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1、化验员实验室根底知识汇总一 实验室根底知识1化学试剂1 .化学试剂的分类:化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、根底试剂、高纯试 剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等.采用的标准为国家标准(标以:GET字样)和行业标准(标以:HG字样).食品检验常用的试剂主要有 一般试剂、根底试剂、高纯试剂和专用试剂等.化学试剂的分级:除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子 纯试剂、生化试剂和生物染色剂等.使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影 响选用适宜的试剂.(1) 一般试剂:根据GB15346-1994?化学试剂的包装与标志?规定,一般试剂分为三个
2、等级, 即,优级纯、分析纯和化学纯.通常也将实验试剂列入一般试剂.(2)根底试剂:可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂.根底准试剂可用来直 接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂,如,在配置标准溶液时用于标 定标准溶液用的基准物.(3)高纯试剂:高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言.高纯试剂 等级表达方式有数种,其中之一是以内处“9表的I用于9.99% , 99.999%等表示.“ 9的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质 量百分数计算出来的.(4)专用试剂:专用试剂是指具有专门用途的试剂,例如,仪器分析专用试剂中色谱分析标准试 剂
3、、气相色谱载体与固定液、薄层分析试剂等.与高纯试剂相似之处是,专用试 剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低.它与高纯试剂的区别是,在特定的用 途中有干扰的杂质成分只须限制在不致产生明显干扰的限度以下.表1 :化学试剂等级对照表试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略局十分析纯精确的适用X围分析和一般分析和科研工业分析和教学实验科研表2:其他级别化学试剂等级对照表试剂等级用途标签颜色通用等级符号色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试齐咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/Ind.pH
4、基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液试剂的质量以与使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此,作为检 验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用 X围,才能根据实际需要选用试 剂,以到达既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的.2.化学试剂的储存:(1)检验需要用到各种化学试剂,除供日常使用外,还需要储存一定量的化学 试剂.大局部化学试剂都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危险品,因此,必 须了解一般化学药品的性质与保管方法.(2)较大量的化学药品应放在样品储藏室中,由专人保管.危险品应根据国家 平安部门的治理规定储存.(3)化学试剂大多数都具有毒性与危害性,要增强治理.(4)隔离存放:易燃类
5、、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置;要求:化验人员有一定的相关知识.(5)存放于通风、阴凉、温度低于 30 c的药品柜中;(6)有些药品遇光容易分解,避光保存;(7)固体、液体;酸、碱分别放置;2标准物质为了保证分析测试结果具有一定的准确度, 并具有可比性和一致性,常常需要一 种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质,这种物质被称为标准物 质.滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质.标准物质要求材质均匀,性能稳定,批量生产,准确定值,有标准物质证书 (标明标准值与定值的准确度等 内容).标准物质具有以下特性:材质均匀;量制准确;附有证书;X证书是计量保证,是使用标准物质进
6、行量值传递或量值溯源的凭证; 证书上应 标明该标准物质的标准值与定值准确度.1.标准物质的分级:我国的标准物质分为两个级别:一级标准物质代号为GBW:一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产, 采用绝对测量法定值或由多 个实验室采用准确可靠的方法协作定值.主要用于研究和评价标准方法,对二级 标准物质定值等.二级标准物质代号为GBW(E):二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的;二级标准物质常称为工作标准物质, 主要用作工作标准,以与同一实验室或 不同实验室间的质量保证.2.标准物质的用途:标准物质的用途相当广泛,其用途可归为以下几类: 用于校准分析仪器; 用
7、于评价分析方法; 用于实验室内部或实验室之间的质量保证;用于校准分析仪器:理化测试仪器与成分分析仪器一般都属于相对测量仪器,如酸度计、电导率仪、 折射仪、色谱仪等,使用用前,必须用标准物质校准前方可进行测定工作,如, pH计,使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位,然后测 定未知样品的pH.用于评价分析方法:某种分析方法的可靠性可用参加标准物质作回收试验的方法来评价.具体做法是:在被测样品中参加量的标准物质,然后,作对照试验,计算标 准物质的回收率,根据回收率的上下,判断分析过程是否存在系统误差与该方法 的准确度.用于实验室内部或实验室之间的质量保证:标准物质可以作为限制物用于
