WZZ-2S旋光仪验证方案~蔗糖法

1、设备验证方案验证项目名称自动旋光仪验证验证项目编号YZ-药业有限公司目 录1. 验证方案的起草、审核与批准2. 验证目的和范围3. 验证计划进度4. 验证小组成员及职责5. 设备概述6. 验证条件7. 安装确认8. 运行确认9. 偏差分析10. 性能确认11. 相关规程12. 验证总结13. 再验证周期自动旋光仪验证方案验证项目名称：自动旋光仪验证验证项目编号：1.验证方案的起草、审核与批准1.1验证方案的起草起 草 人部 门职 务日 期1.2验证方案的审核审 核 人部 门职 务日 期1.3验证方案的批准批 准 人部 门职 务日 期2.验证目的和范围2.1验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器

2、进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的中心化验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以WZZ-2S型自动旋光仪的安装、运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。2.2验证范围本方案适用于对本公司中心化验室WZZ2S型自动旋光仪验证3验证计划进度 年月日至年月日，完成设备安装、运行验证。年月日至年月日，完成性能验证。年月日至年月日，完成数据汇总分析，验证报告。4验证小组成员及职责姓 名部 门职 务职 责质管部经理协助起草验证方案和报告、负责验证过程的监督QA-起草验证方案和报告QC-负责验证检验工作QC负责验证检验工作5设备概述WZZ-2S型自动旋光仪

3、是由上海精密科学仪器有限公司生产的产品，安装于中心化验室。自动旋光仪是利用偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时，能引起偏振光的平面向左或向右旋转作为原理，通过旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。6验证条件6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。6.2验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、试剂等在使用前必须符合规定。6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。7安装确认7.1 目的设备安装确认的目的就是要确认安装结果符合厂家设计要求和用户使用要求。7.2 内容在设备的安装确认中要根据下表提出的确认条款进行，并在验证报告中对验证结果予以说

4、明。项 目要 求检查情况位 置应仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，无强震动源，无强电磁干扰源,通风良好，无明火符合 不符合环境洁净度室内应保持清洁,无腐蚀性气体符合 不符合温度535，全天温度变化较小符合 不符合相对湿度不大于85%符合 不符合电路电源AC220V±10V、50Hz±1Hz符合 不符合接地应接地符合 不符合电源线与插孔吻合符合 不符合结论： 检查者： 日期： 复核者： 日期： 8运行确认8.1目的安装确认完成后，确认WZZ-2S型自动旋光仪的各项功能均能正常运行，能符合公司使用要求。8.2内容WZZ-2S型自动旋光仪的按键功能运行确认检查项目合格标准检查结果

5、电源钠灯光交流状态下启动，经5分钟钠灯光激活后，钠光灯发光，光束应无抖动和闪烁现象符合 不符合光源使钠光灯在直流下点亮符合 不符合零点测试在试样室中无试管时，示数应显示为零符合 不符合清零测试向试管中注入纯水（无旋光度物质），放入仪器试样室中，按下清零键，示数应为零符合 不符合空管试验将带螺帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中，沿其管轴旋转，对应无空管时，不得出现零点偏移现象符合 不符合结论： 检查者： 日期： 复核者： 日期： 9.偏差分析按照仪器验证方案对WZZ-2S型自动旋光仪进行安装及运行确认，在确认过程中若出现不符合设计和技术要求的情况（偏差），应进行分析，找出原因，进行纠正改进知道

6、达到使用要求，否则该仪器不能投入性能验证。10.性能确认10.1仪器示值误差和重复性的确认仪器的预热，仪器按使用SOP开启后，点燃光源，预热3Omin，观察光源灯起辉和发光应正常，光源能量应足够并无闪烁现象。待仪器稳定并调好零点后，将标准旋光管放入样品室内，正确定位。盖上室盖，等温（7-10min）后，记录仪器示值。开盖，移开标准旋光管，关盖，记录仪器零点值。开盖，再按原来方向位置放标准旋光管，记录仪器示值，如此反复测量6次。精密称定26.000g纯蔗糖，在20.00纯水中溶解，使其体积为100.000cm3，用上述方法测量20标准糖溶液的旋光度。标准状态下（101.3kPa大气压，20下，5

7、0%相对湿度）26.000g纯蔗糖，在20.00纯水中溶解，使其体积为100.000cm3。在波长589.44nm、20和200.000mm长测试管条件下，溶液标准旋光度为34.626°。根据上述测试结果和标准糖溶液的旋光度，计算仪器的示值误差和重复性S。以仪器测量值与标准值之差的平均值计算示值误差，以公式（1）计算得出仪器的重复性：（1）式中：S试验标准偏差；每次测量的示值误差；示值误差平均值；n测量次数 序号项目123456温度示值零点测量值标准值测量值与标准值之差可接受标准结果示值误差-0.01°0.01°重复性0.003º结论： 检查者： 日期：

8、 复核者： 日期： 10.2仪器稳定性的确认在仪器给出的可续工作时间内（或连续工作4小时），用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性。结合仪器示值误差的检定，记录并检查仪器零点偏移的数值。开始时间结束时间仪器零点仪器零点零点偏移可接受标准结果0.01º结论： 检查者： 日期： 复核者： 日期： 11.相关规程药品GMP指南2010版JJG 536-1998 旋光仪及旋光糖量计SOP-QC-023-01 旋光测定法标准操作规程12.验证总结依照设备安装确认、运行确认以及性能确认的结果分析，该设备的安装及运行性能符合检验要求。13.再验证周期WZZ-2S型自动旋光仪验证周期暂定为三年。若仪器经重

