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1、如有帮助,欢迎下载。饲料添加剂木聚糖酶编制说明(报批稿)1 标准制定背景及任务来源1.1 制定背景木聚糖酶指可将木聚糖降解为低聚糖和木糖的一类酶。目前,随着玉米等常规饲料原料供应日趋紧张, 麦类及杂粕类非常规饲料原料的使用逐渐增多。麦类及杂粕类原料中的木聚糖具有一定的抗营养作用,由此,作为木聚糖的降解酶,木聚糖酶在畜禽养殖业的用量正在不断提高。但是,尽管饲料添加剂木聚糖酶产品市场活跃,但我国目前没有相应的产品标准。所以制定饲料添加剂木聚糖酶标准,用以规范饲料添加剂木聚糖酶产品的生产和经营,尤为必要,将对保障我国饲料安全具有重要的意义。1.2 任务来源本标准制订任务于2011 年度下达,项目计划
2、编号20100293-Q-469 ,由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、武汉新华扬生物股份有限公司和广东溢多利生物科技股份有限公司负责起草,由农业农村部提出并归口。2 国内外木聚糖酶生产和质量标准情况2.1 国内外木聚糖酶生产情况目前国内外生产厂家大多采用液体深层发酵生产木聚糖酶,产品以固体剂型为主, 也有少量液体产品。其中,木聚糖酶液体产品生产工艺流程为:菌种培养接种发酵板框过滤精滤浓缩或稀释成品包装。菌种经过斜面培养、摇瓶培养后接种到种子罐培养,在种子罐中生长到合适时转移到发酵罐继续生长;在发酵过程中配有自动在线监控系统监测温度、PH 值、溶氧等指标,然后根据数据显示及时调整发酵环境和补充
3、原料,同时会按规定的时间间隔取发酵液测酶活,以准确判断其生长情况;在微生物生长到一定程度,停止发酵,放罐,经过板框粗滤、精滤进行固液分离,得到液体木聚糖酶半成品, 稳定化处理后的液体酶半成品通过浓缩或添加不同比例的饮用水稀释成不同酶活规格的液体酶产品,然后按要求计量、包装;木聚糖酶固体产品生产工艺流程为:菌种培养接种发酵板框过滤浓缩喷雾干燥成品包装。板框过滤后,需要生产粉状固体酶时,在发酵液中加入载体(玉米淀粉等)混合均匀后,经喷雾干燥塔干燥,得到粉状酶半成品,添加载体(玉米淀粉、小麦粉等)将粉状酶半成品稀释成不同酶活规格的产品,按要求计量、包装;需要生产颗粒酶时,根据终端产品的酶活要求,在喷
4、雾干燥前一次性添加载体,然后喷雾干燥制得颗粒酶成品,然后按要求计量、包装。目前,国内市场占有率较大的生产厂家有新华扬生物股份有限公司、广东溢多利生物科技股份有限公司、北京昕大洋科技发展有限公司、北京挑战生物技术有限公司、宁夏夏盛实业集团有限公司、宁夏和氏壁生物技术有限和湖南尤特尔生化有限公司等,此外,还有巴斯夫、丹尼斯克、迪斯曼和阿迪苏合 AB 酶制剂等国际品牌产品。国内可用于生产木聚糖酶的发酵菌种有米曲霉、黑曲霉、毕赤酵母和里氏木霉,国外常用的菌种有黑曲霉、米曲霉、里氏木霉、长柄木霉和绿色木霉等。2.2 国内外木聚糖酶质量标准情况国内与饲料添加剂木聚糖酶相关的标准有:国家标准GB/T 238
5、74 饲料添加剂 木聚糖酶活力的测定 分光光度法 和农业行业标准 NY/T 722 饲料用酶制剂通则 。通常, 国内生产企业在执行饲1如有帮助,欢迎下载。料用酶制剂通则的基础上, 制定企业产品标准,经质监局备案或网上公示后使用,采用 GB/T 23874饲料添加剂木聚糖酶活力的测定分光光度法测定木聚糖酶酶活。欧盟没有针对饲料添加剂的具体产品标准,也没有统一的检测方法标准。所有饲料添加剂生产企业依据Regulation(EC)No1831/2003 (动物营养中添加剂的使用)向欧盟委员会(EuropeanCommission )申请饲料添加剂的授权。以饲用酶制剂为例,企业在申请材料中要写明酶的名
