设计性实验报告封面

1、太原师范学院设计性实验报告题 目：和混合液各组分含量的测定 课程名称： 分析化学实验 姓 名： 陈娟 学 号： 2011122233 系 别： 化学系 专 业： 应用化学 班 级： 114班 指导教师（职称）：李省云实验学期： 2012 至 2013 学年 第一 学期和混合液各组分含量的测定陈娟（化学系 应用化学 114班 学号2011122233）摘要 通过用EDTA溶液测定-混合液各组分的含量，了解酸度对EDTA选择性的影响，培养学生用络合滴定解决实际问题的能力，提高学生查阅资料和撰写实验报告的能力。 均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，他们的LgK分别为16.50和8.7.两者的LgK

2、相差很大，固可利用EDTA的酸效应，在不同酸度下进行分别滴定。在Ph=56时，可滴定 ,在pH为10时，可测定。通过两次滴定可分别求出 的浓度。该方法简便易行，准确度高，基本符合实验要求。关键词 六亚甲基四胺-HcL，氨性缓冲溶液，指示剂1引言目前国内外测定- 混合溶液中各组分含量的方法有六种： 第一种方案：取一份溶液加入六亚甲基四胺-HCl缓冲液调节pH=5.4，再滴加二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色变为黄色（Zn2+)再向溶液中加氨性缓冲液，调节pH=10，再滴加铬黑T作指示剂，继续用EDTA滴定溶液由紫红色变为蓝紫色（Mg2+) 第二种方案：即取一份混合溶液调节pH=

3、10，以铬黑T指示剂，用EDTA滴定离子总量；另取一份溶液加六亚甲基四胺-HCl缓冲液，以二甲酚橙作指示剂，以EDTA滴定Zn2+，差减法为Mg2+。 第三种方案：与第二种方案第一步相同；另取一份溶液加入氨性缓冲溶液，足量以掩蔽Mg2+，加入铬黑T作指示剂，再用EDTA滴定，差减法为Mg2+。 第四种方案1：取一份溶液加入氨性缓冲溶液，向溶液中加KCN使Zn2+转变为Zn(CN)42-以铬黑T作指示剂，滴入EDTA，记录数据；取一定甲醛或三氯乙醛以破坏Zn(CN)42-释放出Zn2+，再用EDTA滴定至，记录数据。 第五种方案2：取一份溶液调pH=5,用二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴到黄色，加

4、2mL1%溴化十六烷三甲铵，黄色褪去近为无色，再加氨性缓冲溶液，再调溶液又变为红色，用EDTA滴定近无色。 本实验采用的是第一种方法，简单易操作。第二、三种方法操作繁琐，第四种方法KCN有毒，第五种方法缺少实验药品。 2 实验原理2.1 0.10 mol.L-1 EDTA标准溶液的配制和浓度的标定EDTA标准溶液的配制：因为EDTA不易制纯，在空气中常吸附有少量水分并含有其它杂质，因此采用间接配制发配制，及先制取近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 EDTA标准溶液浓度的标定：标定反应：调节pH=10,用铬黑T作指示剂2.2 混合溶液的测定原理： Zn2+ Mg2+均能与EDTA形成稳定的1:1

5、络合物，他们的LgK分别为16.50和8.7.两者的LgK相差很大，固可利用EDTA的酸效应，在不同酸度下进行分别滴定。在pH=56时，可滴定Zn2+ ,在pH为10时，可测定Mg2+。 因此，可先将Zn2+Mg2+混合液的pH调至5左右，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标液滴定Zn2+，当溶液由紫红色变为黄色时，即为滴定Zn2+的终点。在滴定完Zn2+的溶液中，加入缓冲溶液，调节pH为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标液来滴定Mg2+。3 实验用品实验仪器：全自动电光分析天平、锥形瓶、容量瓶(250ml)、移液管(25ml)、酸式滴定管(50ml)、胶头滴管、玻璃棒、洗耳球、500ml烧杯实

