气相色谱串联质谱仪操作规程

1、气相色谱-串联质谱仪操作规程作者:日期:管理編号:rNAJ/ZZ-B-028第B版第2次修改气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EV0)操作规程1. 1打开钢瓶氨气气源，使输出压力约为0. 5Mpa；打开钢瓶氫气气源，使输出压力约为0. 1-0. 2 Mpao1.2打开GC的总电源开关，设定载气流速，保证有载气通过色谱柱。1.3打开TSQ 8000总电源，观察前面板上的指示灯显示此时Power为绿色,Vacuum和heaters为橙色，Busy为蓝色。1.4打开 TSQ 8000 DashBoard,在 Instrument Control 中设置离子源温度和传输线温度。5.观察指示灯的颜

2、色，待真空指示灯和加热指示灯由橙色变为绿色时，仪器即可以开始使用。2、质谱调谐仪器的真空度正常,离子源、进样口和质谱传输线温度稳定后，做质谱调谐:2. 1 打开 TSQ 8000Dashboard,选择 Aulo Tune。2.2选择调谐方式,点击Starto3、AutoSRM建立方法3. 1 打开 TSQ 8000 Dashboard,选择 AutoSRMo3.2选择新建AutoSRM,模式中选择优化母离子模式，输入化合物的名称及样品瓶的位置，保存并命名此AutoSRMo之后点击运行AutoSRM 的优化母离子模式。3.3数据采集结束后，在采集的数据中提取目标化合物的特征离子,找到合适的目标

3、峰后，在右边的对话框中选择强度髙的母离子，将母离 子添加到做母离子全扫的列表中。3.4所有化合物的母离子选择好之后，进入到子离子优化步骤。在模式中选择子离子优化模式，保存后点击运行样品。3.5数据采集结束后，选择强度髙的子离子添加到列表中，点击,进入到SRM优化步骤。选择Full Range以步长为5V来优化碰撞能量;或者选择Targeted以步长为2V来优化碰撞能量。保存后点击运行样品。3.6数据采集结束后，选择强度最高的碰撞能量，点击加入到右边的列表中，所有SRM离子对优化完成后，将SR1列表导出成CSV格式的 表格，直接导入方法中使用。4> TraceFinder 数据处理4. 1

4、打开现有的仪器方法，在TSQ8000子目录下，选择Create compound data store export file。4. 2点击Create Export F订e,将方法中的SRM列表保存成xml的格式。4.3 打开 Trace Finder,在 Configuration 目录中点击 import compound,导入上一步保存的xml表格。导入后在F订e的下拉菜单中选择Save Compound Datastore,完成自建CDS数据库过程。4. 4 打开 TraceFinder,选择 Method Development 这个目录，选择Create method建立进样方法

5、及数据处理方法。4. 5在Analysis目录下，点击new batch建立batch,选择相应的Master Method,选择要做数据处理或者进样的文件，输入样品瓶的位置，保存这个batch,然后Sumbit,运行单个样品或多个样品。可以 选择进样，做数据处理或者出报告。4. 6在Analysis中选择Data Review,可以查看数据结果。4. 7在Analysis中选择Report Review,可以查看报告结果。5、关机管理編号：KNAJ/ZZ-B-028第B版第2次修改对质谱来说，最好保持一直抽真空，不建议频繁关机。如果质谱关机，步骤如下:5. 1点击DashBoard上Inst

6、rument Control,把离子源的温度设定到100 °C,传输线温度设定到100让质谱先冷却。5. 2再点击DashBoard Ji的Shut Down关机，待关机界面提示分子涡轮泵的转速下降为0%后，关闭TSQ 8000主电源。5.3把GC上面的所有温度，柱温箱（50 0（：）、进样口温度（off）都降下来。5.4关闭GC总电源，关闭气路。5.5关闭工作站电脑主机。编制人/修订人：郑春阳、伍梅审核人：王凌云日期：2016. 3. 11日期：2016. 3. 111第B版第2次管理编号：FNAJ/ZZ-B-028 修改气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)期间核查作业

7、指导书了解仪器使用一段时间或停用后再使用的性能状态，确保仪器设备处于良好状态，为各项检测工作的顺利开展提供保障。2、适用范围在两次检定期间，依据核查计划，按时对仪器运行技术指标检查。若仪器长时间不使用，重新投入使用时也适用。3、职责仪器责任人负责进行仪器的期间核查。4、核查内容4.1仪器责任人按照年度期间核查计划表按时进行仪器的核查工作。4.2核查指标及判定指标质量稳定性定量重复性信噪比(S/N)判定调谐通过W5%21004. 3检查方法4. 3. 1质量稳定性：调谐仪器，观察18, 28和32三个峰的强度，如果28和32两个峰远远大于18表明有漏气情况存在，关闭灯丝，查漏，一般会是传输线处漏

8、气.用扳手紧1/4圈后再次观察,调谐通过表明质量稳定。在确认仪器没有漏气后，在TSQ 8000Dashboard 中选择 Calibration Gas Spectrum,观察 69, 100, 219,414和502这几个峰的m/z的强度以及质量数精度，然后关闭灯丝,等10-20S之后观察背景噪音情况。如果背景噪音很高时，一般需要清洗离子源。4. 3.2定量重复性：仪器稳定2小时后，用一定浓度的甲氧菊酯1管理编号：FNAJ/ZZ-B-028 修改_ _r-或硬脂酸甲酯标准溶液连续进样7次，每次进样IpL,记录每次谱图 的峰面积，任取其中六次按下式计算RSD值。RSD% = 1 上Jr x = xl 00%V S-l) X4. 3.3信噪比：记录一定浓度的甲氤菊酯或硬脂酸甲酯标准溶液的信噪比情况。4.4仪器在期间检查后，需要填写仪器设备期间核查记录表。5、相