三角瓶。药品：0.01mol/l HCL 标准溶液；0.01mol/l Na

55、OH 标准溶液，中性红一溴 百里酚蓝指示剂。操作方法：用移液管取 10ml 试样，放于具塞三角瓶中，取 40ml PH=7.0 的中性CX1000水分=-a(ppm)fxa试样的毫升数c卡尔费休试剂的毫升数- 卡尔.费休试剂的当量单位 ml/l27水放入三角瓶中，加入 5-6 滴中性-溴百里酚蓝指示剂，若试样呈红色 则为酸性，用NaOH 滴定至溶液由红色变暗绿色即为终点。若呈绿色，贝 S 为碱 性。用 HCL 滴定至溶液由绿色变为红色即为终点，记录所消耗的试剂的毫升 数 V1 V2,按公式分别计算DMF 勺酸度或碱度。酸的质量分数（以甲酸计）X 的计算公式如下：ViGX0.04603VQx 1

56、000X46x=-x100%或酸度=- (ppmi0X0.9455i0碱的质量分数（以二甲胺计）X2的计算公式如下：V1C1x0.04508V1C1x1000 x45X2=x1 00%碱度= （ ppm） 10 x0.945510式中：Vi消耗 NaOH 的毫升数 mlV2消耗 HCL 的毫升数 mlCiNaO 啲浓度 mol/lC2HCL 的浓度 mol/l28（二）所用仪器、药品明细表序号名称规格型号数量1微量水份测疋仪（数显）卡尔费休法1 台2阿贝折光仪（II 型）台式1 台3三角瓶50ml （带吸管）5 个4磨砂口带塞三角瓶50ml （取样用）10 个5酸碱滴定台及滴定管1 套6注射器

57、（玻璃）5ml2 支7微量注射器5 卩 l2 支80.01mol/INaOH 标准溶液90.01mol/IHCI 标准溶液10蒸馏水中性1 桶11无水甲醇分析纯2 瓶12卡尔.费休试剂分析纯3 瓶13中性红分析纯1 瓶14溴百里酚蓝分析纯1 瓶15PH 试纸（精密）5 包16量桶50ml5 支17吸球3 个18PH 试纸5 包19移液管5ml2 个20量桶1000ml2 个21无水乙醇分析纯1 瓶29九、附录附录 1 饱和水蒸汽的蒸汽压表温度蒸汽压蒸汽压真空度温度蒸汽压蒸汽压真空度CmmHgKPaKPaCmmHgKPaKPa1512.791.7059142.619.0182.291613.63

58、1.8260149.419.9281.381714.531.9461156.420.8580.451815.482.0662163.821.8379.471916.482.2063171.422.8578.452017.542.3464179.323.9077.402118.652.5065187.525.0076.302219.832.6466196.126.1475.162321.072.8167205.027.3373.972422.382.9868214.228.5572.752523.763.1769223.729.8270.152625.213.3670233.731.1568.8

59、02726.743.5671243.932.5167.362828.353.7872254.633.9465.882930.044.0073265.735.42:64.353031.824.2474277.236.9562.773133.704.4975289.138.5361.123235.664.7576301.440.1859.433337.335.0377314.141.8757.673439.905.3278327.343.6355.853542.185.6279341.045.4554.003644.565.9480355.147.333747.076.2781396.749.28

60、3849.656.6282384.951.313952.446.9983400.653.404055.327.3784416.855.564158.347.7785433.657.804261.508.2086450.960.104364.808.6487468.762.484468.269.0992.2188487.164.934571.889.5891.7289506.167.464675.6510.0891.2290525.870.094779.6010.6190.6991546.172.804883.7111.1690.1492567.075.584988.0211.7389.5793