膨润土检测方法—科标检测

1、膨润土的检测方法科标检测本方法膨润土试样的制备为：将试样加工至0.044mm，在105140温度下烘干2h。分析用水均指蒸馏水或去离子水。 5.1胶质价的测定方法 5.1.1提要 膨润土试样置于盛有适量水的量筒中，混匀后加入氧化镁，放置沉降24h，试样凝聚形成的凝胶体积，称为胶质价。 本方法参照资料为DZG93-06非金属矿物化性能测试规程。 5.1.2仪器与试剂 a带刻度具塞量筒（100ml，直径约25mm）； b轻质氧化镁（化学纯），存放于密闭瓶中或干燥器 5.1.3操作步骤 5.1.3.1称取1.0

2、0g试样，精确至0.1g，置于已加入50-60ml水的具塞量筒中，塞紧塞子， 手握量筒上下方向摇300次（约五分钟）,棉纱，使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。如有团块，应继续摇动至团块消失为止。 5.1.3.2打开量筒塞，加入1.0g（精确至0.1g）轻质氧化镁，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。 5.1.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml）×10，即为胶质价，以ml/15g表示。 5.2膨胀容的测定方法 5.2.1提要 膨润土试样置

3、于盛有一定浓度盐酸的量筒中，混匀后放置沉降24h，试样凝聚形成的沉降物体积，称为膨胀容。 本方法引用资料为DZG93-06非金属矿物化性能测试规程。 5.2.2仪器与试剂 a带刻度具塞量筒（100ml，直径约25mm）； b盐酸溶液（1N），取83ml盐酸（=1.19g/ml），用水稀释至1000ml。 5.2.3操作步骤 5.2.3.1称取1.00g试样，精确至0.1g，置于已加入50ml水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约五分钟），使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。如有团块，应继续摇动至团块消失为

4、止。 5.2.3.2打开量筒塞，加入25ml浓度为1N的盐酸，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。 5.2.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml），即为膨胀容，以ml/g表示。 5.3吸蓝量的测定 5.3.1提要 膨润土分散于水中，具有吸附次甲基蓝的能力，其吸附的量称为吸蓝量，以100g试样吸附的次甲基蓝克数表示。 本方法引用资料为ZBJ31009-90 铸造用膨润土和粘土。 5.3.2试剂和仪器 a次甲基蓝标准溶液（0.2%）：将

5、次甲基蓝（指示剂，含量不小于95%）在93±3的烘箱中干燥4h，取出后置于干燥器内，冷却至室温。称取2.000g次甲基蓝溶解于1000ml水中，即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液。 b焦磷酸钠溶液（1%）：称取10g焦磷酸钠，加水使其完全溶解，再加水稀释至1000ml，摇匀。 c中速定量滤纸。 d天平：感量0.1g e电炉。 f50ml滴定管。 g锥形瓶：250ml。 5.3.3操作步骤 5.3.3.1称取0.2g试样，置于已加入50ml水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分分散，再加入20ml浓度为1%的焦磷酸钠溶液，摇匀。 5.3.

6、3.2将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上，加热微沸5分钟，加热过程中摇动2-3次，取下冷却至室温。 5.3.3.3用次甲基蓝标准溶液滴定。开始时，可以依次滴加5ml，逐次缩小滴定量至2-3ml，快到终止时，每次滴加0.5-1ml。每次滴加后，摇晃15-30秒钟，用直径2.5-3mm的玻璃棒沾一滴试液滴于中速定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围有无出现淡蓝色晕环。若未出现，则继续滴加。当深蓝色斑点周围刚出现淡蓝色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若淡蓝色晕环仍不消失，即为滴定终点，记下滴定所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。到终点后，可继续滴加1-2ml次甲基蓝溶液，若淡蓝色

7、晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数即为吸蓝量数，以g/100g表示。 5.4吸水率的测定 5.4.1提要 膨润土在多孔砖（板）上吸水，单位重量的膨润土所能吸附水的重量称为吸水率，以百分数表示，在美国称为Water Absorption on Porous Plate 。膨润土的吸水率不单能反映其吸水的能力，不同时间的吸水率还反映了膨润土的吸水速度。 5.4.2主要仪器 a天平，精确度为0.1g b吸水率测定仪 c定量滤纸（8cm） 5.4.3操作步骤 5.4.3.1检查吸水率测定仪中的水位

