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文档简介
1、OOSO3-3Fe6-磺基水杨酸测定烧碱中的铁含量一、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸(简式为H3R与Fe3+可以形成稳定的配合物,因溶液pH的不同,形成配合物的组成也不同。在pH=911.5的NH3.H2O-NH4C1溶液中,Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。+Fe3+该配合物很稳定,试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca2+Mg2+Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物,在显色剂过量时,不干扰测定。F-、NO3-、PO43-等离子对测定无影响。Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。由于Fe2旅碱性溶液中易被氧化
2、,所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为420nm,故在此波长下测量吸光度。二、实验试剂铁标准溶液10%的NH4C12%的磺基水杨酸氨水(1+10三、实验步骤1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。2、工作曲线的绘制在6只5Oml容量瓶中,用吸量管分别加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00一直浓度为0.05mg/L的铁盐标准溶液,各加4ml10%NH4Cl溶液和2ml2%磺基水杨酸溶液,滴加氨水(1+10直到溶液变黄色后,再多加4ml,加水稀释至刻度,摇匀。用分光光度计于420m波长下,以试剂空白作参比溶液,调节透光度为100%,测出各标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标,铁含量为横坐标,绘制工作曲线。表1作工作曲线所配的系列溶液3、试液中铁含量的测定用吸量管加待测试液5.OOml于50ml容量瓶中,在与标准溶液相同条件,按上述方法显色,测量其吸
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