石灰石、白云石中硅钙镁联合测定

1、石灰石、白云石中硅铁铝钙镁的联合测定试样溶液的制备：试样以1:1的无水碳酸钠-硼砂混合溶剂熔融，以稀盐酸溶解，制成溶液。试剂:1、混合溶剂：无水碳酸钠与四硼酸钠按1:1混匀（于700 750 C焙烧除去水份），研细，置于磨口瓶内备用。2、盐酸：d ;1:9 3、石墨粉：光谱纯分析步骤：称取试样0.5000g（于105 C干燥箱中干燥1h）于预先制成桶状的定量滤纸中混匀包好。移入垫有石墨粉的瓷坩埚内，先在炉门口预热至火焰消失，移入850 C处熔融5min。取出将熔球冷却，将焙球钳入已盛有25ml（d 的盐酸和100ml热水的烧杯中，加热至熔球完全溶解，过滤于250ml容量瓶中，冷却稀释至刻度，摇

2、匀作母液备用。二氧化硅的测定-硅钼兰分光光度法 方法提要：吸取部分试液，加入钼酸铵后先生成钼酸杂多酸，用 抗坏血酸还原为硅钼兰进行比色测定。试剂：钼酸铵：5 %抗坏血酸：1%盐酸：1:1;1:93、分析步骤：吸取试液于 100ml 的容量瓶中，加水 10ml ，加 5的钼酸铵5ml ,热水浴加热1分钟，加入1:1的盐酸30ml及1 %的 抗坏血酸 5ml ， 冷却后 稀释至刻度摇匀。以试剂空白为参比， 1cm比色皿， 于 680nm 处比色。测其吸光度 ， 以标准曲线求得含量。三氯化铁及三氯化二铝的连续测定-EDTA滴定法1、方法要点：于PH=-时，以黄基水杨酸作指示剂，EDTA标准溶液 滴定

3、铁。于滴定铁后的溶液中，调节其PH=时，加入过量的EDTA与铝配位，用PAN作指示剂，用CuSO标准溶液回滴过量的EDTA。2、试剂： 氨水： 1:1黄基水杨酸：10%EDTA： L醋酸缓冲液：PH=PAN指示剂:%乙醇溶液3、硫酸铜标准溶液： L分析步骤： 吸取试液 50ml 于 500ml 锥形瓶中， 加 10%的黄基水杨酸10滴，用1:1的氨水中和至紫色（PH约为2，可用试剂检查）。加热至60700C，取下立即用LEDTA滴定至紫色恰好消失为终点。于滴定铁后的溶液中，加入L的EDTA标准溶液510ml（视铝含量而定）， 加入醋酸缓冲液 20ml。 加热煮沸 34min， 取下冷却 至室温

4、 < 请合法使用软？ t >加入的PAN指示剂45滴，以LCuSQ标准溶液滴定至紫红色或紫兰色为终点。FezQ = (V X TFezQ/ C2) x 100式中：V- EDTA标准溶液的毫升数TFe2Q EDTA标准溶液对Fe2Q的滴定度C2-样品重gAl 2C3% (V1 V2K)TAl 2Q/ C 2 X 100式中：V 加入EDTA的毫升数V2 滴定时消耗硫酸铜标准溶液的毫升数K EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的浓度比值TAl 2O3 EDTA标准溶液对Al 2Q的滴定度C2 试 样 重 g四、氧化钙、氧化镁的测定EDTA配位滴定法1、方法要点：用氨水调节P H>1

5、2 ,铜试剂分离干扰元素，用EDTA标准溶液滴定钙。再于PH= 810时，用EDTA滴定至终点，测得钙镁合量， 从其差值求得镁的含量。2、试剂： 氨水： 1:1氯化铵洗液： 1铜试剂： 固体 盐酸 1:1氢氧化钾（钠）： 20氨性缓冲液：PH= 10（67g 氯化铵溶于430ml水中，570mlNH4OH)钙 指 示 剂 ： A： 0.05g 氧 化 镁 加 盐 酸 数 滴 ， 加 水 25ml 。B: 0.25g钙试剂溶于25ml三乙醇胺中，将A液倒入混铬黑T (EDTA):取0.25g 铬黑T溶于50ml乙醇中。EDTA标准溶液：L3、分析步骤：吸取试液100ml，置于300ml烧杯中，用

6、氨水中和至沉淀析出，再过量数滴至有微氨味(或用甲酚橙作指示剂)，煮沸12分钟取下，过滤于200ml容量瓶中，用1 %的氯化铵洗涤数次，再用水洗数次，加铜试剂0.3g，摇动冷却后，以水稀释至刻度。摇匀干过滤，取滤液两份各50ml置于500ml锥形瓶中。氧化钙：于一份溶 液中，加20 % KOH(Na)20 ml(PH 12)，滴加钙指示剂混合液67滴，用L EDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点。氧化镁：于另一份溶液中，加氨性缓冲液10ml，滴加铬黑T指示剂68滴，用L EDTA标准溶液滴定至纯兰色，测得钙镁合量。按公式：CaO% V1 X TCaO/C 2 X 100MgO%F (V2 V1)X TMgO/C2 X 100式中：V 滴定氧化钙时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数V2-滴定钙镁合量时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数TCaO- EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度TMgO- EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度C2 样品重g注 : 1