仪器分析试题

1、1试题一 一、单项选择题（每题 1 分，共 30 分）1、由于对气相色谱法作出杰出贡献而在1952 的获得诺贝尔奖金的科学家是 :A.茨维特；B.瓦尔西；C.马丁；D.海洛夫斯基2、只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所 化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是 :A.保留值B调整保留值 C.相对保留值；D.分配比（或分配容量）3、 提高柱温会使各组分的分配系数K 值:A.增大 B.变小；C.视组分性质而增大或变小D.呈非线性变化4、 气 - 液色谱柱中，与分离度无关的因素是:A.增加柱长B.改用更灵敏的检测C.较慢地进样；D.改变固定液的化学性质5、

2、 对原子吸收分光光度分析作出重大贡献，解决了测量原子吸收的困难，建立了原子吸收 光谱分析法的科A.BunrenR（ 本生 ）； B.WollartenWH（ 伍朗斯顿 ）;C.WalshA（ 瓦尔西 ）; D.KirchhoffG（ 克希荷夫 ）6、 在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是:A.热变宽 B.压力变宽；C.场致变宽；D.自吸变宽7、 原子吸收光谱法常用的光源是:A.氢灯 B.火焰 C.电弧；D.空心阴极灯8、 下列可提高 Al 元素的原子化效率的方法是 :A.加快喷雾速度；B.降低火焰温度；C.待测溶液中加入消电离剂；D.用石墨管原子化器代器火焰原子化器9、 饱和甘汞电极是

3、常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时，其电极电位A 变小 B.变小；C.为零；D.不变10、 作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为:A.与浓度的对数成正比 B.与浓度成正比；C.与浓度无关；D.符合能斯特方程的关系11、 人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是:A.400780nm;B.200400nm;C.200600nm;D.400700mm12、 用紫外可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括3A 吸收峰的数目；B 吸收峰的形状；C 吸收峰的位置；D 最大波长处吸光度值的大小；13、 原子发射光谱分析方法中，内标法主要解决了7。A 光源的不稳定性对方法准确度的影响；

4、 B 提高了光源的温度；C 提高了方法选择性； D 提高了光源的原子化效率；14、 离子选择性电极的响应时间是指参比和指示电极接触试液直到电极电位与稳定电极电位 相差 所用的时间。A 1 mV; B 2 mV; C 3 mV; D 4 mV15、 在经典极谱分析中，可逆波的扩散电流id 与汞柱高度 h 的关系为：A id x h1/2 ； B id x h ； C id h2 ；D id 与 h 无关二、填空题（ 20 分，每空一分）1、 不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷 ）,从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为_。2、 气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经_分离

5、，然后各组分依次流经_,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。3、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变 化，而与固定相及流动相体积无关的是_。如果既随柱温、 柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是_。4、 pH 玻璃电极膜电位的产生是由于H+在膜和溶液之间进行_的结果。膜电2位与待测溶液 pH 呈_关系，使用离子选择性电极时，某种离子的干扰程度常用_来表示。5、 电位滴定分析中，当用EDTA 标准溶液滴定变价离子 （如 Fe3+/Fe2+,Cu2+/Cu+）, 可选用_为指示电极。滴定曲线上二级微商等于_处为滴定

6、终点。6、 库仑分析的必要条件是电流效率为。7、 按照极化产生的原因可以把极化分为_和_。8、 棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的_不同进行分光的；光栅摄谱仪是利用光的_现象进行分光的。9、 原子吸收光谱分析中，校正背景的方法有_、_和10、影响谱线变宽的诸因素中，对于温度1000 3000K，外界气体压力约 1105 Pa 时，吸收线轮廓主要受_和_变宽的影响。三：简答题（ 20 分）1、 直流极谱法中的残余电流的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？（5 分）2、 试从原理和仪器上比较原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。（5 分）3、 原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？（5

7、分）4、 原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？（5 分）四、 计算题 （ 30 分）1、 某同学用恒电位电解法电化学沉积CuSO4 水溶液中的铜于金电极表面时 , 消耗电量 386 库仑, 费时10min. 问该水溶液中含铜量为多少 ?. （已知 F = 96500, MCu = 64 ） （10 分）。2、 已知物质 A 和 B 在一根 30.00 cm 长的柱上的调整保留时间分别为16.40 min 和 17.63 min。峰底宽度分别为 1.11 min 和 1.21 min，计算：（1）柱的分离度；（2）柱的平均塔板数； （3）达到 1.5 分离度所需的柱长度。

8、（10 分）3、 用 pH 玻璃电极测定 pH = 5.0 的溶液，其电极电位为 +0.0435V ;测定另一未知试液时 电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每 pH 改变为 58.0mV，求此未知液的 pH 值。（10 分）试题二一、单项选择题（ 30 分）1、 气液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气；B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液2、 柱效率用理论塔板数n 或理论塔板高度 h 表示，柱效率越高，则 :A.n 越大，h 越小； B.n 越小,h 越大； C.n 越大,h 越大； D.n 越小,h 越小3、 根据范姆特方程，色

9、谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A.当 u 较小时，分子扩散项；B.当 u 较小时，涡流扩散项；C.当 u 比较小时，传质阻力项；D.当 u 较大时，分子扩散项4、 如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温5、 要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应6、 由于同种吸收原子之间的碰撞，所引起的变宽是：A.热变宽；B.压力变宽；C.共振变宽；D.场变宽7、 在石墨炉内发生的主要反应，不存在的是：A.分子蒸发；B.热解； C.电离；D.

