001专题一化验室建设与质量控制报告

1、专题一 化验室建设与质量控制报告1、仪器设备以及人员配置，人员实验操作技术水平1.1仪器设备1.1.1前处理设备² 样品风干盘：木制盘和塑料盘。² 样品粉碎机：不锈钢机型。² 样品筛：配置孔径为2mm、0.25mm和0.149mm尼龙筛。1.1.2检测仪器设备² 电子分析天平精度万分之一1台，量程200克；百分之一天平2台，量程各1000克。² 紫外可见分光光度计波长范围：190nm1100nm；波长准确度：±0.5nm；波长重复性：0.3nm；透射比准确度：0.3%；透射比重复性：0.1%；基线平直度：±0.005abs；

2、杂散光：0.3%(220nm nai溶液)；100%线噪声0.1%，100%线漂移0.1%；稳定性：0.004a/30min (500nm预热后)；具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定（选）、双波长、三波长等多种测量方法，可满足不同测量的要求。² 火焰光度计线性范围：钾030mg/l，相关系数大于0.999；测定范围：钾010mmol/l，钠0200mmol/l；重复性（cv%）：钾1.5%（5 mmol/l或50 mmol/l）、钠1.0%（140 mmol/l）；线性误差：钾2%，钠2%；响应时间：不大于8秒；溶液耗量：4ml/min；熄

3、火检测、自动切断燃气功能。使用液化气源。² 原子吸收分光光度计（火焰法，不配石墨炉）用于铜、锌、铁、锰、钙、镁等元素测定；火焰法测铜检出限0.008ug/ml；精密度：rsd1%；波长范围：190nm900nm；波长准确度：±0.3nm；分辨率：优于0.3nm，波长重复性0.3 nm；基线稳定性：0.005a/30秒（静态）；6元素以上灯架，自动转换，自动调节，具有计算机控制功能；全钛燃烧头，抗腐蚀雾化室；自动流量设定，自动波长扫描，自动点火，气路自动保护；配置计算机。² 定氮仪测定范围：0.1mg氮；蒸馏速度：小于5分钟/样品；回收率：98102%；重

4、复率：平均值相对误差±1%；消煮设备控温范围：室温450；消煮样品数量：16支/批以上。² 酸度计分辨率：0.01ph、1mv；显示：4位led；输入阻抗：1×1012；测量范围：ph 014.00ph，mv0±1999 mv；测量精度：ph 0.01ph±1个字，mv±0.1% f.s±1个字。² 往复式振荡器水平往复最大振幅20mm；可调速范围：启动300次/分，无级可调；有定时功能。² 高温电炉温度范围：室温1200，温度可控。² 恒温干燥箱不锈钢内

5、胆，温度范围：室温300；温度波动：±1；控温精度：0.1，数显温度调节；工作室尺寸：450×550×550 mm。² 恒温培养箱不锈钢内胆，温度范围：室温65；温度波动：±0.5，数显温度调节；消耗功率：600w；工作室尺寸：600×600×750mm。² 纯水设备出水量：q30l/h；出水口水质：出水口一：实验室?级超纯水: 超纯水电导率0.056s/cm25；电阻率：18.25?cm25；出水口二：水质标准优于国家实验室水（gb6682-92）三级水标准；优于一般蒸馏水。RO水电导率5s/cm25；电阻率：0

6、.2?cm25。水源：一般城市自来水。电阻率在线显示，可在线检测反渗透水和超纯水的出水情况，耗材更换自动提示；微电脑控制，无人值守，水源无水不开机，断水自动停机。² 恒温水浴锅采用不锈钢内胆、顶盖；微电脑智能控温仪，具有设定、测定温度双数字显示和pid自整定功能，控温精确，可靠；控温范围：rt+5100；温度波动：±0.5，双列六孔。 ² 磁力搅拌器最大搅拌量（h2o）：0.8l；最大搅拌子（l*）：30*8mm；速度范围：151500rpm。1.2人员配置及人员实验操作技术水平化验室配备8名化验人员。人员的学历在大专以上，以土壤农业化学或分析专业为主，