9、大修理，更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时进行验证。 7设备验证报告验证项目名称自动旋光仪验证验证项目编号YZ-药业有限公司目 录1. 验证方案的起草、审核与批准2. 验证目的和范围3. 验证计划进度4. 验证小组成员及职责5. 设备概述6. 验证条件7. 安装确认8. 运行确认9. 偏差分析10. 性能确认11. 相关规程12. 验证总结13. 再验证周期 自动旋光仪验证方案验证项目名称：自动旋光仪验证验证项目编号：1.验证方案的起草、审核与批准1.1验证方案的起草起 草 人部 门职 务日 期1.2验证方案的审核审 核 人部 门职 务日 期1.3验证方案的批准批 准 人部 门职 务日 期2

10、.验证目的和范围2.1验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的中心化验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以WZZ-2S型自动旋光仪的安装、运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。2.2验证范围本方案适用于对本公司中心化验室WZZ2S型自动旋光仪验证3验证计划进度 年月日至年月日，完成设备安装、运行验证。年月日至年月日，完成性能验证。年月日至年月日，完成数据汇总分析，验证报告。4验证小组成员及职责姓 名部 门职 务职 责陆晓璋质管部经理协助起草验证方案和报告、负责验证过程的监督QA-起草验证方案和报告QC-负责

11、验证检验工作QC负责验证检验工作5设备概述WZZ-2S型自动旋光仪是由上海精密科学仪器有限公司生产的产品，安装于中心化验室。自动旋光仪是利用偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时，能引起偏振光的平面向左或向右旋转作为原理，通过旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。6验证条件6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。6.2验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、试剂等在使用前必须符合规定。6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。7安装确认7.1 目的设备安装确认的目的就是要确认安装结果符合厂家设计要求和用户使用要求。7.2 内容在设备的安装

12、确认中要根据下表提出的确认条款进行，并在验证报告中对验证结果予以说明。项 目要 求检查情况位 置应仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，无强震动源，无强电磁干扰源,通风良好，无明火符合 不符合环境洁净度室内应保持清洁,无腐蚀性气体符合 不符合温度535，全天温度变化较小符合 不符合相对湿度不大于85%符合 不符合电路电源AC220V±10V、50Hz±1Hz符合 不符合接地应接地符合 不符合电源线与插孔吻合符合 不符合结论：根据安装情况和检查，该设备的安装均符合规定要求，可以进行运行确认 检查者： 日期： 复核者： 日期： 8运行确认8.1目的安装确认完成后，确认WZZ-2S型

13、自动旋光仪的各项功能均能正常运行，能符合公司使用要求。8.2内容WZZ-2S型自动旋光仪的按键功能运行确认检查项目合格标准检查结果电源钠灯光交流状态下启动，经5分钟钠灯光激活后，钠光灯发光，光束应无抖动和闪烁现象符合 不符合光源使钠光灯在直流下点亮符合 不符合零点测试在试样室中无试管时，示数应显示为零符合 不符合清零测试向试管中注入纯水（无旋光度物质），放入仪器试样室中，按下清零键，示数应为零符合 不符合空管试验将带螺帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中，沿其管轴旋转，对应无空管时，不得出现零点偏移现象符合 不符合结论：设备功能测试符合技术要求 检查者： 日期： 复核者： 日期： 9.偏差分析

14、按照仪器验证方案对WZZ-2S型自动旋光仪进行安装及运行确认，在确认过程中若出现不符合设计和技术要求的情况（偏差），应进行分析，找出原因，进行纠正改进知道达到使用要求，否则该仪器不能投入性能验证。10.性能确认10.1仪器示值误差和重复性的确认仪器的预热，仪器按使用SOP开启后，点燃光源，预热3Omin，观察光源灯起辉和发光应正常，光源能量应足够并无闪烁现象。待仪器稳定并调好零点后，将标准旋光管放入样品室内，正确定位。盖上室盖，等温（7-10min）后，记录仪器示值。开盖，移开标准旋光管，关盖，记录仪器零点值。开盖，再按原来方向位置放标准旋光管，记录仪器示值，如此反复测量6次。精密称定26.0

15、00g纯蔗糖，在20.00纯水中溶解，使其体积为100.000cm3，用上述方法测量20标准糖溶液的旋光度。标准状态下（101.3kPa大气压，20下，50%相对湿度）26.000g纯蔗糖，在20.00纯水中溶解，使其体积为100.000cm3。在波长589.44nm、20和200.000mm长测试管条件下，溶液标准旋光度为34.626°。根据上述测试结果和标准糖溶液的旋光度，计算仪器的示值误差和重复性S。以仪器测量值与标准值之差的平均值计算示值误差，以公式（1）计算得出仪器的重复性：（1）式中：S试验标准偏差；每次测量的示值误差；示值误差平均值；n测量次数 序号项目123456温度示值零点测量值标准值测量值与标准值之差可接受标准结果示值误差-0.01°0.01°重复性0.003º结论：仪器示值误差和重复性符合相关技术要求。 检查者： 日期： 复核者： 日期： 10.2仪器稳定性的确认在仪器给出的可续工作时间内（或连续工作4小时），用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性。结合仪器示值误差的检定，记录并检查仪器零点偏移的数值。开始时间结