6、验试剂：0.01mol/L Zn2+和Mg2+的混合液，Na2H2Y.2H2O(s)；ZnSO4.7H2O（基准试剂）；氨性缓冲液（pH=10.0）；铬黑T（5g/L）；二甲酚橙（2g/L）；六亚甲基四胺（200g/L）；六亚甲基四胺-HCl缓冲液（pH=5.4）4 实验方法4.1 EDTA溶液的配制在台秤上称取1.82.0g乙二胺四乙酸二纳盐于250mL烧杯中，加蒸馏水溶解，然后倒入烧杯中，加蒸馏水稀释至500mL左右，用玻璃棒搅拌，使其均匀混合。4.2 Zn2+标准溶液的配制在分析天平上准确称取0.60.75g 于一干净的小烧杯中，加蒸馏水溶解。将溶液转移至250mL容量瓶中，加蒸馏水至刻

7、度，摇匀，计算溶液的浓度。4.3 EDTA溶液的标定用移液管准确移取25.00mL的Zn2+标准溶液于锥形瓶中，向其中加入5mL 缓冲溶液，23滴二甲酚橙指示剂。用待标定的EDTA溶液滴定。当溶液由紫红色恰好变为黄色时，停止滴定。记录所消耗EDTA的体积V，平行三份，计算溶液的浓度。4.4 Zn2+ Mg2+ 混合溶液的滴定 用移液管准确移取20.00mL混合溶液于锥形瓶中，向其中加入5mL六亚甲基四胺-HCL缓冲溶液。加12滴二甲酚橙做指示剂，用上述已标定的EDTA溶液滴定。当溶液由紫红色恰好变为黄色时，停止滴定。记录所消耗EDTA的体积。向滴定后的溶液中加入10mL氨性缓冲溶液，12滴铬黑

8、T指示剂。用上述配好的EDTA溶液滴定。当溶液由紫红色恰好变为黄色时，停止滴定。记录所消耗EDTA的体积，平行三份，计算溶液的浓度。实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，将和仪器放回相应位置，整理好实验台，并登记实验数据。5 实验记录及数据处理5.1 Zn2+标准溶液的配制称量瓶+样品的初质量=10.1360g 倾倒后称量瓶+样品的初质量=9.5274g样品的质量=10.1360-9.5274=0.6086g 5.2 EDTA溶液的标定编号12325.0025.0025.00 0.000.000.0021.1821.2021.2421.1821.2021.240.010000.009

9、9880.0099700.009986相对偏差/%0.14%0.02%0.16%相对平均偏差/%0.107%5.3 Zn2+ Mg2+混合溶液的滴定5.3.1 Zn2+含量的测定 编号123V混合液/mL20.0020.0020.00/mL0.000.000.001/mL19.3219.2419.221/mL19.3219.2419.22/mol/L0.0096460.0096070.009597/mol/L0.009617/g/L0.63080.62820.6275/g/L0.6288相对偏差/%0.32%0.095%0.2%相对平均偏差/%0.2%5.3.2 Mg2+含量的测定 编号123

10、V混合液/mL20.0020.0020.00/mL0.000.000.002/mL22.4022.5022.432/mL22.4022.5022.43/mol/L0.011180.011230.01120/mol/0.01121/g/L0.27180.27300.2723/g/L0.2724相对偏差/%0.22%0.22%0.037%相对平均偏差/%0.16% 6 实验结果与讨论6.1 测定结果本实验采用酸碱滴定法测定Zn2+和Mg2+的混合液各组分的含量，其中所标定EDTA溶液的标准浓度 0.009986mol/L ；滴定得Zn2+的浓度为 0.009617 mol/L ，Zn2+含量为 0

11、,6299g/L 。Mg2+的浓度为 0.01121mol/L ，Mg2+含量为 0.2724g/L .6.2 误差分析6.2.1 分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；6.2.2 滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；6.2.3 滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；6.2.4 试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差。6.3 注意事项6.3.1 注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；6.3.2 注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；6.3.3 确定滴定终点时，要注意在规定时间内不褪色再读数；6.3.4 处理数据时注意有效数字的保留。6.4 心得体会分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算。我们应以严谨的态度对待这门学科。然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。通过实验我懂得了络合滴定的基本原