6、称及其国际编号、生产菌株、最低酶活、检测方法、最小使用量、适用动物种类、试验研究等信息。欧盟委员会移交申请材料到欧洲食品安全局( EFSA ),欧共体参比实验室 (the Community Reference Laboratory )负责对其检测方法进行评估和验证,并向EFSA 提供验证报告。在申请提交后的6 个月内 EFSA 发表自己对该申请的观点,欧盟委员会在收到EFSA 观点的 3 个月内作出关于同意或拒绝授权的规定(Regulation ),并在 Official Journal of European Union 上予以发表。同意授权的规定以列表的形式载有每一种酶制剂产品的名称及其
7、国际编号、生产菌株、最低酶活、检测方法、最小使用量、适用动物种类及授权有效期等信息。各企业使用的酶活测定方法并不相同,酶活单位也不相同(见表1)。表 1 欧盟授权通过的部分饲添加剂木聚糖酶产品酶活和检测方法等信息名称含有内切-1,4- 木 聚 糖酶的复合酶内切 -1,4- -木聚糖酶含有内切-1,4- -木聚糖酶的复合酶含有内切-1,4- -木聚糖酶的复合酶含有内切-1,4- -木聚糖酶的复合酶内切 -1,4- -木聚糖酶含有内切-1,4- -木聚糖酶的复合酶内切 -1,4- -木聚糖酶菌种Talaromyces versatilis sp. nov. IMI CC 378536 ; DSM
8、26702异变踝节菌Bacillus subtilis LMG-S 15136枯草芽孢杆菌Trichodermaviride (NIBH FERM BP4842)绿色木霉AspergillusNiger(CBS109.713)黑曲霉Trichoderma viride(NIBH FERM BP4842)绿色木霉Aspergillusoryzae (DSM 26372)米曲霉Trichodermareesei (ATCC PTA 5588)里氏木霉Trichoderma citrinoviride Bisset(IM SD135)最小酶活固体酶 :22000 VU/g 液体酶:5500 VU/m
9、l固体酶、液体酶400 IU/g210000 U/g固体和液体酶:5600 TXU/g固体酶35 000 U/g固体酶 :1 000 FXU /g 液体酶 :650 FXU/ml固体酶、液体酶:12 200 U/g固体酶、液体酶6000 EPU/g分析酶活单位方法1 VU :在 30 °C、pH 5.5的条件下,每分钟降低小粘 度 麦阿拉伯糖基木聚糖液法体粘度,从而引起 1 个液体相对流动性改变所需的酶量。1 IU :在 pH 4.5、30 °C条件下 ,每分钟从桦木比色木聚糖中释放1mmol 还法原糖(木糖等价物) 所需的酶量。1 U:在 pH 5.3 、50 C
10、6; 条比色件下,每分钟从桦木木聚糖中释放 0.0067 mmol 还法原糖(木糖等价物) 所需的酶量。1 TXU :在 pH 3.5、 55 C°粘度条件下,每分钟从小麦阿法拉伯糖基木聚糖中释放5mmol 还原糖(木糖等价物)所需的酶量。1 U:在 pH 5.3、50°C 条比色件下,每分钟从桦木木聚糖中释放 0.0067 mmol 还法原糖(木糖等价物) 所需的酶量。1 FXU :在 pH 6.0、50 C°比色条件下,每分钟从天青交联小麦阿拉伯糖基木聚法糖中释放 7.8 mmol 还原糖(木糖等价物) 所需的酶量。1 U :在 pH 4.2、50 °