8、考核某个分析者或某个化验室的工作质量,分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析,当对标准物质分析得到的数据与 标准物质的保证值一致时,那么认定该分析者的测定结果是可信的.标准物质还有一些其他用途,如,制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁 等.3仪器与器皿1 .检验所用的仪器应处于正常状态要符合精度要求;同时,高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作, 不可在未弄清使用方法前动用仪器.2 .仪器因经常使用,检测性能会逐渐降低,如,天平整码质量的改变,分光光度 计光电池疲劳失效,酸度计中电极的老化等,所以测试仪器要定期检定和校准.3 .一般的玻璃器皿采用一次计量.可以是送到
9、法定的计量单位进行计量,也可以送一套到法定的计量单位进行计量,然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准. 玻璃仪器 的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行, 并不是所有的仪器都要送检,但 作为判定数据使用的器皿一定要计量.二溶液的制备1溶液制备的根底知识1 .实验室用水的要求:根据GB/T6682-1992?分析实验室用水规格和实验方法?要求,分析实验室用水分为三个级别:一级水用于有严格要求的分析检验 如,高压液相色谱分析 用水;二级水用于无机痕量分析等实验如,原子吸收光谱分析用水;三级 水用于一般化学分析实验.无论是自制或购置的纯水都应符合规定, 方可使用.2 .化学试剂和
10、标准物质前面已讲过;3 .溶液浓度的表示方法:在食品检验工作中,随时都要用到各种浓度的溶液,溶液的浓度是指一定量的溶 液或溶剂中所含溶质的量.用 A代表溶剂,用B代表溶质.食品检验中常 用的溶液浓度的表示方法有以下几种:(1) B的质量分数:B的质量分数是指B的质量mB 与混合物的质量m之比,以wB表示, 即,wB=mB/m(2) B的质量浓度:B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积,以 p表示,单位是g/L ,即, p B=mB/V;式中:p B溶质的质量浓度g/L ;mB?质B的质量g;V混合物溶液的体积V.(3) B的体积分数:混合前B的体积VB除以混合物的体积V0称为B的体积分数适用
11、于溶质B为液体,以H表示,即,小 B=VB/V0 :多用于液体溶于液体之中,如将液体试剂稀释时,多采用这种浓度表示, C2H5OH =0.75 ,也可以写成 小C2H5OH =75% ,假设用无水乙醇来配制这种浓度的溶液,可量取无水乙醇 75mL ,加水衡释至100mL.4比例浓度:比例浓度是化验室中常用粗略表示溶液或混合物浓度的一种方法,包括:容量 比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法.比例浓度第一种表示:容量比浓度;指液体试剂混合或用溶剂大多数为水稀释时的表示方法.例如,1+3 V1+V2 盐酸溶液,表示1体积市售盐酸与3体积蒸储水相混而 成的溶液.比例浓度第二种表示:质量比浓度;指两种固体
12、试剂相互混合的表示方法:例如,1+100m1+m2钙指示剂一氯化钠混合指示剂,表示 1个单位质量的钙 指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合,这是一种固体稀释方法.(5) B的物质的量浓度:B的物质的量浓度,常简称为B的浓度,是指B的物质的量除以混合物的体积,以CB表示,单位为 mol/L ,即,cB=nB/ V式中:cB 物质B的物质的量浓度,mol/L ,下标B指根本单元;nB 物质B的物质的量,mol ;V 混合物(溶液)的体积,L.三标准溶液制备和标定1标准溶液的种类1 .滴定分析用标准溶液:也称为标准滴定溶液,主要用于:测定样品的主体成分或常量成分. 其浓度要求 准确到4位有效数字
13、,常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度.2 .杂质测定用标准溶液:包括:元素标准溶液、标准比对溶液(如,标准比色溶液、标准比浊溶液等).主 要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析, 其浓度通常经质量浓度来表示,常用的单位是mg/mL , mg/L , g g/mL等.3 .pH测量用标准缓冲液:具有准确的pH数值,由pH基准试剂进行配制.用于对pH计的校准,亦称定 位.一般溶液是指非标准溶液,它在食品检验中常作为溶解样品、调节 pH值、 别离或掩蔽离子、显色等使用.一般溶液配制的浓度要求不高,只需保存 12 位有效数字.试剂的质量由架盘天平称量,体积用量筒量
14、取即可.2滴定分析用标准溶液的制备1 .一般规定标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度.因此,制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求.国家标准 GB/T601-2002?滴定分析用标准溶液的制备?中对上述各个方面的要求作了一般规定,即,在 制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时,应到达以下要求:(1)配制标准溶液用水,至少应符合 GB/T 6682-1992中三级水的规格;(2)所用试剂纯度应在分析纯以上,标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂;(3)所用分析天平与整码应定期检定;所用滴定管、容量瓶与移液管均需定期校正,校正方法按JJG196-1990?