10、金属氧化物的还原8、 在原子吸收分光光度法中，与灵敏度或特征浓度无关的是：A.待测元素本身的性质；B单色器的分辨率；C.光源的特征；D.仪器的噪音39、 甘汞电极的电位是恒定不变的，意即：A. 一定温度下，与外玻管中 KCl 溶液浓度无关；B. 定温度下，外玻管中KCl 溶液浓度一定，电位一定；C. 温度一定时，待测液浓度一定，电位一定；D. 只要待测液酸度一定，电位一定10、 下列属于单晶膜电极的是 ：A.氟电极；B.氯电极；C.钙电极；D.氨电极11、 原子吸收分光光度法中，所谓谱线的轮廓是：A.吸收系数 随频率 的变化；B.吸收系数 随波长 的变化；C.谱线强度随频率的变化；D.谱线强度

11、随波长的变化12、 原子吸收分光光度法实现峰值吸收测量的条件是：A. 光源发射线与吸收线的中心频率重合，且发射线半宽度应小于吸收线半宽度；B. 光源发射线频率远大于吸收线中心频率；且发射线半宽度小于吸收线半宽度；C. 光源发射线中心频率等同于吸收线中心频率，且发射线半宽度大于吸收线半宽度；D. 光源发射线中心频率略低于吸收线中心频率，且发射线半宽度与吸收线半宽度相同13、 空心随极灯的构造是：A.待测元素作阴极，铂丝作阳极，内充低压惰性气体；B待测元素作阳极，钨棒作阴极，内充氧气；C待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；D.待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充低压惰性气体14、 在极谱分析中，消

12、除极谱极大的方法是在测试溶液中加入：A 支持电解质；B Na2SO3 ；C 表面活性剂；D 配合剂15、 与经典极谱相比，差分脉冲极谱分析方法之所以具有高的灵敏度，是因为该方法不但降低或消除了充电电流的干扰，而且还消除了的干扰。A 杂质的法拉第电解电流；B 极谱波的不可逆性；C 分析物扩散速度；D 溶液搅拌；二、填空题（21 分，每空一分）1、在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为2、 为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了_理论。3、 在线速度较低时，_项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_的气体作载气，以提高柱效。4、 在氧化还原反应中，电极电

13、位的产生是由于_的得失，而膜电位的产生是由于溶液中离子和膜界面发生_的结果。5、可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的_定律，亦称为_。其数学表达式为_6、 朗伯-比尔定律成立的主要前提条件是采用_。当入射辐射不符合条件时，可引起对比尔定律的_偏离，此时工作曲线向_轴弯曲。47、 原子吸收分光光度计一般由、和四个主要部分组成。8、原子发射常用的光源有、和。三：简答题（19 分）1、 简述范迪姆特方程式 H= A + B/U+CU 中各物理项的意义。（5 分）2、 画出 pH 玻璃电极的结构图，并注明每一部分的名称。（4 分）3、 作为苯环的取代基，一 NH3+不具有助

14、色作用，一 NH2 却具有助色作用；一 0H 的助色作 用明显小于一0-。试说明原因。（5 分）4、简述 ICP 光源的特点。（5 分）四、计算题 （30 分）1、 某钠离子选择性电极其选择性系数约为30,如用该电极测 pNa = 3 的钠离子溶液，并要求浓度测定误差小于 3%,则试液的 pH 值必须大于多少？（ 10 分）2、将 3.000g 锡矿试样，经溶样化学处理后配制成 250mL 溶液，吸取 25.0mL 试样进行极谱 分析，其极限扩散电流为 24.9 卩 A,然后在电解池中再加入 5.0mL6.0 X 10-3mol/L 的标准锡溶 液，测得混合溶液的极限扩散电流为 28.3 A,

15、计算试样中锡的质量分数.（10 分）3、 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85 秒和 100 秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？（ 10 分）试题三一：选择题（每题 2 分，共 30 分）1、 作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为：A.与浓度的对数成正比；B.与浓度成正比；C.与浓度无关；D.符合能斯特方程的关系2、 试样中混合物的气相色谱分离，首先决定于：A.有效塔板数多少；B.柱长；C.组分分配系数的差别；D.流速的快慢3、 在液相色谱中，在以下条件中，提高柱效最有效的途径是：A.减小填料粒度；B.适当升

16、高柱温；C.降低流动相的流速；D.降低流动相的粘度；4、 热导池检测器的工作原理是基于：A.各组分的气化温度不同：B.各组分的热导系数不同；C.各组分的沸点不同；D.钨丝的电阻温度系数不同5、 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的：A.辐射能使气态原子外层电子激发；B.辐射能使气态原子内层电子激发；C.电热能使气态原子内层电子激发；D.电热能使气态原子外层电子激发6、 在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是：A.热变宽；B.压力变宽；C.场致变宽；D.自吸变宽7、 空心阴极灯的主要操作参数是：A.灯电流；B.灯电压；C.阴极温度；D.内充气体压力8、下列可提高 Al 元素的原子化效率的方法