7、化验室进行土壤化验的专业技术人员，接受过测土配方施肥测试技术培训，按照教材土壤分析技术规范要求的检验方法和操作技术规范进行土壤的化验，所有化验人员经过培训、并取得考核合格证。化验室负责人具有中级职称，熟悉检测业务。详见表1 表1、 化验室人员基本情况表姓 名性别年龄学历职称工作单位发证单位发证时间编号（陕化）张凤岐男37大专农艺师府谷县农技站榆林市土肥站09.03.26003刘素洁女41本科农艺师府谷县农技站榆林市土肥站09.03.26008申东玉女32大专助 农府谷县农技站榆林市土肥站09.03.26005王建芳女39大专农艺师府谷县农技站榆林市土肥站09.03.26010马喜玲女28大专助

8、 农府谷县农技站榆林市土肥站09.03.26015白彩清女27大专助 农府谷县农技站榆林市土肥站09.03.26026王慧敏女22大专助 农府谷县农技站榆林市土肥站09.03.26019赵慧渊男30本科助 农府谷县农技站榆林市土肥站09.03.260352、府谷县土壤化验室建设基本情况2.1、化验室总体布局化验室总面积：215m2，包括：² 土样晾干室：45m2，配置凉干台。² 制样室：用于土壤样品的缩分、研磨、过筛，10 m2 ，自然通风，配备操作台15m。² 样品保存室：20m2，配置样品架。² 试剂储藏室：15m2，配置试剂架、试剂柜。&

9、#178; 天平室：8m2，配置操作台6m。² 中央操作室：60m2，用于配制各种试剂、样品消化、浸提、过滤、稀释、显色等，配置消化通风柜、中央操作台、操作边台、桌上试剂架、纯水仪、洗涤池、玻璃器皿晾干架（2个）、试剂柜、振荡器（1台）、油浴锅、2匹柜式空调等。² 原子吸收光谱仪室：8m2，配置仪器台6m。² 紫外/可见分光光度计、PH计、示波极谱仪室1间：8 m2，配置仪器台6m、空调1台。² 电热间：10 m2，放置培养箱（2台）、干燥箱、高温电炉等。² 档案室：15m2，配置办公桌、电脑、资料柜。² 更衣室：15m2，配置衣柜。

10、² 化验室电力：50千瓦。2.2化验室外部环境要求² 化验室地址在府谷县农业技术推广中心站单位院内，远离居民、厂房、学校、交通要道等，化验室排污对周围人居环境影响很小。同时周围环境因素如粉尘、烟雾、振动、噪音、电磁辐射等对仪器测试结果的影响在允许规定标准内。化验室结构耐火、防尘、防潮、通风良好、光线充足。地面平整，铺设耐腐防滑瓷砖。² 化验室禁止非检验人员进入，如因特殊情况，非检验人员进入要作好防尘和人身防护工作。2.3化验室工作环境² 环境温度：1535；² 相对湿度：2075%；² 噪声：仪器室噪声55db，工作间噪声70db；&

11、#178; 含尘量：0.28mg/m3；² 照度：（200350）1x；² 振动：天平室、仪器室应在4级以下，振动速度0.20毫米/秒；² 特殊仪器设备的使用，特殊样品试剂的存放和特殊分析项目的开展，应满足其各自规定的环境条件。2.4测试能力2.4.1测试项目² 用于发放施肥建议卡的测试项目：碱解氮、有效磷、速效钾、有机质，PH值，土样为总采样量100%。² 用于耕地地力评价测试项目：全氮、全磷、全钾，缓效钾、水分（计算烘干基用）、有效锌。² 用于园地养分评价项目：有机质、全氮、碱解氮、有效磷、速效钾、PH、有效锌等。2.4.2土壤测

12、试方法² 有机质。油浴加热-重铬酸钾氧化容量法。² 碱解氮。碱解扩散法。² 有效磷。碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法（olsen法）。² 速效钾。酸铵浸提-火焰光度法。² PH值。电位法。² 全氮。凯氏蒸馏法。² 全磷。氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法。² 全钾。碱融火焰光度法。² 速效钾。硝酸提取火焰光度法。² 有效铜、锌、铁、锰。DTPA浸提原子吸收分光光度法。2.4.3植株测试项目与方法² 全氮。硫酸过氧化氢消煮凯氏法测定。² 全磷。硫酸过氧化氢消煮钒钼黄或钼锑抗比色法。²