11、;C比色条件下,每分钟从天青交联小麦阿拉伯糖基木聚法糖中释放 0.48 mol还原糖所需的酶量。比色1 EPU:在 pH 4.7、50 C°条件下,每分钟从燕麦木法聚 糖 中 释 放 0.0083 饲 料 中最少添厂家加量U/kg1100AdisseoFranceVU760 VUBeldem,divisionof10 IUPuratos NV.KeminEuropa10500 UNV280TXUBASF SE560TXU8750 UKeminEuropaNV100FXU DSM Nutritional 200FXU Products Ltd1220 UDanisco (UK) Ltd
12、610U1050EPUHuvepharma NV1500EPUREGULATION (EU)2017/2102017/2112017/4292017/9502017/9632017/10062016/9972015/10432如有帮助,欢迎下载。桔绿木霉mol 还原糖所需的酶量。含有内切-1,4-Trichoderma固体酶、液体1 U:在 pH5.0、40°C 条件下,每分钟从小麦阿拉135 Ureesei(ATCC酶比DSMNutritional-木聚糖酶的色1216 U2013/40374444)2700 U/ml 或法伯糖基木聚糖中释放Products复合酶mmol 还原糖所
13、需的酶270U里氏木霉g量。3 主要工作过程2011 年 3 月,中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、武汉新华扬生物股份有限公司和广东溢多利生物科技股份有限公司接到制标任务后,系统查阅分析了国内外有关标准资料、产品类型和主要生产企业的情况,组织召开了标准制定方案研讨会,参会人员经认真分析研究,初步拟定了标准的使用范围、要求等内容,并对有关试验工作与制标起草工作做了具体分工与安排。2011 年 12 月,在资料汇总、调研和实验室检测的基础上,提出了国家标准饲料添加剂木聚糖酶征求意见初稿,通过发送Email 征求意见,发函单位16 个(其中包括1 个政府部门,4个科研单位,2 个大专院校,8 个饲料
14、企业,1 个饲料检测部门),回函单位16 个,未回函单位0个。其中,提出意见单位16 个,无意见单位0 个,共提出意见42 条,起草小组采纳意见37 条,部分采纳或未采纳意见5 条,意见内容及处理情况见征求意见稿意见汇总处理表。在此基础上,起草小组根据意见对本标准文本和编制说明进行了修改和补充,形成了饲料添加剂木聚糖酶征求意见稿。2012 年 9 月,召开了标准预审会。在预审会专家意见的基础上,扩大了采样范围和样本量,进一步完善和规范了标准文本,于 2017 年 4 月形成了国家标准饲料添加剂木聚糖酶 送审稿。2017 年 4 月 10 日,全国饲料工业标准化技术委员会组织专家对本标准送审稿进
15、行了审查,根据与会专家意见,起草小组进一步采集样品,补充测定了饲料添加剂木聚糖酶样品中玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素B 1 和 T2- 毒素的含量,并对国内外饲料添加剂木聚糖酶的生产和质量标准情况进行了调查研究。在此基础上,修改后形成本标准送审稿,并于2018 年2 月 7 日报送全国饲料工业标准化技术委员会秘书处。2018 年 03 月 27 日,全国饲料工业标准化技术委员会组织专家对国家标准饲料添加剂木聚糖酶送审稿进行了再次审查,与会专家提出修改标准范围、要求中补充载体的规定、卫生指标中增加“汞” 、编制说明中增加固体剂型水分和粒度的实测值等意见。起草小组根据审查意见,对标准