17、是：A.加快喷雾速度；B.降低火焰温度；C.待测溶液中加入消电离剂；D.用石墨管原子化器代器火焰原子化器9、 银 氯化银电极的电极电位决定于溶液中：A.Ag 浓度； B.AgCl 浓度 C.Ag 和 AgCl 浓度总和；D.Cl 活度10、 由于对气相色谱法作出杰出贡献而在1952 的获得诺贝尔奖金的科学家是 ：A.茨维特；B.瓦尔西；C.马丁；D.海洛夫斯基11、 助色团对谱带的影响是使谱带：A.波长变长；B.波长变短；C.波长不变；D.谱带蓝移12、 用紫外-可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括：5A .吸收峰的数目；B.吸收峰的形状；C.吸收峰的位置；D.最大波长处吸光度值的大小13

18、、 原子吸收的定量方法标准加入法，消除的干扰是 ：A.分子吸收；B.背景吸收；C.光散射；D.基体效应14、 极谱波形成的根本原因为：A.滴汞表面的不断更新；B.溶液中的被测物质向电极表面扩散；C.电极表面附近产生浓差极化；D.电化学极化的存在15、 在经典极谱分析中，可逆波的扩散电流id 与汞柱高度 h 的关系为：A. id x h1/2 ； B. id x h ；C id h2 ；D id 与 h 无关二、填空题（每空 1 分，共 20 分）1、 不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为_。2、 描述色谱柱效能的指标是_，柱的总分离效能指标是

19、_。3、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是_。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是_。4、 离子选择性系数是指在相同实验条件下，产生_的待测离子活度与干扰离子活度的比值，其值越_，表明电极的选择性越好。电位选择系数可用来估量干扰离子存在时产生的_的大小。5、 电位滴定分析中，当用EDTA 标准溶液滴定变价离子（如 Fe3Fe2 ,Cu2 Cu ）,可选用_为指示电极。滴定曲线上二级微商等于_处为滴定终点。6、极谱分析是利用被测离子或它的配离子的扩散电流建立的一种分析方法。迁移电流的消除可在底液中

20、加入_,残余电流可用_解决,极大现象可加入_来消除。8、7、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的不同进行分光的；光栅摄谱仪是利用光的现象进行分光的。8、有机化合物的电子跃迁类型主要有-跃迁，-跃迁，-跃迁和一一跃迁。其中-跃迁需要的能量较小、产生的强度最大。三：简答题（20 分）1、简述塔板理论和速率理论的要点？ （5 分）2、 从原理和仪器上比较原子吸收分光光法与分子吸收分光光度法的异同点。（5 分）3、解释空心阴极灯产生锐线光源的原因？ （5 分）4、 原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？（5 分）四、计算题 （30 分）1、 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为

21、85 秒和 100 秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm,柱长是多少？ （ 10 分）。2、 取 10mL 含氯离子的水样，插入氯离子电极和参比电极，测得电动势为200 mV，加入0.1 mL0.1 mol ?L 1 的 NaC1 标准溶液后电动势为 185 mV。已知电极的响应斜率为59mV。求水样中氯离子含量。（10 分）3、 用库仑滴定法测定水中的酚。取100mL 水样微酸化后加入 KBr，电解产生的 Br2 与酚反 应：C6H5OH+3Br2=Br3C6H2OH +3HBr通过的恒定电流为 10.0mA，经 964.87 s 到达终

22、点，计算水中酚的浓度（以 mg/L 表示） 为多少？（ 10分）试题四一：选择题（每题 2 分，共 30 分）61 下列四个电磁波谱区中，波长最长者为：A. X 射线；B.红外光区； C.真空紫外光区；D.紫外和可见光区2、 在发射光谱分析中具有低干扰、高精度、低检出限和大线性范围的光源是：A. ICP;B.直流电弧；C.交流电弧；D.高压火化3、 在极谱分析中，极谱极大现象的消除，可加入A.表面活性剂；B.羟胺；C. NaCI;D. Na2S2O34、 原子吸收分析中光源的作用是：A.提供试样蒸发和激发所需要的能量；B.产生紫外光；C.发射待测元素的特征谱线；D.产生具有足够强度的散射光5、

23、 原子吸收分析法测定铷 （Rb）时，加入 1%的钠盐起作用是：A.减少背景；B.减少铷（Rb）的电离；C.提高火焰的温度； D.提高 Rb+的浓度6、 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：A.灯电流；B.阴极材料；C.填充气体；D.阳极材料7、 载体填充的均匀程度主要影响：A.涡流扩散项；B.分子扩散项；C.气相传质阻力项；D.液相传质阻力项8、 pH 玻璃电极膜电位的产生是由于：A.溶液中 H+与玻璃膜中 Na+的交换作用；B. H+得到电子；C. Na+得到电子；D. H+透过玻璃膜9、 在气相色谱检测器中通用型检测器是：A.火焰光度检测器；B.电子捕获检测器；C.氢火焰离子化检测器；