13、; 全钾。硫酸过氧化氢消煮火焰光度法。3、化验室质量控制化验室质量控制包括化验人员专业技术水平质量控制，化验室内质量控制，化验室野外土样采集，以及化验室间质量控制，是控制误差的一种手段，其目的是要把误差控制在允许限度内，保证检测结果有一定的精密度和准确度，使检测数据在给定的置信水平内，有把握达到所要求的质量。3.1化验人员专业技术水平的质量控制化验室进行土壤化验的专业技术人员，需接受过测土配方施肥测试技术培训，按照教材土壤分析技术规范要求的检验方法和操作技术规范进行土壤的化验，所有化验人员经过培训、考核合格方可上岗。通过对省土肥站的标准土壤的化验，操作技术和化验结果符合相关要求，方可实施土壤化

14、验。提高化验人员的专业技术水平，加强实验的质量控制。3.2化验室内的质量控制² 实验室用水 根据GB6682分析实验室用水规格和实验方法纯水分为三格级别：一级水用于有严格要求的分析，如高压液相色谱分析；二级水用于无机痕量分析，如原子吸收分析；三级水用于一般化学分析。² 化学试剂 化学试剂的选用应以实验条件、分析方法和分析结果要求的准确度为依据，具体来讲，是要根据指定的分析标准或分析方法的要求选用。² 玻璃器皿 玻璃器皿的种类繁多，用途极广，根据测试项目不同选择合适的器皿。玻璃器皿在洗涤的时候，做到认真，细致，科学。² 基本操作规范 在进行以下基本操作时，

15、一定要按操作守则，仔细操作，这些都是化验室质量控制的根本。Ø 称量：电子天平称量一般分为以下几步：检查天平是否水平并调 整预热30分钟校准根据样品性质，采用直接法或差量法称量。Ø 液体的转移：将盛有溶液的烧杯嘴紧靠玻璃棒，玻璃棒下端靠容量瓶内壁，使溶液沿玻璃棒慢慢流入。待溶液留完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯上的一滴溶液流回烧杯中，残留在烧杯中、玻璃棒上的少许溶液，可用少量纯水洗34次，按上述方法转移合并到原容量瓶中。Ø 液体的过滤：速效养分振荡浸提后常用干过滤的方法获取清亮的溶液。将浸提液揺浑，将盛浸提液的容器与玻璃棒贴紧，玻璃棒直立，下端接

16、近三层滤纸一边（滤纸、漏斗应为干燥的），慢慢倾斜，使浸提液沿玻璃棒流入漏斗中，漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3。弃去最初几毫升滤液。反复操作，至滤完或达到要求为止。Ø 液体的分取：用右手的拇指和中指握住移液管上端，将管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太深或太浅，太深会在管外沾附溶液过多，太浅会吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液。左手拿洗耳球，接在移液管的上口把溶液慢慢吸入。先吸入移液管容量的1/3左右，取出，横持，转动管子使溶液接触到刻度以上的部位，然后从管的下口放出并弃去，反复淋洗23次。吸取溶液到刻度以上，立即用右手的食指按住管口，提出并将管口靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直

17、立，略为放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的月牙面与标线相切为止，立即用食指压紧管口。移出移液管，插入承接溶液的器皿中。将承接器皿倾斜成约30°，移液管直立，管口紧靠承接器皿内壁，放开食指，让溶液沿壁流下，流完后管口仍需接触内壁约15s，最后移去移液管。Ø 液体的定容：溶液转入容量瓶后，加蒸馏水到约3/4体积时，平摆几次初步混匀。然后继续加蒸馏水，近标线时应小心滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。盖紧塞子。然后左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复多次，即可混匀。Ø 液体的滴定：滴定最好在锥形瓶

