(SOP_QC-YC-043)岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程

1、文件编号：SOP? QC-YC-04版本号：00修正药业集团亳州制药有限公司修正药业文件名称岛津LC-2030型全自动高效液相色谱仪 使用、维护及保养标准操作规程文件编号SOPQC-YC-043起草人起草日期年 月曰原文件编号-审核人审核日期年 月曰原文生效日-批准人批准日期年 月曰版本号00颁发单位质控实验室生效日期年 月曰分发号分发单位与数量质量官理部、质控实验室办公室、液相色谱室各1份修订记载版本号生效日期00修订原因、依据及内容依据药品生产质量管理规范（2010年修订）编写。第3页共10页修正药业集团亳州制药有限公司I修盘药业目的：建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维

2、护及保养标准操作规程,供化验员标准操作。范围：职责:由质控实验室仪器负责人编写;应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。质控实验室经理、质量管理 QA审核；质量负责人批准;质控实验室相关化验员执行。内容:1编制依据：岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书、药品生产质量管理规范（2010年版）。2仪器组成：本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。如图1所示:溶剂瓶柜紫外检测器自动进样 器脱气机荧光检测器柱温箱图1-I3操作方法: 3.1 开机:修正药业集团亳州制药有限公司J修止药业3.1.1准备好流动相并安装好色谱柱：将配制好的流动相

3、用孔径为0.45卩砧勺滤膜过滤，超声脱气处理15分钟后方可使用；色谱柱按箭头指示方向连接到液相色3.1.2打开液相色谱仪电源，液相色谱仪仪器开始自检。谱仪上。3.1.3 电脑开机进入 WINDOWS面后，双击LC-2030色谱工作站图标JI,进入工作站登陆界面。如图2所示:登录LabSolutiions同円n： 9L硝圭I 眾料丨稱助3.1.4 单击【确定】进入主项目界面。如图 3所示:3tP-£Oi50T£1713-Iiis trti!3.1.5 单击【仪器】图标，双击吧赋LI,进入仪器操作界面在线系统,修正药业集团亳州制药有限公司|修正药业文件编号：SOP? QC-YC

4、-04版本号：00出现在线控制王界面。如图 4所示:挥誓 «丁 嗽 flv IMQ： IMl r V 魅f- = Ki 'I * A It £5唾'I = 一 !； = ： MT Mla¥|fl劑ki屯jgti I BEE itKlfftfidMiR -咚塑<3.1.6 打开排放阀21 K? 才！ SI Z!的予兽闿H.i聳w VF：FTJ|«卵1 U 1 u1 It 1,1£ouGn2U1 wifliVra和牒niBitIrftjMOil尹EHII111*忌i厂和納Ui却iU韓g3kI tlairST"&quo

5、t;ST；晡34（逆时针旋转V 180°）,单击【自动排气】，进入排气第9页共10页操作界面，根据需要选择流路及排气时间，完成设置后单击【下载】。如图5所示:° " IWMl: M.W tid函話诵 Wf (- rti Oli EM S«W聊拆一=也PIL g i- ir-iwu创天iJQj也呷 X期删融_Wt«0 远Efif甲*!>“3.2 数据采集方法编辑:3.2.1常规参数设置:321.1单击常规,进入常规操作界面，运行时间、泵流速、检测器波长和柱 温箱温度（5C85C）等，完成设置后单击下载,将该方法下载至液相色谱仪。如图6所示:

6、321.2"m碎爼睹仙ffTTVEUNW -Mff. _直 qi B =-JTH.*=U 1 Ind h止基聖冲4h >4K.iJ Klr! B Eh单击【时间程序】，进入该操作界面，若进行等度洗脱，则不需要修改。如图7所示:*(丽|31切；馳-I而"而肝 M MOHfl aiW5旷一士3.2.2高级参数设置:3.2.2.1单击高级，进入该操作界面，设置相关检测参数，完成设置后单击【下载】，将该方法下载至液相色谱仪，如图 8所示:” ini*3.2.2.2进入该操作界面，设置检测波长（波长范围:190nmr 700nm) 池温度（控温范围40°C90

7、6;C），完成设置后单击【下载】，如图9所示:n H器I殛瓯：nsflti 專歸时何：“clS：&不R时冋 时口&呼 -Kil 号：EZPO-SMiE4C事出"JkU/SfJ OKC*'Jlf设哥KJt CD.idG业口佐炬3.2.2.3单击【时间程序】，进入该操作界面，设置相应检验参数，若进行等度洗脱，“控制器”处理命令为【stoP】，否则无法进行其他设置。如图10所示:E 1I : I? tbl里.廊爾IP询T ：:赴氏钏EM* F何 JQ 曲倔Bgyi图10（5C 85C）,如3.2.2.4 单击【柱温箱】，进入该操作界面，设置柱温箱温度 图11所示:I