24、D.热导池检测器10、 在原子吸收分光光度法中，测定元素的检出限和灵敏度在很大程度上取决于：A.空心阴极灯；B.原子化系统；C.分光系统；D.检测系统11、 在电位分析中，最常用的参比电极是：A.离子选择性电极；B.标准氢电极；C.银电极；D.饱和甘汞电极12、 纯水的理论电导率为：（已知：mH+=3.498 10-2S m2mol-1,mOH-=1.976 10-2S m2mol-1）A. 5.47 10-9S m2; B. 5.4710-2S m2;B. C. 5.4710-5S m2; D. 5.47 S m213、 某 NO 离子选择性电极，KNO ,SO = 4.1 10-5。欲在含

25、 1 mol/LSO 的试液 中测定 NO , 要求相对误差小于 5%，则试液中 NO 的浓度（mol/L）不应低于A. 8.2 10-5; B. 8.2 10-5;C. 4.1 10-5;D. 4.1 10-414、 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极（AgCl/Ag 电极）分析，其电极的内充溶液 一定含有：A. 一定浓度的 F-和 Cl- ; B. 一定浓度的 H+;C. 一定浓度的 F-和 H+; D. 一定浓度的 Cl-和 H+15、 当金属离子形成配合物时，其极谱波的半波电位：A.不变； B.向正值移动；C.向负值移动；D.变化无规律二、填空题（每题 1 分，共 25 分）1、电

26、位滴定法中，三种确定终点的方法之间的关系是：E V 曲线上的_点，就是 V曲线上的_点，也是等于_的点。2、 在恒电流电解分析中，随着电解的进行，阴极电位变得越来越_，阳极电位变得越来越_，分解电压变得越来越_。3、 在极谱分析中，完全极化的电极是_，去极化电极是_。74、 控制电位库仑分析法的仪器装置较控制电位电解法增加了一个_。5、库仑滴定法与普通容量滴定法的主要区别在于_6、在极谱法分析中，电解池的正极和负极对被分析离子的静电吸引力或排斥力所产生的干扰电流是_，借加入_可将它消除。7、 组分与固定液分子之间的作用力有_、_、_及_。8、 在原子吸收光谱法中，原子化系统的作用是将试样中的元

27、素转变成_。使试样原子化的方法有_法和_法。9、 多普勒变宽是由于原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，故又称为_。10、_光谱定量分析的基本关系是_，a 式中表示_，b 表示_，当 b=0 时表示_，当 b 1 时表示_。三：简答题（15 分）1、在极谱分析中，当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是否引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电极表面浓度的变化变化？ （3 分）2、 在气相色谱分析中，进样速度慢，对谱峰有何影响？（ 2 分）3、在气液色谱中固定液的选择原则是什么？ （5 分）4、 原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？（5 分）四、计算题 （30

28、 分）1、 用库仑滴定法测定水中的酚。取100mL 水样微酸化后加入 KBr，电解产生的 Br2 与酚反 应：C6H5OH+3Br2=Br3C6H2OH +3HBr通过的恒定电流为 10.0mA，经 964.87 s 到达终点，计算水中酚的浓度（以 mg/L 表示）为 多少？ （ 10 分）2、 组分 A 和 B 在 1m 长的色谱柱上保留时间分别为12.2 min 和 12.8 min，测得该柱的理论 塔板数为 3600，问：（1 ）、组分 A 和 B 能分离到什么程度（Rs=?）？（2）、假定组分 A 和 B 保留时间不变，达到完全分离需要多长的色谱柱？（10 分）3、 取 100 mL

29、含 Cl-水样插入氯离子选择性电极（接“ + ”和参比电极，测得电动势为 0.200V，加入 1.0010-2 mol/L 的氯化钠标准溶液 1.00 mL 后，测得电动势为 0.185V。已知电极响应斜率为 59 mV，求水样中 Cl-的浓度。（10 分）试题五一：选择题（每题 2 分，共 30 分）1、 测得某有色溶液透光度为T,则吸光度 A 为：A.1/T;B. T;C.IgT;D.lg（1/T）2、 有甲、乙两个不同浓度的同一有色物质的溶液，用同一波长的光测定。当甲溶液用1cm比色皿，乙溶液用 2cm 比色皿时获得的吸光度值相同，则它们的浓度关系为：A.甲是乙的二分之一；B.乙是甲的两

30、倍；C.甲等于乙；D.乙是甲的二分之一3、 原子吸收光谱法常用的光源是：A.氢灯； B.火焰；C.电弧；D.空心阴极灯4、 朗伯比耳定律只适用于：A.白光；B.有色光；C.单色光；D.复合光5、 饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时，其电极电位：A.变大；B.变小；C.为零；D.不变6、 原子吸收分光光度法适宜于：8A.元素定性分析；B.痕量定量分析；C.常量定量分析；D.半定量分析7、 原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度 （Ta）比直流电弧的蒸发温度（Tb）（）A.Ta= TbB.Tav TbC.Ta TbD .无法比较8、 由于对气相色谱法作出杰出贡献而在