15、基 本玻璃量器?中规定进行.(5)制备标准溶液的温度系指20c时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异, 应按GB/T 601-2002 中附录A进行补正.(6)标定标准溶液时,平行试验不得少于 8次,两人各作4次平行测定,检测结 果在按GB/T 601-2002 规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取 4 位有效数字.凡规定用“标定和“比较两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种, 浓度值以标定结果为准.(8)配制浓度等于或低于0.02mol/L 的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准 溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定.碘量法反响时,溶液温度不能过高,一般在 1520 c之间进
16、行.(10)滴定分析用标准溶液在常温(1525 C )下,保存时间一月不得超过2个月.2 .配制和标定方法标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种.(1)直接配制法:在分析天平上准确称以一定量的已枯燥的基准物 (基准试剂)溶于纯水后,转入已 校正的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀即可.(2)标定法:很多试剂并不符合基准物的条件,例如,市售的浓盐酸中HCl很易挥发,固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳,高钮酸钾不易提纯而易分解等.因此, 它们都不能直接配制标准溶液.一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液, 再用基准物测定其准确浓度.这一操作称为标定.标准溶液有3种标定方法.直接标定法:准确称
17、取一定质量的基准物,溶于纯水后待标定溶液滴定,至反响完全,根据所 消耗待标定溶液的体积和基准物的质量, 计算出待标定溶液的准确浓度.如用基 准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液,就属于这种标定方法.间接标定法:有一局部标准溶液没有适宜的用以标定基准试剂, 只能用另一浓度的标准溶 液来标定.当然,间接标定的系统误差比直接标定的要大些,如,用氢氧化钠标 准溶液标定乙酸溶液,用高钮酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法. 比较法:用基准物直接标定标准溶液后,为了保证其浓度更准确,采用比较法验证,例如, 盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后,再用氢氧化钠标准溶液进行比较,既可以检验盐酸标准溶液浓度是否
18、准确,也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可 靠.3 .配制溶液的本卷须知:(1)配制溶液的蒸储水一定要到达规定标准,预防水中杂质影响实验结果. (2)称量要准:特别是在配制标准溶液时,称取标准物质的量要准确到小数点后第四位,称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内, 定容要准确.作为检验人员要学会看懂标准 要求,如,标准上写着“准确称取或“精确到 0 .0001g、0.001g 的要求, 就要准确称取到相应的精度要求;同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器. 如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解,用少量屡次的方法将试剂完全地、 毫无损失地移入容量瓶内;有些能直接溶解的如在标定 NaOH标准溶液时
19、称量 的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中,以保证基准物的准确;在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物,进行准确定容.(3)配制标准溶液时,需要枯燥的试剂或基准物(根据标准中的具体要求)一 定要进行烘干前方可使用,而且要在烘干后尽快使用.(4)自制的配制用水可以用电导率测定:用充分洗净的小烧杯接取水样,用电导率仪测定其电导率,电导率在2X 10-6S/cm 以下的为纯水.4 .平安本卷须知:(1)分析实验室所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗3次以上.特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验.(2)每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签,标准溶液的