8、，水面距多孔砖上表面的距离应为3±1mm，若不符合，应添加或减少水量； 5.4.3.2取一张定量滤纸置于吸水率测定仪的多孔砖上，待完全润湿后称重（精确到0.1g），记为m1，称重后的湿滤纸放回多孔砖上原来的位置； 5.4.3.3称取试样2.0g，精确到0.1g，将试样均匀地洒在称过重的湿滤纸上，记下时间； 5.4.3.4试样吸水2h时，称取湿滤纸和吸水试样的总重（精确到0.1g），记为m2； 5.4.3.5吸水率的计算：  m2- m1-2 Wr（%）=- × 100 这里：Wr-吸水率（%）； m1-湿滤纸的重量

9、（g）； 2； m2-湿滤纸和湿样品的总重量（g）。 5.4.3.6 为了提高数据的准确率和减少人为误差，对同一个试样应做平行试验，实际数据可采用两次试验吸水率的平均数。 5.5粒度的测定方法 5.5.1提要 经过粉碎加工的膨润土粉，烘干后进行干筛分析，计算某筛孔的通过率。 本方法参照标准为JC/T5931995膨润土试验方法。 5.5.2仪器 a干燥箱 控制温度在105-110； b天平 感量0.1g； c标准筛 0.075mm，0.044mm。 5.5.3操作程序 称取烘

10、干后的试样10.0g±0.1g置于标准筛中，水平运动筛子，若过筛性不好，可用手拍打或用木块轻轻敲打筛托,滤纸，给筛网以震动，不得在筛网上对试样施加任何压力，充分筛分后，称量筛上剩余物。 5.5.4试样通过率的计算方法： 取样量（g）-筛余量（g） 过筛量（%）=- - ×100 取样量（g） 数值精确到小数点后一位。 5.5.5关于充分筛分的讨论： 325目粒度测定时，手工筛分过筛性不好，标准中的“充分筛分”很难掌握，经过大量实验，当叩击筛子100次，过筛粉量0.1g时，筛分终点误差在标准范围内。因此，在

11、筛分将至终点时，将标准筛水平运动幅度50mm，并使筛托叩击固定木料，当叩击100次过筛粉量0.1g时，视为“充分筛分”。 5.6水份的测定方法 5.6.1提要 已知质量的试样，在一定温度下干燥后，失去吸附水的质量与原试样质量之比，称为水份。 本方法引用资料为GB2684-81 铸造用原砂及混合料试验方法 5.6.2仪器 a干燥箱 控制温度在105-110； b天平 感量0.1g。 5.6.3试验程序 膨润土粉：称取20.0g±0.1g试样，放入直径不小于110mm的不锈钢盘中均匀摊开，放入温度为105-110的烘箱

12、中，干燥2-2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。 膨润土原矿：将原矿粗破碎，粒度不大于5mm，称取50g±0.1g，均匀摊开在搪瓷盘中，放入温度为105-110的烘箱中，干燥2-2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。 半成品钠化球：粗破碎后称取50g±0.1g，均匀摊开在搪瓷盘中，放入温度为105-110的烘箱中，干燥2-2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。 5.6.4计算方法 水份按下式计算： m1-m2 M(%) =- ×100 式中：M-水份 %； m1-试样

13、的质量 g； m1 m2-烘干后试样的质量 g。数值精确到小数点后一位。 6 检验规则 61 产品检验分出厂检验和型式检验。 62 出厂检验和型式检验项目包括： 吸蓝量、胶质价、膨胀容、吸水率、粒度和水份。 63 有下列情况之一时，应进行型式检验。 a. 新生产的厂或矿； b. 新开采的矿体； c. 加工工艺改变； d. 正常生产，每批应进行一次以上检验； e. 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； f. 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。 64 批量 同一用途、同

14、一标记的膨润土以60吨为一批计。 65 取样 在每批产品中按随机取样法抽取10次，每次抽取10个点，每个点用取样器取出50g样混合成500g试样。 66 制样 用堆锥四分法将试样分为两份，一份送检，一份留作备用。 67 验收规则 每批产品均应经过检验，检验结果应符合表1中规定的要求。指标若有任何一项达不到技术要求时，应从同一次料中加倍取样量，对该项指标进行复检，以复检结果为最终结果。 7 包装、标志、运输、储存71 包装 711 包装袋应具有足够的强度，不允许破损。 712 每袋净重50kg，允许误差&#