16、文本和编制说明进行了修改和完善,形成了国家标准饲料添加剂 木聚糖酶报批稿,报送全国饲料工业标准化技术委员会秘书处。4 编制原则及主要技术内容确定的依据4.1 本标准制定过程中遵循的基本原则以保护消费者利益,促进对外贸易,促进技术进步,规范产品质量为目的;市场调研和试验室抽检相结合,确定相关技术指标,保证标准的科学性和可操作性;查阅和研究国外相关法律法规和标准资料,结合我国实际情况,保证标准的先进性、衔接性和协调性;充分考虑标准的科学性和可操作性,使实验方法快速方便且易于推广执行;在标准编写的过程中,把木聚糖酶产品的技术指标、木聚糖酶酶活的检测方法和产品保质3如有帮助,欢迎下载。期的确定作为本标
17、准的重点部分,保证其在规范饲料添加剂木聚糖酶产品质量中起到重要作用。4.2 主要技术内容确定的依据范围的确定根据 2018 年 3 月 27 日的专家组审查意见, 本标准适用于通过毕赤酵母液体发酵生产的液体或经干燥生产的固体饲料添加剂木聚糖酶。要求项目的确定通过相关检索, 未查到国外的同类产品标准,国内外的饲料生产过程中又比较普遍使用了木聚糖酶产品。因此,本标准在制定过程中主要参考了国内相关或类似标准内容,针对饲料添加剂木聚糖酶在生产和应用中的特点,在与生产企业反复研究讨论和对产品实际检测的基础上制定本标准。酶活是衡量产品质量的关键指标,是饲料用酶制剂的核心内容。卫生指标是衡量产品是否安全、无
18、毒的重要依据。所以,根据饲料添加剂木聚糖酶的产品特点,在市场调研的基础上把产品的感官指标、酶活、卫生指标、固体剂型水分和粒度、液体剂型pH 值确定为本标准的要求项目。另外, 饲料添加剂木聚糖酶产品在实际应用中有液体和固体两种剂型,各生产厂家的产品有其独特的形状、色泽、气味和包装。因此,本标准对产品的外观和包装未做统一的规定。饲料添加剂木聚糖酶的剂型不同,使用方法也随之不同;发酵后吸附载体的比例不同,在饲料中的添加比例也会不同,因此,对产品的使用剂量、使用方法未做统一的规定。要求参数的确定感官指标的确定根据市场调研和采样结果, 确定固体产品的感官指标粒度均匀, 流散性好, 无发霉变质。 无异味,
19、有特殊发酵气味。液体产品的感官指标为允许有少量絮状物。无异味,有特殊发酵气味。固体剂型水分和粒度的确定现场采集了4 个公司的 37 个固体产品,产品的覆盖率约为90%以上。实际检测其水分含量在6.0%至 9.5%之间(表 2)。考虑到产品储存过程中可能出现吸潮现象,确定了本标准中固体产品的含水量为 12%。现场采集了 4个公司 37 个样品,产品的覆盖率约为90%以上,实测结果见表 2。结合专家意见“由于各个商家所用载体不同,粒度差异会较大,并且有些产品进行了包被或微细颗粒工艺,同时考虑饲料颗粒分布及与酶制剂的兼容性,建议适当放宽上限,如1400 m”,确定了本标准中固体产品的粒度参数为:至少
20、80%通过 1.4 mm 孔径分析筛。表 2固体剂型木聚糖酶产品水分和粒度的检测结果样品编号水分 (%)粒度(0.42mm 标准筛通过率 %)16.210026.410036.910046.310056.110066.510077.186.086.887.54如有帮助,欢迎下载。97.587.2107.586.1117.387.0126.986.1136.889.1147.188.4157.289.2167.488.7177.389.4186.889.2199.195.5209.496.2217.896.8228.896.7238.798.2246.997.6259.596.6267.597.