20、标签 还应标明标定日期、标定者.(3)溶液要用带塞的试剂瓶盛装.见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性 试剂、见空气易变质与放出腐蚀性气体的溶液,瓶塞要严密.浓碱液应用塑料瓶 装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞紧,不能用玻璃磨口塞.(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时,都应把酸倒入水中,对于溶解时放热较 多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂.(5)用有机溶剂配制溶液时(如,配制指示剂溶液),有时有机物溶解较慢,应 不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热.易燃溶剂要远离明火使用, 有毒有机溶剂应在通风柜内操作,配制溶液的烧杯应加盖,以防有机溶剂的蒸 发.(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法,如
21、,配制碘溶液应参加适量的碘化钾;配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释,如,氯化亚锡溶液的配制.(7)不能用手接触腐蚀性与有剧毒的溶液.剧毒溶液应先作解毒处理,不可直 接倒入下水道.总之,溶液的配制是进行检验的一项根底工作,是保证检验结果 准确可靠的前提.在检验方法标准中都规定了相应的配制方法.1常用标准溶液的配制与标定方法与本卷须知(理论依据:GB/T601-2002)1.0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液:配制:称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙 烯容器中,密闭放置至液体清亮.配制时取 5.4mL用无二氧化碳水稀释至 1000mL .标
22、定:准确称取于105110 c烘干2h的基准试剂邻苯二甲酸氢钾 0.6000 0.7500g ,用50mL无二氧化碳水进行溶解,参加 2滴10g/L的酚猷指示剂, 用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s ,同时,做空白实验.计算:氢氧化钠标准溶液的浓度;C=nt 1000/ V1-V0 X 204,22 gol/L 式中:m为邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值g;V1氢氧化钠溶液的体积mL;V0空白中氢氧化钠溶液的体积mL;204.22 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量KHC8H4O4 ;2. 0.1mol/L 盐酸标准溶液:配制:量取盐酸9mL注入1000mL水中,摇匀;注意:一定是将酸参加水
23、中;标定:准确称取于270300 c高温炉中灼烧至恒重的基准试剂无水碳酸钠 0.2000g ,用50mL无二氧化碳水进行溶解,参加10滴澳甲酚绿-甲基红指示 剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变暗红色,煮沸 2min ,冷却后继续滴 定至溶液再呈暗红;同时,做空白实验.计算:盐酸标准溶液的浓度C=mx 1000/V1-V0 X 52,994 mol/L 式中:m为无水碳酸钠的质量准确数值gV1 盐酸溶液的体积mL V0空白中盐酸溶液的体积mL52.994无水碳酸钠的摩尔质量1/2Na2CO33. 0.1mol/L硝酸银标准溶液:依据:GB/T5009.1-2003配制:称取17.5g硝酸银,
24、参加适量水溶解,并稀释至 1000mL,摇匀,避 光保存.量少时,准确称取4.3000g在硫酸枯燥器中枯燥的优级纯硝酸银, 加水溶解,用250mL容量瓶定容摇匀,避光保存.注:用配制的溶液不需要标定.标定:准确称取于270 c高温炉中灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.2000g ,用50mL无二氧化碳水进行溶解,参加 5mL淀粉指示液,用配好的硝酸银溶液避 光滴走近终点时,加3滴荧光黄指示剂,继续滴定至混浊液由黄变为粉红色. 注:用配制的溶液不需要标定.计算:硝酸银标准溶液的浓度由配制标定的C=m/ VX 0.05844 式中:m为基准氯化钠的质量准确数值g V为硝酸银溶液的体积mL 0.0584
25、4 为与1.00mL硝酸银标准溶液相当的基准氯化钠质量g由配制标定的C=m/V X 0.1699 mol/L 式中:m为硝酸银优级纯的质量准确 数值gV为硝酸银溶液的体积mL0.1699 为与1.00mL硝酸银标准溶液相当的硝酸银的质量g 四常用分析仪器的使用与维护1分析天平(1)分析天平的工作原理:杠杆原理F1L1=F2L2(2)分析天平的种类:根据构造分摆动式天平、空气阻尼天平、机械加码光电天平、单盘光电天平.(3)分析天平的维护:分析天平应放在专设的天平室内,室内要求空气枯燥、温度适宜、无震动和腐 蚀性气体,没有空气对流;天平放好后不能随便移动,应保证天平处于水平位置;经常保持天平柜罩内