15、177;5%。但每批产品中任意抽检50袋，其平均重量不应少于 50kg。 72 标志 721 包装袋外应印有产品名称、标记、产品执行标准、生产厂名和厂址。 722 每批产品中应附有产品合格证。 723 产品合格证应包括产品名称、标记、生产日期、生产厂名称、批号等。 73 运输及储存 运输及储存应注意防雨、防潮。 冶金球团用复合膨润土企业标准编制说明书 任瑞刚 一、复合膨润土及标准编制 冶金球团用复合膨润土，是首钢鹏飞新材料科技有限公司研制，宣钢宣冶公司生产开发的新型冶金球团粘合剂，它是将钙基膨润

16、土在一定条件下用半湿法人工钠化，并复合有机粘结剂，使复合膨润土理化指标较钙基膨润土理化指标成几倍地提高，在冶金球团粘结中应用复合膨润土，能降低用量30-70%，有效地提高了球团品位，高炉经济效益显著。 由于复合膨润土是新产品，无现有标准可利用，为规范生产和使用，需对该复合膨润土进行标准制订，以便冶金球团、膨润土等行业进行指标比较及市场规范，因此，宣钢集团有限责任公司作为首先正规生产、正常工艺使用的单位，根据生产实践和参考有关标准编制该企业标准。 二、有关标准的参照与比较 本标准分析研究了DZG93-06，JC/T592-1995，JC/T593-1995，ZBJ3

17、1009-90，地矿部膨润土矿物化性能测试暂行统一办法美国Water Absonption on Porous Plate，GB2684-81等标准的检测理论、方法和指标要求，根据复合膨润土特性和产品检测对比试验，编制了本标准。本标准的质量指标比JC/T592-1995铁矿球团用膨润土的质量指标高几倍，比较见表。 一级品质量指标及比较 吸蓝量g/100g 胶质价ml/15g 膨胀容ml/g 2h吸水率% 粒度% 水份% Y-01 35 600 55 500 325目90 12 P-Q-35 （90） 15 150 200目99 13 提高率%

18、666 367 333 108 二级品质量指标及比较 吸蓝量g/100g 胶质价ml/15g 膨胀容ml/g 2h吸水率% 粒度% 水份% XY-02 30500 45 400 325目90 12 P-Q-2 30 （90） 12 120 200目99 13 提高率% 555 375 333108 三级品质量指标及比较 吸蓝量g/100g 胶质价ml/15g 膨胀容ml/g 2h吸水率% 粒度% 水份% XY-03 25 400 35 300 325目90 12 P-Q-3 20 （90） 9 100 2

19、00目95 13 提高率% 444 389 300 108 表中（90）为JC/T592-1995未设指标，而冶金球团行业大部分要求胶质价90ml/15g。 粒度本标准要求-0.044mm（325目），而JC/T592-1995为0.075mm（200目），这在冶金球 团是趋向于325目，其活性高，粘结性好。 吸蓝量是膨润土矿的特性，与复合无关，只是对原矿的选择性要求，故本表不比较。 三、试验方法的几个说明： 1、胶质价的测定：胶质价在几个参考标准中都是针对钙基土的测试方法：15克土样加1克氧化镁制成100ml混合溶液，24

20、小时凝聚形成的凝胶体积。 这种方法是无法体现复合膨润土的凝胶性，因此，我们为与习惯法（15克土样）比较体现凝胶性，经过大量实验测试，制订1克土样加1克氧化镁制成100ml混合溶液，24小时凝聚形成的凝胶体积毫升数×10为15克土样的比较值。 式中的×10是由二种方法实验得来，即用1克Mg0/100ml，在1000ml量筒中加15克复合膨润土与1克Mg0/100ml，在100ml量筒中加1克复合膨润土比较。24小时其平均值为9.26：1； 第二种方法为用1克Mg0/15g土在1000ml量筒240小时与1克Mg0/1g土在100ml量筒24小时比较，其平均值为12.35：1。 根据膨润土凝胶性的压强、体积、时间、荷电性等原理的综合分析下，我们取×10，可用ml/1g±×10与ml/15g钙基土进行凝胶性比较。 2、膨胀容的测定：本法与其他标准方法无异，只是根据复合膨润土粘度大不易与水混匀，在摇均方法上制订了300次，这是针对有些检验单位制订的200次摇均方法而订的，其他标准只是提出在光亮处无明显颗粒或团块，这