21、2278.098.0287.197.0297.696.8307.196.5318.297.0327.797.1337.997.3348.698.2357.997.5367.896.8378.096.8液体产品pH 值的确定根据专家对液体产品pH 值参数的建议“1、关于液体酶pH 值 5.0-6.0: 酶的 pH 值对酶的贮存及稳定性有一定影响,同样,由于产品浓度不同及对稳定性要求不同,各厂家产品的pH 值不同,以不影响酶的活性和生物学效价为基准,建议将下限下调,如4.5-6.0。” 2、建议把液体酶pH 值范围放宽, “5.-06.0 ”改成 “4.-06.0 ”。 3、这一项是否可以不要,它
22、跟产品质量没有关系。如果要的话,现在市场上经常看到有的是4.5,是否就定4 7。”,同时结合市场采样实测结果(见表3),确定了本标准中液体剂型的pH 值为4.5-6.5。表 3液体木聚糖酶pH 值抽样检测结果编号pH 值20110812-1044.720120816-2225.620150213-516.25如有帮助,欢迎下载。2016HY026-145.02016HY026-H25.1注:市面上单一液体木聚糖酶较少,多以复合酶的形式销售,因此样品较少。木聚糖酶酶活力的确定在研制和起草本标准征求意见稿的过程中,编制小组对市场上销售的3 家公司的饲料添加剂木聚糖酶固体产品(4 个样品)进行了抽样
23、检测,产品标示酶活为10000 U/g 或 20000 U/g 。检测方法为GB/T 23874饲料添加剂木聚糖酶活力的测定分光光度法,检测结果表明4 个产品的实测酶活都高于其标示值(见表4)。在此基础上,根据专家对征求意见稿的反馈意见,进一步扩大了采样范围和样本量,对15 家公司的17 个产品进行了抽样检测,其中固体剂型13 个,液体剂型4 个。检测方法为GB/T 23874饲料添加剂木聚糖酶活力的测定分光光度法,检测结果见表5。其中,13 个固体产品中,酶活小于 10000 U/g 的样品 2 个,酶活大于 10000 U/g 的样品 11 个; 4 个液体产品中,酶活小于 10000 U
24、/g 的样品 0 个,酶活大于 10000 U/g 的样品 4 个。另外,国内主要生产厂家新华扬生物股份有限公司、广东溢多利生物科技股份有限公司、北京昕大洋科技发展有限公司、北京挑战生物技术有限公司、宁夏夏盛实业集团有限公司生产的饲用木聚糖酶单酶制剂酶活单位都在10000U/g( mL)以上。所以,本标准中规定饲用木聚糖酶固体产品的酶活10000 U/g ,液体产品的酶活 10000U/mL 。表 4 第一次饲料添加剂木聚糖酶产品抽样检测结果样品编号样品剂型标示酶活 U/g实测酶活 U/g1固体10000110002固体10000102463固体20000210804固体1000011761表
25、 5第二次饲料添加剂木聚糖酶产品抽样检测结果编号剂型实测酶活U/g 或 U/mL1固体90402固体98783固体189144固体197925固体266216固体379487固体412238固体837549固体8551710固体8837311固体890686如有帮助,欢迎下载。12固体10814513固体11552514液体1244415液体3837816液体3843817液体505324.2.3.5 卫生指标的确定本标准在(第一次送审稿)中参照NY/T722 饲料用酶制剂通则规定了饲料添加剂木聚糖酶产品中总砷、铅、镉、沙门氏菌、黄曲霉毒素B 1、大肠菌群等6 项指标的限量值。具体指标值和 N
26、Y/T 722 饲料用酶制剂通则(表 6)中卫生指标的规定一致。在2017 年 4月 10日召开的标准审查会后,补充测定了15 个样品中的6 项卫生指标值,检测结果(见表7)表明: 15个样品中 6 项卫生指标均低于本标准(第一次送审稿)中规定的指标值。所以,在本标准(第二次送审稿)中对总砷、铅、镉、沙门氏菌、黄曲霉毒素B1 、大肠菌群等6 项指标的限量值保持不变。在 2017 年 4 月 10 日召开的标准审查会上专家组提出:鉴于饲料添加剂木聚糖酶在生产过程中涉及植物性辅料或载体,本标准中卫生指标中需增加玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)两项指标。在此基础上,本标准起草组分3 次采