31、1952 的获得诺贝尔奖金的科学家是：A.茨维特；B.瓦尔西；C.马丁；D.海洛夫斯基9、 作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为：A.与浓度的对数成正比；B.与浓度成正比；C.与浓度无关；D.符合能斯特方程的关系10、 在发射光谱分析中具有低干扰、高精度、低检出限和大线性范围的光源是：A. ICP; B.直流电弧；C.交流电弧；D.高压火花11、 原子发射光谱分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是：A.碳；B.铜；C.硅；D.铁12、 在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是：A.热变宽；B.压力变宽；C.场致变宽；D.自吸变宽13、 人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是：A.40

32、0780nm;B.200400nm; C.200600nm;D.400700 m14、 提高柱温会使各组分的分配系数K 值：A.增大；B.变小；C.视组分性质而增大或变小；D.呈非线性变化15、 气 液色谱柱中，与分离度无关的因素是：A.增加柱长；B.改用更灵敏的检测器；C.较慢地进样；D.改变固定液的化学性质二、填空题（每空 1 分，共 22 分）1、 不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为_。2、 原子光谱的特征为_，分子光谱的特征为_。3、 常用的参比电极有_和_。4 在色谱法中，能起分离作用的柱子称为_，固定在色谱柱内的填为_。5、 气

33、相色谱法的两个基本理论为和。6、 库仑分析的必要条件是电流效率为。7、 在光度法中，绘制吸收曲线的目的是为了选择_;确定试样浓度需要绘制8、 原子吸收分光光度计的主要组成部件有_、_系统、_系统禾廿_系统。9、 原子发射常用的光源有_、_、_和_10、 按照极化产生的原因可以把极化分为_和_。三、简答题（共 18 分）1、 简述原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的相同之处和不同之处。（6 分）2、 ICP 光源的主要特点是什么？ （6 分）3、 原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？（6 分）四、计算题（30 分）1、取 10mL 含氯离子水样，插入氯离子电极和参比电极

34、，测得电动势为200 mV，加入 0.19mL0.1 mol?L 1 的 NaC1 标准溶液后电动势为 185 mV。已知电极的响应斜率为 59mV。求 水样中氯离子含量。（10 分）102、一个 0.1 mo1?L-1 CuSO4 溶液，其中 H2SO4 的浓度为 1 mol ?L-1 ，用两个铂电极进行电 解，氧在铂上析出的超电位为0.40 V，氢在铜上析出的超电位为0.60 V。(1)外加电压达到何值Cu 才开始在阴极析出。(2)若外加电压刚好等于氢析出的分解电压，当电解完毕时留在溶液中未析出的铜的 浓度是多少？( 10 分)3、在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85 秒和 10

35、0 秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？( 10 分)试题六一、选择题 ( 共 15 题 30 分 )1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保 留时间在相同条件下， 刚好与已知非法药品的保留时间相一致， 而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为 ()(1) 用加入已知物增加峰高的方法 (2) 利用相对保留值定性(3) 用保留值双柱法定性(4) 利用保留值定性2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ()(3) 可以抵消吸收池所带来的误

36、差(4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差3. 若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离， 则柱长(m) 至少应为 ()(1) 0.5(2) 2(3) 5(4) 94. 某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线， 则用该摄谱仪可以分 辨出的谱线组是()(1) Si 251.61 Zn 251.58 nm(2) Ni 337.56 Fe 337.57 nm(3) Mn 325.40 Fe 325.395 nm Cr 301.82 Ce 301.88 nm5. 化合物 C6H5CH2C(CH3)3 在 1HNMR 谱

37、图上有 ()(1) 3 组峰 : 1 个单峰 , 1 个多重峰 , 1 个三重峰(2) 3 个单峰(3) 4 组峰: 1 个单峰 , 2 个多重峰 , 1 个三重峰(4) 5 个单峰6. 一种酯类(M=116),质谱图上在 m/z57(100%), m/z29(27%)及 m/z43(27%)处均有离子峰, 试问该化合物结构为(2) CH3CH2COOCH2CH2CH3(4) CH3COO(CH2)3CH37. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于(1) 内外玻璃膜表面特性不同8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是()(1)波长接近 (2)挥发率相近 (3)激发温度相同(4)激发电位和电离

38、电位相近9. 在气 -液色谱分析中 , 当两组分的保留值很接近 , 且峰很窄 , 其原因是 ()(1) 柱效能太低 (2) 容量因子太大 (3) 柱子太长 (4) 固定相选择性不好(1) 可以扩大波长的应用范围(2) 可以采用快速响应的检测系统初步推测其可能结构如下(1) (CH3)2CHCOOC2H5(3) CH3(CH2)3COOCH3(2) 内外溶液中( )H+ 浓度不同(3) 内外溶液的 H+ 活度系数不同(4) 内外参比电极不一样1110. 对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是()(1) 粒子的浓度 (2) 杂散光 (3) 化学干扰(4) 光谱线干扰11. 与浓度型检

