硫酸锰生产新工艺研究

1、-精品word文档 值得下载 值得拥有-硫酸锰生产新工艺研究导读利用硫酸锰的溶解度在100以上随温度升高而急剧降低的原理，采用压力釜升温加压结晶法生产硫酸锰工艺，单位设备生产效率高，能耗低，环境污染小，能有效地将进入溶液中的钙、镁、硅、铝等杂质除尽，产品质量稳定，结晶率可达到95%以上。为贫锰矿资源的利用找到了出路，为高纯硫酸锰、高纯碳酸锰、高纯氧化锰等产品的生产解决了难题。锰的用途非常广泛，农业上是重要的微量元素；畜牧和饲养行业中，亦常在饲料中加入适量硫酸锰。硫酸锰也广泛用于医药、食品、农药、造纸、催化剂行业，随着科学技术的不断进步，其用量和应用领域会不断扩大。硫酸锰作为基础锰盐，只有含一个

2、结晶水的硫酸锰物性比较稳定。除试剂级和有特殊要求的含有45个结晶水的产品外，几乎所有工厂生产的都是含一个结晶水的产品。随着高品位锰资源的日趋枯竭，传统蒸发浓缩的生产工艺已难以满足硫酸锰产品的生产需要。所以，研究、开发和应用硫酸锰生产新工艺，尤显必要。一、试验部分（一）原材料软锰矿、黝锰矿、菱锰矿及黄铁矿的化学分析及矿粉粒度见表1和表2。钛白工业废酸：(H2SO4)168gL,(FeSO4)118gL。浓硫酸：w(H2SO4)96%。表1  软锰矿、黝锰矿、菱锰矿化学分析结果    %注：1）广西桂平软锰矿物相分析结果：w(MnO2)30.02%，w(Mn

3、2O3)2.25%，w(MnCO3)0.88%；2)广西灵山太平黝锰矿物相分析结果：w(MnO2)=29.5%，w(Mn2O3)=3.01%，w(MnCO3)0.5%；3)广西大新菱锰矿：w(MnCO3)=39.58%。表2  广西德保黄铁矿化学分析结果    %（二）主要设备浸锰罐1000mm×1200mm；BMS6/450U压滤机；BAS6/400N不锈钢压滤机（过滤压强1MPa，过滤温度5200）；YS100L压力釜；2024电热恒温干燥箱。（三）工艺流程以软锰矿或黝锰矿为原料制取硫酸锰工艺流程示意图见图1；以菱锰矿为原料制取硫酸锰工艺流

4、程示意图见图2。图1  以软锰矿或黝锰矿为原料制取硫酸锰工艺流程示意图图2  以菱锰矿为原料制取硫酸锰工艺流程示意图（四）原理根据硫酸锰的溶解度超过100急剧降低的原理，采用压力釜结晶法预浓缩除杂净化生产硫酸锰产品。硫酸锰溶解度曲线如图3所示。图3  MnSO4溶解度曲线二、结果及讨论（一）压力釜析晶预浓缩用压力釜对上述3种锰矿所制备的合格中性液进行预浓缩净化处理，中性液质量见表3。将100L的中性液注入压力釜中，用压强1.5 MPa的蒸汽间接加热。当釜内温度升至190195时，釜内压强达到1.31.4 MPa，保压静置1015 min。经取样排污阀外排部分上清液

5、，达到预浓缩和一次净化之目的，结果见表4。随后用减压阀卸压，经卸料阀将预浓缩物料卸入冷却溶解槽，冷却溶解，静置陈化，达到二次净化目的，结果见表5。从表4和表5的结果可以看出，用压力釜析晶预浓缩，效果十分理想。关键是工艺流程的选择和终点温度的控制。表3  中性液质量分析结果    g/L表4  压力釜外排上清液分析结果注：静置时间12min。表5  压力釜预浓液冷却溶解、静置陈化净化分析结果（二）压力釜结晶硫酸锰产品将净化后的预浓液注入压力釜中，当釜内温度升至190195时，釜内压强可达到1.31.4 MPa，该状态下静置810min，

6、经取样排污阀排出部分上清液，再经卸料阀卸入板框压滤机进行固液分离，结果见表6。产品经干燥后化验分析，结果见表7。从表6、表7看出，压力釜结晶硫酸锰，结晶率高，质量稳定可靠。该工序控制的关键是每一釜的生产时间，时间过长，产品的铁含量增加，产品外观颜色变黄。表6  压力釜结晶硫酸锰研究结果注：1#，2#为二矿加酸法预浓液；3#，4#为菱锰矿预浓液。表7  硫酸锰产品检测结果    %注：1）外观颜色为亮淡玫瑰色；2）硫酸锰指MnSO4·H2O。三、结论1）压力釜结晶法生产硫酸锰，具有单位设备生产效率高、能耗较低、回收率高等优点。2）工艺先进，技术可靠，操作平稳，质量上乘，为中国丰富的低品位锰矿资源开拓综合利用的新途径，具有极高的社会经济效益。3）以该生产工艺为基础，可进一步开发w(Mn)45.5%的高纯合成碳酸锰、w(MnO)98%的高纯一氧化锰、w(MnO2)93. 5%的高纯电解二氧化锰系列产品。4）压力釜结晶法生产硫酸锰，是硫酸锰微酸性溶液在压力系统中的物理化学反应过程，对