27、集样品,进行抽检。第一批采集了13个样品( 10 个固体样品, 3 个液体样品) ,委托中国农业科学院农业质量与检测技术研究所检测了样品中玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、黄曲霉毒素B1 和 T-2 毒素的含量(检测结果见表8),其中2 个固体产品中检测结果为阳性。样品 1 中检出黄曲霉毒素B1 ( 4.08 g/kg),样品8 中检出玉米赤霉烯酮 ( 1.30 mg/kg )和呕吐毒素 ( 404 g/kg)。第二批采集了4 个饲料添加剂木聚糖酶样品,委托湖北省饲料质量监督检验站进行检测样品中玉米赤霉烯酮的含量(检测结果见表9),4 个样品中玉米赤霉烯酮含量范围为7.8-13.1 g/kg。第三批采集
28、了3 个饲料添加剂木聚糖酶产品,委托湖北省饲料质量监督检验站进行检测样品中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的含量(检测结果见表10),其中玉米赤霉烯酮含量范围为6.6-9.1 g/kg,呕吐毒素含量范围为0.3-0.5mg/kg 。根据抽检结果,同时考虑到木聚糖酶制剂中载体含量达到90% 以上,所以,我们参照GB 13078 饲料卫生标准(表 11)确定了本标准中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的限量值。本标准中玉米赤霉烯酮的限量值(见表 12)和饲料卫生标准中其他植物性饲料原料产品中玉米赤霉烯酮的限量值一致,本标准中呕吐毒素的限量值(见表12)和饲料卫生标准中关于植物性饲料原料中呕吐毒素的限量值一致。根据 20
29、18 年 3 月 27 日专家组意见( 1、卫生指标中增加汞项目,其限量值与饲料卫生标准一致; 2、修改总砷和镉的限量值,与饲料卫生标准一致;3、对毒素指标适用范围做限制“此类指标仅适用于植物性载体生产的产品”,对卫生指标做了修改(见表12)。表 6 NY/T 722 饲料用酶制剂通则中卫生指标的规定项目指标总砷mg/kg 3.0铅 mg/kg10.07如有帮助,欢迎下载。镉 mg/kg0.5沙门氏菌不得检出黄曲霉毒素 B1 g/kg 10大肠菌群 MPN/100g33.0 ×10注:若试样是液体剂型,砷、铅、镉的计算结果以毫克每升(mg/L )表示;大肠菌群的计算结果以MPN 每1
30、00 毫升( MPN/100 mL )表示;黄曲霉毒素B1 的计算结果以微克每升(g/L)表示。表 7饲料添加剂木聚糖酶卫生指标测定结果序酶活总砷铅大肠菌群黄曲霉毒名称镉 mg/kg沙门氏菌素 B 1号U/gmg/kgmg/kgMPN/100gmg/kg1粉状木聚糖酶121561.01.5<0.05未检出300未检出2粉状木聚糖酶128681.22.2<0.05未检出200未检出3粉状木聚糖酶126580.82.40.20未检出350未检出4粉状木聚糖酶120380.53.0<0.05未检出400未检出5粉状木聚糖酶11989<0.11.0<0.05未检出250未
31、检出6颗粒状木聚糖酶12354<0.1<0.50.10未检出90未检出7颗粒状木聚糖酶12756<0.1<0.5<0.05未检出<30未检出8颗粒状木聚糖酶118540.8<0.5<0.05未检出<30未检出9颗粒状木聚糖酶123961.21.00.15未检出<30未检出10颗粒状木聚糖酶117861.0<0.5<0.05未检出60未检出11液体木聚糖酶12021<0.11.2<0.05未检出<30未检出12液体木聚糖酶12115<0.11.5<0.05未检出<30未检出13液体木聚糖酶
32、11854<0.1<0.5<0.05未检出<30未检出14液体木聚糖酶12348<0.1<0.5<0.05未检出<30未检出15液体木聚糖酶11731<0.1<0.5<0.05未检出<30未检出表 8 木聚糖酶中玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、黄曲霉毒素B1 和 T2- 毒素含量的检测结果样品样品名称样品剂型酶活玉米赤霉呕吐毒素黄曲霉毒素T2 毒编号烯酮B1素1木聚糖酶棕褐色粉末1 万未检出未检出4.08 g/kg未检出2木聚糖酶米白色粉末10 万未检出未检出未检出未检出3木聚糖酶灰褐色液体1 万未检出未检出未检出未检出8如有帮助
33、,欢迎下载。4灰褐色液体10 万未检出未检出未检出未检出木聚糖酶5木聚糖酶棕褐色粉末5 万未检出未检出未检出未检出6木聚糖酶棕褐色粉末10 万未检出未检出未检出未检出7木聚糖酶灰色粉末20 万未检出未检出未检出未检出8木聚糖酶灰色粉末10 万1.30 mg/kg404 g/kg未检出未检出9木聚糖酶深灰褐色粉1 万未检出未检出未检出未检出末10木聚糖酶米白色小颗1 万未检出未检出未检出未检出粒11木聚糖酶灰褐色大颗4 万未检出未检出未检出未检出粒12木聚糖酶米白色粉末20 万未检出未检出未检出未检出13木聚糖酶灰褐色液体1 万未检出未检出未检出未检出注: 1、采用 NY/T 2071 饲料中黄