39、测器的灵敏度有关的参数为()(1)记录仪的有关参数(2)色谱流出曲线面积 (3)进样量与载气流速 (4) (1)、(2)和(3)12. 在原子吸收分析法中 , 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于 ()(1) 空心阴极灯 (2) 火焰 (3) 原子化系统 (4) 分光系统13.应用 GC 方法来测定痕量硝基化合物 , 宜选用的检测器为 ( ) (1)热导池检测器(2) 氢火焰离子化检测器 (3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器14.为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施？( )(1) 直流放大 (2) 交流放大 (3) 扣除背景 (4) 减小灯电流15.库仑滴

40、定不宜用于 ( )( 1)常量分析 2)半微量分析 ( 3)微量分析( 4)痕量分析二、填空题 ( 共 11 题 20 分 )17.2 分 配合物吸附波是指一些物质以_的形式 , 在电极上_, 电流的产生是由于_的还原 , 灵敏度的提高是由于18.2 分_和_辐射可使原子外层电子发生跃迁 .19.2 分 电化学分析法是建立在_基础上的一类分析方法 .20.2 分 在气相色谱中 ,归一化定量方法计算组分的含量的公式是_.21.元素光谱图中铁谱线的作用 。22 核磁共振法中 ,测定某一质子的化学位移时 ,常用的参比物质是_.23.质谱仪的分辨本领是指_的能力 .24.带光谱是由_产生的 , 线光谱

41、是_产生的 。25.2 分 滴汞电极的汞滴周期一般控制在3s 左右 , 不能太快 , 其原因是_,电流不再受_控制。26.2 分 在反相液相色谱的分离过程中 ,_的组分先流出色谱柱 ,_的组分后流出色谱柱。27.1 分 光学分析法是建立在_基础上的一类分析方法 .三、计算题 ( 共 4 题 20 分 )28.有一每毫米 1200 条刻线的光栅 ,其宽度为 5cm, 在一级光谱中 , 该光栅的分辨率为多少 ? 要将一级光谱中742.2 nm 和 742.4 nm 两条光谱线分开 , 则需多少刻线的光栅 ?29.当柱长增加一倍，色谱峰的方差增加几倍？(设除柱长外，其他条件不变)30.在 CH3CN

42、 中 C 三 N 键的力常数 k= 1.75X103 N/m,光速 c=2.998X1010cm/s,当发 生红外吸收时，其吸收带的频率是多少？(以波数表示 )阿伏加德罗常数 6.022X 1023mol-1 ， Ar(C) = 12.0 ， Ar(N) = 14.0)31. 用 pH 玻璃电极测定 pH = 5.0 的溶液，其电极电位为 +0.0435V ;测定另一未知试液时 电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每 pH 改变为 58.0mV，求此未知液的 pH 值。四、问答题 ( 共 6 题 30 分 )32.原子吸收的背景有哪几种方法可以校正。33 吸光光度分析中选择测定波长的原

43、则是什么？若某一种有色物质的吸收光谱如下图所 示, 你认为选择哪一种波长进行测定比较合适？说明理由。34.库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上 各自采用了什么措施？35.石英和玻璃都有硅氧键结构，为什么只有玻璃能制成 pH 玻璃电极？1236. 有一经验式为 C3H6O 的液体，其红外光谱图如下，试分析可能是哪种结构的化合物。37.紫外及可见分光光度计和原子吸收分光光度计的单色器分别置于吸收池的前面还是后 面？为什么两者的单色器的位置不同？试题七一、名词解释（每小题 2 分，共 10 分）1原子吸收光谱 2自吸和自蚀 3.红移紫移 4分配系数和分配比5指示电

44、极和参比电极二、填空题（每小题 1 分，共 22 分）1、 色谱分离的基本原理是_和_。2、 按流动相的物态可将色谱法分为_和_。3、 紫外可见吸收光谱研究的是分子的_跃迁，它还包括了_和_跃迁。4、 红外光谱法主要研究振动中有_变化的化合物。5、 原子吸收光谱分析中最常用的两类原子化器是_和_。6、 极化曲线是用图示的方法，来表示_与_之间变化的曲线。7、 库仑分析的基本要求是_，为此采用和_的方法。8、 在循环伏安法中，如为可逆反应，其Epa-Epc=_。9、 光谱仪中分光系统一般用_和_，其目的是为了。10、 残余电流主要是由_和_组成。三、选择题（每题 1.5 分，共 15 分）1、

45、原子吸收法中，测定的是（）A.原子 B.激发态原子 C.基态原子D.离子2、 基于吸收原理的分析方法是（A.拉曼光谱法B.原子荧光光谱法C.分光光度法3、 氘灯可以作为下述光谱分析方法光源的是（）A.紫外分光光度法B.荧光光度法C.可见分光光度法D.原子吸收法4、 某一化合物在紫外区 204nm处有一弱吸收带， 在红外光谱的官能团区有如下的吸收峰： 3300cm-2500cm-宽而强的吸收，还有 1710cm-的吸收峰，该化合物可能是（）A.醛B.酮C,羧酸D.酯5、 在气相色谱检测器中，通用型检测器是（）A.氢火焰离子化检测器B,热导池检测器C示差折光检测器D火焰光度检测器6、 在下面的各种