18、中进行，必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶（或用玻璃棒、磁力搅拌器等搅拌）。酸式滴定管操作是左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。滴定时转动活塞。碱式滴定管操作是左手拇指在前，食指在后，捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处。滴定时捏挤胶管。滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶12cm处，滴定速度以每34滴为宜，边滴边摇。临近终点时，应1滴或半滴地加入，直至达到终点为止。² 标准溶液的校准 标准溶液分为元素标准溶液和标准滴定溶液两类。应严格按照国家有关标准配置、使用和保存。元素标准溶液直接向有资质的单位购买。² 空白试验 空白值的

19、大小和分散程度，影响着方法的检测限和结果的精密度。影响空白的主要因素有：纯水质量、试剂纯度、试液配制质量、玻璃器皿的洁净度、精密仪器的灵敏度和精密度、实验室的清洁度、分析人员的操作水平和经验等等。空白试验一般平行测定的相对差值不应大于50%，同时，通过大量的试验，逐步总结出各种空白值得合理范围。在测定样品时，每批样品测1空白平行实验值。一是计算时扣除空白，二是空白值出现异常时，立即停止测试，找出原因，进行纠正。 ² 精密度控制 精密度一般采用平行测定的允许差来控制。通常情况下，土壤样品需作10的平行。5个样品以下的，增加为100%的平行。平行测试结果符合规定的允许差，最终结果以其平均

20、值报出，如果平行测试结果超过规定的允许差，再加测一次，取符合规定允许差得测定值报出。如果多组平行测试结果超过规定的允许差，整批重做。² 准确度控制 准确度一般采用土壤标准样品（向有资质单位购买）或参比样作为控制手段。通常情况下，每批样品中每30个样品加测参比样（标准样品）1个，其测试结果与参比样标准值的差值，控制在标准偏差（S）范围内。如果参比样（或标准样品）测试结果超差，则对整个测试过程进行检查，找出超差的原因再重新工作。² 检测后的质量控制 Ø 检测数据审核：样品检测完后，专人检查数据记录是否准确，计算有无差错，结果有无复核等；Ø 检测结果的合理性判

21、断：检测结果的合理性判断，是质量控制的辅助手段，其依据主要来源于有关专业知识，土壤测试。其合理性判断的主要依据是: 土壤元素(养分含量)的空间分布规律,主要是不同类型,不同区域的土壤背景值和土壤养分含量范围；土壤元素(养分含量)的垂直分布规律，主要是土壤元素(养分含量)在不同海拔高度或不同剖面层次的分布规律；土壤元素(养分含量)与成土母质的关系；土壤元素(养分含量)与地形地貌的关系；土壤元素(养分含量)与利用状况的关系；各检测项目之间的相互关系。Ø 检测合理性的判断，只能作为复检或外检的依据，而不能作为最终结果的判定依据。3.3化验室野外土样采集的质量控制3.3.1土壤样品采集要有代

22、表性土壤样品采集是土壤测试的一个重要环节，是整个测土配方施肥工作的基础。如果样品采集代表性不强，采集方法不标准，土壤化验精度再高，对测土配方施肥的作用也不大。保证土壤样品的代表性，控制采样误差，必须做好以下几点：² 科学划分采样单元：采样前制定合理的采样规划。根据采样地区的土壤类型、肥力等级和地形等因素，将采样区域划分为北部风沙区、中部河谷川道区和南部丘陵沟壑区3个大区，3083个采样单元，并标注到土地利用现状图上。每个采样单元土壤类型尽量一致。风沙区平均100500亩作为1个单元，采集1个混合样；河谷川道区80100亩作为个采样单元，采集1个混合样；丘陵沟壑区3080亩作为1个采样单元，采一个混合样。² 正确确定采样点：根据采样单元的大小、土壤肥力一致性等因素，大田每个采集单元取1520个采样点，大棚内取913个采样点。采样点在整个地块中均匀分布，避开田间地头、水沟、粪堆（场）、秸秆焚烧灰烬等。采样地块面积为110亩。采用GPS定位，记录经纬度，精确到0.1秒，海拔高度精确到1m。² 样品采集标准：按“随机等量、多点混合”的原则进行采样。大田和果树地采用S形布点采样，大棚内采用梅