26、清洁枯燥,枯燥剂要定期更换或再生;不能称量超过天平允许最大称量的物质,物品应先在药物天平上称出大约质量 后在移到分析天平上称量;称量时,不要开动和使用前门,侧门也应在取放物品或整码后与时关好;天平整码要专用,天平使用后,用罩子罩好;(4)称量操作规程:用软毛刷清扫天平盘上的灰尘, 检查是否保持水平状态,各部件和整码是否完 好正常;将被称物品和容器先放在药物天平上称出大约质量;检查零点,如发生偏离需调节至零点;2分光光度计(1)分光光度计的工作原理:物质对光的吸收有选择性,不同的物质有其特定的吸收波长,根据朗伯-比尔定律,当一束单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成 正比,
27、通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量.(2)分光光度计的维护:仪器应安置在枯燥、无污染的地方;仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生;仪器停止工作时,必须切断电源,应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开 关;比色皿使用完毕,立即用蒸储水冲洗干净,并用柔软清洁的纱布把水渍擦净,预防外表光洁度受损,影响正常使用;仪器经过搬动,与时检查并纠正波长精度,保证仪器的正常使用;光源灯、光电管通常在使用一定时期后,要衰老或损坏,必须按规定更换;3电热恒温枯燥箱电热恒温枯燥箱简称烘箱,是利用电热丝隔层加热使用物体枯燥的设备.它适用于比室温高5300 c (有的为200 C) X围的恒温烘焙、枯燥、热处理等,
28、恒 温灵敏度通常为土1C.(1)电热枯燥箱的结构:电热枯燥箱的型号很多但结构根本相似, 一般由:箱体、电热系统和恒温系统三 局部组成.(2)电热枯燥箱的使用本卷须知:枯燥箱应安装在室内枯燥和水平处;要注意平安用电,根据枯燥箱耗电功率,安装足够容量的电源闸刀一只. 选用 足够粗的电源导线,接地良好;插上温度计后将排气孔旋开,先进行空箱试验.开启电源开关,当温度调节旋 旋钮在9位置时,绿色指示灯亮,表示电热丝已通电加热,箱内升温;然后把 旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮;说明电器工作正常,即可投入使用.放入试样时应注意,搁板的负重不能超过15kg ,试样排列不能过密,散热板上不应放试样,以免影响热气向
29、上流动.并禁止烘熔易燃、易爆、易挥发以与有 腐蚀性的物品.带有鼓风的枯燥箱,在加热和恒温时需将鼓风相开启,否那么影响工作室温度的 均匀性和损坏加热元件.箱内箱外应经常保持清洁.4玻璃量器的一般知识(1)滴定管滴定管是准确测量放出液体体积的量器,按其容积不同分为常量、半微量与微 量滴定管.常量滴定管中最常用的是容积为 50mL(20 C )的滴定管,其最小分度值为 0.1mL ,读数可估读到0.01mL.止匕外,还有容积为100mL和25mL的常量 滴定管,最小分度值也是0.1mL.滴定管是准确测量放出液体体积的量器,按其容积不同分为常量、半微量与微 量滴定管.常量滴定管中最常用的是容积为 50
30、mL (20C)的滴定管,其最小分度值为 0.1mL ,读数可估读到0.01mL.止匕外,还有容积为100mL和25mL的常量 滴定管,最小分度值也是0.1mL.容积为10mL ,最小分度值为0.05mL的滴定管称为半微量滴定管.微量滴定管是测量小量积液体时用的滴定管,容积有15mL各种规格,最小分度值为0.005 或0.01mL.滴定管按其用途分为酸式滴定管和碱式滴定管.酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液,不适宜装碱性溶液,由于玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀而难以转动.碱式滴定管适宜于装碱性溶液.能与乳胶管起作用的溶液(如,高锐酸、碘、硝酸银 等溶液)不能用碱式滴定管.有些需要避光的溶液(如,硝酸银
31、、高钮酸钾溶液) 应采用棕色滴定管.滴定管用毕后,应倒去管内剩余溶液,用水先净,装入纯水至刻度以下,用大 试管套在管口上,或者洗净后倒过来(尖端向上)置于滴定管架上.酸式滴定管长期不用时,活塞部位要垫上纸.碱性滴定管不用时胶管应拔下保 存.2移液管吸管:吸管分单标胖肚吸管和分度刻度吸管两种.用于准确移取一定体积的液体, 胖肚吸管颈部刻有一环形标线,表示 20 c时移出溶液的体积.常用的胖肚吸管 有5, 10, 15, 20 , 25 , 50mL等规格.刻度吸管可以移取不同体积的液体, 有容量为0.110mL各种规格.使用刻度吸管时,应从刻度最上端开始放出所 需体积.5标准溶液的配制和标定溶液