8、： tlvni 保叵 国顾r: L切硝可*岳頂_亓袖 ？ 机=ru M !HT両：mt at f Nk=5XSil*T-tHHit Vnu（i图113.2.2.5 单击【自动进样器】，进入该操作界面，设置相应检验参数。非特殊情况不需修改。3.2.2.6保存检验参数，完成检验参数设置，单击，开始检验分析。3.33.3.1样品分析：双击加j,进入主项目界面，如图12所示:3.3.27 Jtt双击【再解析】，it az flcsw+f进入图12【再解析】界面，如图13所示:弹士雪 Hr 砒 Ti Tfr az !cl?Mntl 11I-' .< -' mW宀富皿_ p-i-p-

9、c、 . 5 卫lA-a-r JlHl -1 匸:叭CTJr翼- 工5*< 亍#-0*- 二 uiBhr'yi -UTfcfcrfn-Ji3n昭1 _:'【djJ/ 'A-:二:书f'匚<-=; 4 :-r.Is野'3 -IKt-'-* IdK? I I ,* r . LI 11时三：K1 tUMnITlLr . «ripJ rtH I1：3.3.3 双击【文件】图标，选中需要处理的文件，单击文件名，打开该文件，女口"I* n> -I 4MfT图14所示:J-: M= <I< 7TI 7+ri P

10、t t-9''H I * * 巾 an_SS_I區J ! W r j«n-.-'TlS： "Egn.iMu 'TH.-li *H二叶迥w %=H老秋 甲？： ' V ' =3萨=報*CbJs -wni-Wr*"h图147334 单击程帛:,出现手动积分栏，对色谱图进行积分处理，如图 15所示文件编号：SOP? QC-YC-04版本号：00修正药业集团亳州制药有限公司m密正药业hri隱匕和 Ml * “Httr事I Fm MfUgI - I宁 _| '-1"Kir*-f FTbR一I"筑图1

11、53.3.5色谱图积分处理结束后，保存处理结果。3.4单击删觀,预览数据报告，确认无误，输出报告。4注意事项4.1 仪器安装环境：放置点应远离强磁场，避免震动、静电干扰及腐蚀性气体的 腐蚀。4.2 如果流动相为有机相与水的混合溶液，则直接用甲醇或乙腈冲洗流路，冲洗管路约60分钟后，待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质，在做实验前后，一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。4.3 泵4.3.1 水相及含水相流动相需现用现配，需用0.45讪微孔滤膜过滤，防止损坏泵及管路。4.3.2清洗瓶中的50%甲醇要求每天更换一次。4.3.3为了保证泵的安全运行，需要设定压力范围，

12、一般为5 400pa。第14页共10页4.3.4拧松脱气阀时，不宜拧得过松。一般拧大于900小于1800即可。拧的过松流动相容易从脱气阀部位流进泵头中引起报警。4.4 检测器4.4.1 新柱子活化时最好断开检测器管道使用二通阀连接管路直接排除清洗液。修正药业集团亳州制药有限公司修正药业4.4.2 检测器的紫外灯在长期打开的情况下，一定要保证有溶液经过流通池。若 不需要进样，可设置一个较低的流速（0.05ml/min ）或者关闭灯的电源。如果流动池4.4.3 检测器的灯一般是在流通池流动相流动一段时间后才打开的, 中有气泡，则会提示漂移过大无法通过自检和校正。4.4.4 一次开灯相当于30小时正

13、常使用寿命，因此尽可能将样品集中分析；遇 有样品分散的情况，且间隔时间不超过 8小时，不要关灯。4.4.5 检测波长范围：190 nm700nm4.4.6荧光检测器：液相色谱中的荧光检测器仅使用吸收紫外光或者可见光而发 射的荧光。利用测量化合物荧光强度对化合物进行检测的液相色谱检测器就是荧 光检测器（FLD。4.5 柱温箱：柱温箱一旦发生报警，一定要及时找到原因，若实验室湿度太高, 则需采取相应的除湿措施，若柱温箱中发生泄漏现象，则需要拧紧色谱柱并擦干泄漏液，长时间的泄漏极易损坏柱温箱中的传感器。控温范围：5C85C。4.6 自动进样器4.6.1 自动进样器建议用50和醇洗针。4.6.2 可进

14、行温度控制，避免自动进样器内温度升高影响供试品的测定结果，控 温范围：4C40C。4.7 整个系统4.7.1 流动相的PH值范围应控制在2-8 （防止腐蚀流路）。4.7.2 仪器长时间不用，每个泵通道和整个流路一定要用甲醇冲洗后保存，以免结晶或造成污染。避免水或缓冲液、酸、碱在泵内长时间停留。4.7.3仪器密封圈是反相，禁止使用正相流动相。4.7.44.8软件4.8.1计算机设置用户权限，由操作人员负责解密。4.8.3禁止在仪器上安装U盘及与工作无关的软件。禁止在泵室内无溶剂状态下进行；避免在泵压过高状态下运行。4.8.4电子数据管理：电子数据应专人负责，具体执行电子数据保存与备份管修正药业集团亳州制药有限公司修正药业理规程(SMP QC-JY-007)。5维护与保养:5.1 仪器应保持清洁，每日用棉布擦拭仪器表面。5.2 当