46、振动模式中，不产生红外光谱的是（A.乙炔B.水 C.H-CID.O-H7、 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子（A.能量越大B.波长越长 C.波数越大D.频率越高138、原子荧光与原子吸收光谱仪结构上的主要区别是（）A.光源 B.光路 C.单色器D.原子化器9、在极谱分析中，与浓度成正比的是（）A.电解电流B.扩散电流C.半波电位.残余电流10、在醇类化合物中， OH 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向移动的原因是 （）A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合四、简答题（共 26 分）1. 如何区别紫外吸收光谱曲线中的n- n *和

47、n -n *? （6 分）2. 写出色谱分离速率理论的表达式 , 并指出公式中各符号所表示的含义？（ 6 分）3. 简述氘灯扣除背景的基本原理？（ 7 分）5.直流极谱分析中的主要干扰电流有那些，如何消除？（ 7 分）五、计算题（共 27 分）1. 有 Cu2+及 Ag+的混合溶液，它们的浓度分别为1.0mol/L 及 0.01mol/L，以铂为电极进行电解，在阴极上首先析出的是银还是铜？（ 7 分）2.某色谱柱长 3 米，用它分离 A、B 组分的保留时间分别为 14.0 min 和 17.0 min，非保留 组分出峰时间为1.0min，组分 A、B 的峰宽为 1.0 min ，如果要使 B

48、组分刚好达到基线分 离，最短柱长应取多少？ （8 分）3. 玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为1X 102，当钠电极用于测定1X10-5mol/L 钠离子时，要满足测定的相对误差小于 1%，则应控制溶液的 PH 大于多少？4. 已知甘汞电极的标准电位是0.2678V , Hg22+/Hg 电极的标准电位是 0.788V,计算 Hg2Cl2的 Ksp 。（ 6 分）试题八一、填空题（每空 1 分，共 20 分）1有机化合物价电子可能产生的跃迁主要有_、_、_、_2红外吸收光谱的吸收峰与分子的_及_有密切关系。3原子吸收光谱分析中的干扰效应一般可分为_、_、_和_等四类。4按照极化产生

49、的原因可以把极化分为_和_。5库仑分析的必要条件是电流效率为_。6色谱法进行分离的理论依据是_和_。7极谱分析中的底液主要由_、_、_、_所组成。8光谱分析中各种元素中最容易激发或激发电位较低的谱线叫做_。二、选择题（每小题 2 分，共 20 分）1 IUPAC 规定标准氢电极的电极电位为（）（A ） 0.0000V（B） 1.0000V（ C）未规定，应由实验确定2离子选择电极的电位选择系数可用于估计（）（A ）电极的检测限（B）共存离子的干扰（C）二者均有3H2 和 O2 在不同电极上的超电位与（）（A ）电流密度有关（B）电极电位有关（C）与 A、B 均有关4直流极谱法中使用的两支电极，

50、其性质为（）（A ）都是去极化电极（B）都是极化电极（C）滴汞电极为极化电极，饱和甘汞电极为去极化电极5在某一电解液中测定 10-3mol?L-1Cu2+ ，其他条件一定，若使用两支不同的毛细管，测 得的扩散电流 id 值( )14(A )相同 (B)不同(C)不确定6色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有()(A )分配比(B)分配系数(C)保留时间7在进行光谱定量分析时，狭缝宽度宜()(A )大小无关(B) 小(C)大8在原子吸收光谱测定时，为提高易形成难熔氧化物元素的分析灵敏度，应选用( )( A )化学计量火焰( B )富燃火焰( C )贫燃火焰9分光光度法测定的浓度的相对

51、误差最小时，其透光度T 为( )( A ) 0.368( B ) 0.618( C ) 0.43410.在红外吸收光谱中，=C=O 和=C=C=基，两者的吸收强度的大小关系是()(A)前者后者(B)前者 V 后者(C)前者=后者三、 是非题(正确的打，错误的打“X” )(每小题 2 分，共 20 分)1.在静止的溶液中，电解时间越长电极表面的浓度梯度越大。 ( )2用电位滴定法测定水样中的I-浓度时，可选用的指示电极为Ag 电极。 ()3.极谱分析时为了除去电解液中溶解O2的干扰，加入少量亚硫酸钠，则电解液应为酸性。()4植物学家茨维特(M.Tswett)在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属

52、于液一固色谱。 ()5.在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是ICP。()6 在原子吸收光谱分析中， 被测元素的相对原子质量越大， 温度越低， 则热变宽将会越严重。 ()7.化学键的振动频率越高，则红外吸收峰出现在高波数区。()其他条件相同，理论塔板数增加 1 倍，则两相邻峰的分离四、 简答题(每题 5 分，共 20 分)1.作为苯环的取代基，一 NH3+不具有助色作用，一 NH2却具有助色作用；一 OH 的助色 作用明显小于一O-。试说明原因。2.在原子吸收光谱法中，用峰值吸收代替积分吸收的条件是什么？3.电位法定量分析时，用标准曲线法需要加入离子强度调节剂( TISAB )。试问 TIS

