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文档简介

1、煤中灰分的测定(GB/T212 2001)煤中灰"的测定方法及分析方法1 .1缓慢灰化法1)方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到8 1 5± 10 °C灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰 分。2 )仪器设备:马弗炉:能保持恒温度为815±10°C,炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带 有直径为25-30mm的烟囱,下部离炉膛底20-30mm处,有一个插热电偶的小孔, 炉门上有一个直径为20mm的通气孔。灰皿:瓷质长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm。干燥器:内装变色硅胶或无

2、水氯化钙。分析天平:感量0. lmg耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。3 )分析步骤a. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 土0. lg,精确度至0. 2mg,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不 超过0. 15gob. 将灰皿送入温度不超过100°C的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。c. 在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500°C,并在此温度下保持30mino继续升到815-10°C,并在此温度下灼烧lh。d. 从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中,冷却

3、至室温(约20min)后,称重。e. 进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0. OOlg,用最后一次灼烧的质量为计算依据。灰分低于15%时不需要进行检查性灼 烧。2. 2快速灰化法:1)分析步骤a. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0. 2mm以上的空气干燥煤样1土0. Ig,精度至0. 0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每立方厘米的质量不超过0. 15go将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。b. 将马弗炉加热到850°C,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉 中,使第一排灰皿中的煤样灰化,待5-10min后,煤样不再冒烟时,以每分

4、钟不 大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生 爆炸,试验应作废)。C.进行检查性灼烧试验,每次20min,知道连续两次灼烧质量变化不超过0. ling 为止。用最后一次灼烧后的质量作为依据,灰分低于15%时,不必进行检查性灼 烧。2. 3计算结果:Aad=100*m:/m式中:Aad空气干燥煤样的灰分; mi残留物的质量;m煤样的质量,gAd=(page16)式中:Ad干燥基含灰%; Mad分析水含量2.4允许误差:灰分%重复性Aad%再现性Ad%<150. 200. 3015-300. 300. 50>300. 500. 70煤的挥发分测定方法(

5、GB/T212-2001)3. 1方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷圮坍中,在900±10°C温度下,隔绝空气加 热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量(Mad)作为煤样挥 发分。1.2仪器设备挥发分堆坍:带有配合严密的盖的瓷坯埸,堆坍总质量为15-20g:马弗炉:带有调数、横数装置,能保持温度在900±10°C并有足够的恒温区。炉子 的起始温度为920°C时,放入室温下的珀塌架和若干堆坍,关闭炉门后,在3min 内恢复到900±10°Co炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应

6、使热 电偶插入炉内后其热接点在ttf坍底和炉底之间,距炉底20-30mm外。圮坍架:用银络丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的堆堀都在马 弗炉恒温区内,并且圮坍底部紧邻热电偶热接点上方。坯坍架夹:分析天平:感量0. 001g;秒表;干燥器:内装变色硅胶或无水氯化 钙;压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径为10mm的煤饼。3. 3分析步骤:1)用预先在900°C温度下灼烧至质量恒定的带盖圮坍,称取粒度为0.2mm以下的 空气干燥煤样1 ±0.01g精确至0.0002g,然后轻轻振动圮埸,使煤样摊平,盖上 盖,放在圮坍架上,褐煤和长焰煤应预先压饼,再切成约3mm的

7、小块。2)将马弗炉预先加热至920°C左右,打开炉门,迅速将放有菇坍的架子送入恒温 区并关上炉门,准确加热至920°C左右,打开炉门,迅速将放有圮坍的架子送入恒 温区并关上炉门,准确加热7mino坷坍及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必 须在3min内使炉温恢复至900±10°C,此后保持在900±10°C,否则,此实验作 废。加热时间包括温度恢复时间在内。3)从炉中取出堆堰,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后(约20min),称重。3. 4焦渣特征分类1)粉末一全部是粉末,没有相互粘着颗粒。2)粘着一用手指轻碰即成

8、粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉 末。3)弱粘结一用手指轻压即成小块。4)不熔融粘结一以手指用力压裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色 光泽。5)不膨胀熔融粘结一焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明 显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显。6)微膨胀熔融粘结一用手指压不碎,焦渣的上下表面均有银白色金属光泽,但焦 渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。7)膨胀熔融粘结一焦渣上下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm。8)强膨胀熔融粘结一焦渣上下表面有银白色光泽,焦渣高度大于15mm°3. 5结果计算:(pagel7)式中:Vad空气

9、干燥煤样挥发分,%;mi煤样加热后减少的质量,g:m煤样的质量,g;Mad空气干燥煤样的水分含量,;3.6允许误差:挥发分重复性Vad%再现性Vd%<200. 300. 5020-400. 501.00>400. 801.50(一)SDTGA工分仪测定法(水分一灰分、挥发分的测定)1. 实验前的准备:1. 1准备好预先烧好的水分、灰分ttt竭1.2准备好实验样品和药勺1. 3检查控制线路和电源线路是否禁固好2. 启动计算机;先开显示器,后开主机,等待系统自动进入Windows98操作界面3. 启动控制程序:4. 实验设置过程;点击【通用设置】的烟煤测试,即可进入系统设置窗口4.1点

10、击【测试方法】选项,设定【快速水分】和【经典灰分】进行实验。4. 2进入测控程序的主界面,找到【测试项目】点击“”,在此项内选择【水分一灰分】。4. 3点击【加热系统】中的【开始升温】,此时【炉子温度】的控温指示灯闪烁,同时会 相应显示“升温”状态。4.4当达到水分恒温点后,系统显示“恒温” (120°C)。点击【开始试验】或【煤样试 验】中的【开始试验】,等待称样盘和燃烧盘自动复位,系统弹出“放试样窗口”。5. 试验放样过程:5. 1在放样窗口中通常选择【新编号】和【编号自动对应】,将鼠标移到【本次数量】 项内输入试样数量,一盘实验最多放15个样。5. 2当放样窗口中的参数设置好后

11、,在称样盘上的当前位置放一个堆坍,关上放样门, 点击【开始】按钮或者按键盘上的Enter键。5. 3待自动称量珀竭后,系统提示“请加入试样”信息。5.4按提示和当前样重框内显示的数值加入试样,然后关上放样门,按Enter键或者 主机上的红色按钮给确定:不加试样,按红色按钮则做空白样处理。若加入的样重合 适,主界面的数据栏内会显示样重大小。5. 5加入的试样被称量后要将该样摇匀。当放完所有试样后,提示“全部完成,请予确认”时,关上放样门再次按主机上的红色按钮,系统进入测试状态。6. 实验测试过程6.1放样结束后,系统自动控制炉门升降、机械手升降、机械手左右移动来完成进样动作。此过程中提示栏显示“正在进样”信息6. 2进样完后,系统根据所设置的水分测试方法,按预定自动对试样进行分析。(人工 将气流控制在2-31)6. 3出样前7分钟,系统自动开保温灯。出完样后,提示栏显示“正在等待冷却”信息。6. 4若冷却信息已到,系统白动称量试样,计算水分值,将其结果显示在主界面的数据 栏中。6. 5水分试验结束后,系统自动转为经典灰分测试,到达灰分的恒定温度后,系统自动 送样、分析样、出样、等待冷却、称量及计算。6. 6称量及计算结束后,主界面的数据栏内显示灰分值,并与水分值相对应,己被称量 的试样旋转至丢样门口时,丢样机构执行丢眼样动作。6. 7点击【测试项目】,选择“挥发分”;点击【加

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