34、曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2 毒素的测定 液相色谱 -串联质谱法测定黄曲霉毒素 B1 、玉米赤霉烯酮和T-2 毒素;采用 GB/T 30956饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化 - 高效液相色谱法测定呕吐毒素。2、上述方法中黄曲霉毒素B1 的定量限为 2.0g/kg,玉米赤霉烯酮的定量限为10.0g/kg; T-2毒素的定量限为 2.0 g/kg;呕吐毒素的定量限为 0.1mg/kg 。表 9 木聚糖酶中玉米赤霉烯酮含量的检测结果样品编号样品名称样品剂型酶活玉米赤霉烯酮g/kg1木聚糖酶褐色粉末10 万10.62木聚糖酶白色粉末10 万7.83木聚糖酶白色粉末20 万11.64木聚
35、糖酶黄褐色粉末20 万13.15木聚糖酶黄褐色粉末950666.66木聚糖酶黄褐色粉末1112008.57木聚糖酶黄褐色粉末1018399.1注:采用GB/T 19540 饲料中玉米赤霉烯酮的测定中规定的酶联免疫吸附测定方法进行检测。该方法的最低检测量为 0.25 ng 。表 10木聚糖酶中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素含量的检测结果样品编号样品名称样品剂型酶活呕吐毒素 mg/kg1木聚糖酶淡黄色颗粒123370.52木聚糖酶黄褐色粉末1071910.33木聚糖酶黄褐色液体1103550.49如有帮助,欢迎下载。注:采用 GB/T 19540饲料中玉米赤霉烯酮的测定中规定的酶联免疫吸附测定方法进行检测
36、, 该方法的最低检测量为 0.25 ng 。采用 GB/T 8381.6 配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定薄层色谱法测定,该方法的检出限为1 mg/kg 。表 11 GB 13078 饲料卫生标准中规定的玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的指标值项目产品指标玉米赤霉烯酮 mg/kg其他植物性饲料原料 1脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素) mg/kg植物性饲料原料 5表 12 本标准中规定的饲料添加剂木聚糖酶产品的卫生指标项目指标固体剂型液体剂型木聚糖酶活力 /(U/g )1000010000水分 /%12.0粒度(通过 1.4 mm孔径试验筛) /%80pH 值4.56.5总砷( As)/ ( mg/kg)
37、2铅( Pb) /( mg/kg)10镉( Cd)/ ( mg/kg)1汞( Hg)/( mg/kg )0.1黄曲霉毒素 B 1a(/ g/kg)10玉米赤霉烯酮a /(mg/kg )1脱氧雪腐镰刀菌烯醇a /( mg/kg )5沙门氏菌( 25g)不得检出大肠菌群 /( MPN/100g )3.0 ×103注:若产品为液体剂型,木聚糖酶活力以酶活力单位每毫升(U/mL )表示,总砷、铅、镉、汞的计算结果以毫克每升( mg/L )表示,黄曲霉毒素B 1 的计算结果以微克每升(g/L)表示,玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇的计算结果以毫克每升(mg/L )表示,大肠菌群的计算结果以MP
38、N 每 100 毫升( MPN/100 mL )表示。a 此类指标仅适用于植物性载体生产的产品。试验方法的确定10如有帮助,欢迎下载。本标准中所规定的试验方法均依照相关测定项目的国家标准,没有国家标准的依照行业标准执行。检验规则、判定规则、标签、包装、运输、储存、保质期的确定参照 NY/T 722 饲料用酶制剂通则 ,确定了本标准中的检验规则、判定规则、标签、包装、运输、储存要求。市场调研了7 个公司的16 个产品,全部为固体产品。其中,14 个产品均标示保质期12 个月, 1 个产品标示保质期 2 年,1 个产品标示 “原封装、 干燥、阴凉条件下保质期 12 个月, 5-15 下保存 18
39、个月”。据此,确定了本标准中的保质期参数为:原包装自生产之日起,固体产品保质期为12 个月,液体产品保质期为6 个月。5 与现行法律法规和强制性标准的关系本标准参照 GB 13078 饲料卫生标准 、 NY/T 722饲料用酶制剂通则、GB 10648 饲料标签、饲料和饲料添加剂管理条例 、国务院关于修改饲料和饲料添加剂管理条例的规定 、饲料添加剂品种目录( 2013)制定,本标准内容与上述法律和管理办法协调一致、相互衔接。6 重大分歧意见的处理经过和依据本标准制定过程未出现重大分歧。7 标准作为强制性或推荐性发布的意见产品标准是规范产品和市场监督的前提和保障, 虽然我国目前饲料添加剂木聚糖酶