53、AB 的组成和作用是什么？4. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？五、 计算题(共 20 分)1.腺嘌呤溶液在波长 263nm时的摩尔吸光系数为 13100 ,若将2mL的腺嘌呤放在 1.0cm 的 吸收池中，测得的透射比为0.75，试求该溶液的浓度为多少？(8 分)2.用 Ca2+选择性电极(K Ca2+ , Mg2+=0.014 )测定 9.98X 10-3mol?L-1 的 Ca2+ 并含有 5.35X 10-2 mol ?L-1 的 Mg2+溶液时，将引入多大的误差？(6 分)3.某色谱柱理论塔板数为1600，组分 A、B 的保留时间分别为 90s 和 100s,两峰能够完

54、全 分离吗？( 6 分)试题九一、填空题(每空 1 分，共 20 分)1 .根据电磁辐射的本质，光谱方法可分为_及_。2._无机化合物的电子跃迁形式有和。3._影响基本振动频率的直接因素是和。4原子吸收分光光度计一般由_、_、_和_四个主要部分组成。5各种离子选择性电极一般由_、_、_等组成。6直流极谱法中的扩散电流与汞柱高度的_成正比， 而极谱催化波中的催化电流15与汞柱高度 。7气相色谱仪一般由_、_、_、_、_五部分组成。二、选择题(每小题 2 分，共 20 分) 1用电位滴定法测定水样中 I- 浓度时，可选用的指示电极为( )(A ) Pt 电极 (B) Au 电极(C) Ag 电极2

55、在静止溶液中，电解时间越长电极表面的浓度梯度()(A )越大(B)越小(C)不变3通常情况下，析出金属离子的超电位()(A )较小，可忽略(B)较大(C)较小，但不可忽略4直流极谱法中使用的两支电极，其性质为()(A )都是去极化电极(B)都是极化电极(C)滴汞电极为极化电极，饱和甘汞电极为去极化电极 5用气相色谱法分析氧气和氮气，可选用的固定相为()(A )氧化铝(B)分子筛 (C)硅胶6高效液相色谱法之所以高效，是由于采用()(A)较高的流动相速率(B)高灵敏的检测器(C)粒径小，孔浅而且均一的填料7光栅的分光原理是由于构成的光栅对不同波长的光有()(A )衍射的作用(B)干涉的作用(C)

56、干涉和衍射的作用8 在原子吸收光谱法中，若有干扰元素的共振线与被测元素的共振线相重叠，将导致测定结 果 ( )(A )偏低(B)偏高(C)更可靠9分光光度法测定的浓度的相对误差最小时，其透光度T 为( )( A ) 0.368( B ) 0.618( C) 0.43410.在红外吸收光谱中，=C=O 和=C=C=基，两者的吸收强度的大小关系是()(A)前者后者 (B)前者 V 后者(C)前者=后者三、 是非题(正确的打，错误的打“X” )(每小题 2 分，共 20 分)1.IUPAC 规定标准氢电极的电极电位为 1.0000V。()2.氯离子选择性电极与 Cl-浓度呈能斯特响应，其电极电位随试

57、液中 Cl-浓度增加而减小。 ()3.在某一电解液中测定 10-3mol?L-1Cu2+，其他条件一定，若使用两支不同的毛细管，测得的扩散电流 id 值不同。()4.同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是分离度。()5原子发射的光源中，火花光源的蒸发温度(Ta)比直流电弧的蒸发温度(Tb)高。()6.在原子吸收光谱分析中，被测元素的相对原子质量越大， 温度越低， 则热变宽将会越严重。()四、 简答题(每题 5 分，共 20 分)1.产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱？为什么？2.在原子吸收光谱法中，用峰值吸收代替积分吸收的条件是什么？3.直流极谱法中的残余电流

58、的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？4 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？五、计算题（共 20 分）1.分光光度法的绝对误差厶 T=0.010，试问浓度的最小相对误差为多少？（6 分）162.用 Ca2+选择性电极（K Ca2+ , Mg2+=0.014 ）测定 9.98x 10-3mol?L-1 的 Ca2+并含有5.35X 10-2 mol ?L-1 的 Mg2+溶液时，将引入多大的误差？（6 分）3.在一根长度为 1m 的填充柱上，空气的保留时间为 5s,苯和环己烷的保留时间分别为45s和 49s，环己烷色谱峰峰底宽度为5s。欲得到 R=1.2 的分离度，有效理论塔板数应为

59、多少？需要的柱长为多少？ （8 分）试题十一、选择题（每题 2 分，共 30 分）1. 用电位法测定溶液的 pH 值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的_。A.金属电极，B.参比电极，C.指示电极，D.电解电极。2. 对于一价离子的电极电位值测定误差E,每土 1mV 将产生约_的浓度相对误差。A. 1%,B. 4%,C. 8%,D. 12%。3. 在方程 id = 607nD1/2m2/3t1/6c 中，id 是表示_。A.极限电流， B.扩散电流，C.残余电流， D.平均极限扩散电流4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_而得到消除。A.通入氮气， B.通入氧气C.加入硫酸钠固体D.加入动物胶。5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