32、的制备包括:标准溶液的制备和一般溶液的制备;标准溶液,是已确定其主 体物质浓度或其他特性量值的溶液.五检验结果的表述1检验结果的表示检验结果常以被测组分在样品中存在的含量形式表示. 检验中被测组分含量的表 示常用质量分数.2检验结果的准确性和精密度定量分析中的准确性是指实验测定结果与真实值符合的程度, 实验值与真实值之 间的差异越小,那么分析结果的准确性越高.真实值因无法测得,要用屡次测定值 的平均值表示.精密度是指几次测定结果之间相互接近的程度, 各次测定值之间越接近,那么,分 析结果的精密度越高.精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法稳定、重现性好、 精密度高.3数据处理GB 1有效数字:有
33、效数字是只能测得的数字,即所有的准确数字再加一位不定数字. 所以在分析 数据的记录计算和报告时,要注意有效数字,不能在小数点后随意增加或减少位 数.有效数字:理化检验中直接或间接测量的量, 一般都用数字表示,但它与数学中 的“数不同,是表示量度的近似值.在测量值中只保存一位可疑数字.如,0.0123 ; 0.1002 ; 1.00120 ; 1.230000 ;记录的检验数据值保存一位可 疑数据,在报告中只能报告到可疑的那位,不能列出后面无意义的数字.如,滴定管读数与移液管的读数等.除有特殊规定外,一般可疑数表示末位 1个单位的误差;复杂运算时,其中间过程多保存一位有效数字,最后结果需取应有的
34、位数;2数字修约规那么:在数据处理中常遇到一些准确度不相等的数值, 此时要按一定的规那么进行修约. 在拟舍弃的数字中假设左边第一位数字小于 5 不含5时,那么舍弃.例,18.2323修约到一位,修约后为18.2 ;在拟舍弃的数字中假设左边第一位数字大于 5 不含5时,那么进一.例,18.2723修约到一位,修约后为18.3.在拟舍弃的数字中假设左边第一位数字等于 5,其右边的数字并非全部是零时, 那么进一.例,18.65003 修约到一位,修约后为18.7.在拟舍弃的数字中假设左边第一位数字等于 5,其右边的数字全部是零时,所拟保存的末位数字假设为奇数那么进一,假设为偶数含 0那么不进.例,1
35、8.5500修约到一位,修约后为18.6.例,18.6500修约到一位,修约后为18.6.例,18.0500修约到一位,修约后为18.0.拟舍弃的数字,假设为两位以上数字时不得连续进行屡次修约,应根据所拟舍弃 的数字中左边第一位数字的大小,按上述规那么一次修约出结果:例,18.14546 修约到一位,正确修约后为18.1.不正确的修约为:修约前一次修约二次修约三次修约四次修约18.14546 18.145518.14618.1518.21.5491.551.63有效数字的运算:在进行分析结果的计算时,必须遵守有效数字的运算规那么,保存有效位数才能使 计算结果准确可靠.加减法那么:几个数据相加减
36、时,具和、差只允许保存一位可疑数字,即,保存 小数点后最少的数据位数.例,将 0.0898 , 18.82 ,6.0000三个数相加.正确算法错误算法错误原因0.090.08980.0898?18.8218.8218.82?+6.00+6.0000+ 6.0000?24.9124.909824.9098在这三个数据中,18.82中的2是可疑数据,再把小数点后第二位以后的数据 加在一起也没有意义.乘除法那么:几个数据相乘除时,其积、商只允许保存原来各位中最少的数据位 数.例,将38.18 , 1.7054 , 0.0231 三个数相乘.正确算法:38.2 X 1.71 X 0.0231=1.51
37、注意:计算时,先找出有效数字最少的 0.0231 ,此数仅有三位有效数字,以此为标准 确定其它数字的位数然后再相乘.错误算法:38.18 X 1.7054 X 0.0231=1.504091173.六 实验室平安知识在检验中,具有腐蚀性、毒性(甚至是剧毒)与易燃烧、易爆炸的试剂相当多,检 验中经常进行加热、灼烧等明为或高温操作,还常常用到多种电器设备,检验人 员如果操作不当或粗心大意,很容易发生火灾、触电、外伤、中毒等危险事故.因此,保证检验平安是维持正常检验工作的先决条件.提升平安防X意识,掌握必要的防火、防爆、防毒、防触电等知识是对检验员的最根本要求.同时,在 检验工作中,检验员应逐步培养遇到危险事故的处置水平.1实验室平安守那么检验室必须建立与其工作X围相适应的各种规章制度,其中实验室平安守那么是必须制定的规章制度之一:(1)检验员必须认真学习分析规程和有关的平安技术规程,了解设备性能与操作中可能发生事故的原因,掌握预防和处理事故的方法;(2)进行有危险性的工作时,如,危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、 燃烧废液等,应有第二者陪伴,陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察 操作的全过程;(3)玻璃管与胶管、胶管等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以防玻璃
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