40、产品市场活跃,但小规模企业居多,产品质量参齐不一。为了保护消费者的利益,保证饲料添加剂木聚糖酶产品质量,规范产品市场,制定了本标准。所以,建议本标准批准后作为强制性标准发布,并规定本标准的第 1 章、第 4 章和第 6 章为强制性的,其余为推荐性的。8 贯彻标准的要求和措施建议本标准发布后,作为国家强制性标准执行,应加大标准的宣传和执行力度,保证饲料添加剂木聚糖产品质量和市场规范。9 参考文献中华人民共和国国务院令(第266号)饲料和饲料添加剂管理条例中华人民共和国国务院令(第327号)国务院关于修改饲料和饲料添加剂管理条例的规定中华人民共和国农业部公告(第2045 号)饲料添加剂品种目录(2
41、013)NY/T 722 饲料用酶制剂通则GB/T 23874 饲料添加剂木聚糖酶活力的测定分光光度法11如有帮助,欢迎下载。(holder of authorisation Beldem, a division of Puratos NVCOMMISSIONIMPLEMENTING REGULATION(EU)2017/429 of 10 March2017concerningtheauthorisation of a preparation of endo-1,3(4)-beta-glucanase produced byAspergillus aculeatinus (formerlyc
42、lassifiedas Aspergillusaculeatus)(CBS 589.94), endo-1,4-beta- glucanase produced by Trichodermareesei (formerlyclassified as Trichoderma longibrachiatum )(CBS 592.94),alpha-amylase producedbyBacillus amyloliquefaciens (DSM 9553) and endo-1,4-beta-xylanase produced by Trichoderma viride(NIBH FERM BP4
43、842) as a feed additive for all avian species and amending Regulations (EC) No 358/2005and (EC) No 1284/2006 and repealing Regulation (EU) No 516/2010(holderof the authorisation KeminEuropa NV)COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) 2017/950 of 2 June 2017 amending ImplementingRegulation(EU)No1068/2
44、011asregardstheminimumcontentofthepreparationofendo-1,4-beta-xylanase produced byAspergillusniger(CBS 109.713)and endo-1,4-beta-glucanaseproduced by Aspergillus niger (DSM 18404) as a feed additive for chickens reared for laying and all avianspecies for laying (holder of authorisation BASF SE)COMMISSIONIMPLEMENTINGREGULATION(EU) 2017/963of7June2017concerningtheauthorisation of the preparation ofendo-1,3(4)-beta-glucanase produced by Aspergillusaculeatinus(formerlyclassifiedasAspergillusaculeatus) (CBS 589.94), endo-1,4-beta- glucanase produced byTri
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