化验室分析方法和检测频次的控制程序

1、化验室分析方法和检测频次的控制程序(一)分析方法1、选择分析方法的原则(1) 首先选用国家标准分析方法，统一分析方法或行业标 准方法。(2) 当实验室不具备使用标准分析方法时，也可采用原国家环境保护局监督管理司环监1994017号文和环监1995号文公布的方法体系。(3) 在某些项目的检测中，尚无“标准”和“统一”分析 方法时，可采用ISO、美国EPA和日本JIS方法体系等 其它等效分析方法，但应经过验证合格，其检由限、 准确度和精密度应能达到质控要求。(4)当规定的分析方法应用于污水、底质和污泥样品分析 时，必要时要注意增加消除基体干扰的净化步骤，并进行可适用性检验。2、分析方法及依据一览表

2、表1-2污水处理厂检测项目设置、检测方法和依据表序号检测项目分析方法备注1pH值玻璃电极法GB6920-862SS重量法GB11901-893CODcr1. 重铭酸钾法2. 快速COD法（催化快速法，密闭催化消解 法，节能加热法）3. 库仑法GB11914-894BOD 51. 稀释接种法2. 微生物传感器快速测定法GB7488-87HJ/T86 20025TN过硫酸钾氧化一紫外分光光度法GB11894-896TP1 .铝酸镂分光光度法2 .孔雀绿一磷铝杂多酸分光光度法3 .氯化亚锡还原光光度法4 .离子色谱法GB11893-897NH3-N1. 纳氏试剂分光光度法2. 蒸播和滴定法3. 水杨

3、酸分光光度法4. 电极法GB7479-87GB7478-87GB7481-878NO3-N1 .酚一磺酸分光光度法2 .镉柱还原法3 .紫外分光光度法4 .离子色谱法5 .气相分子吸收法6 .电极流动法GB7480-87(1)(1)(1)(1)(1)9NO2-N1 . N-（1-紫基）-乙二胺光度法2 .分光光度法3 . a-蔡胺比色法4 .离子色谱法5 .气相分子吸收法GB7493-87GB13580.792GB13589.592(1)(1)10DO1 .碘量法2 .电化学探头法GB7489- 87 GB11913-8911SV沉降法污水处理工12MLSS重量法污水处理工13MLVSS重量法

4、污水处理工14污泥含 水率重量法污泥处置注：（1）水和废水检测分析方法（第四版），中国环境科学生版社，2002年。（2）污水处理工，中国建筑工业由版社，2004年（3）污泥处置，中国建筑工业由版社，1982年。（二）检测频次规定城市污水处理厂污水、污泥处理正常运行检测的项目与 周期，应符合城市污水处理厂运行、维护及安全技术规程CJJ60-1994的要求，即符合表 1-3和表1-4的规定表1-3污水处理检测的项目与周期序号项目周期序号项目周期01pH值10NH3-N脱氮除磷工艺每日一02SS11NO3-N03BOD512NO2-N04CODcr每13TN每05DO日14TP周06SV%次15总固

5、体次07MLSS16溶解性固体08MLVSS17细菌忘数09浊度18大肠杆菌表1-4污泥处理检测的项目与周期序号项目周期序号项目周期01有机物含量06酚类02污泥含水率每日07匐化物每 月03pH值次08苯并(a)次04脂肪酸09细菌总数05总碱度10大肠杆菌污水厂化验室BOD 5测定操作规程（稀释与接种法）1、稀释与接种法的适用范围为2mg/L < BOD 5< 6000mg/L2、试剂及其配制：表1-5 BOD5测定操作规程试剂及配制方法西P制方注MprU 土夹壬而水甘匚期刀体口 1 44 田1 ' U-I r 卜辰/f 1 士卜中曾干口立夕卜生/卜千刍在一.个曰 J

6、生的c二1乙磷酸盐缓冲溶液,M J U日处土少加JE 1月，后旧生物物氏将 8.5g KH2PO、 21.75g K2HPO、 33.4gNaHPO- 7H2O、1.7g NH4Cl 溶型勺 500ml水中，稀释至1000ml并混合均匀MgSO 7H2O溶液(22.5g/L)22.5g MgSO- 7H2。溶于水中，稀释至1000ml并混匀er l -r r ，/a T.4/工".汇父a rrr一一 iCaCl22故FeCl3 6H2O溶液(0.25g/L)27.5gCaCl2沿ZK, 怖杵土 1000ml0.25g FeCl3 6H2O溶于水中并稀释至1000mL混匀稀释水取上述4

7、种盐溶液各1mL,加入500mL水中，稀释至1000mL并混合均匀，置于20 c下恒温曝气1h小时以上，采取各种措施，使其不受污染，确保D0> 8mg/L。向稀释:水 中力“ X 1 勺Qml中立禾中水 倬右干IAtT T巾T牛/卜HCl溶液NnOHlHJ w4-r/J I /Jl-l/v 1.0 -5.0mL :女 4/J J ItMJ0.5mol/L20n/|NaOHZc Q C20g/L1 K7Kri/l （ 1Hz浓满漆禾刍牛惠得 Fl西P1生ll 、NctS2O3葡萄糖-谷氨 酸标准溶液1.5 7 5g/L（才人/ I'GsXC , 1川国JaDrpll ）将一些无水葡

8、萄糖和一些谷氨酸在103 C下干燥1h ,各称量150 ± 1mg溶于蒸储水中，稀释至1000mL并混匀。临用前配制。3、仪器表1-6 BOD 5测定操作规程所用仪器/?/ 皿.人士台匕田；仝王能用坯工口仆开儿250-300mL zj司，加侣塔口以竭基，开侣供 台匕十太牛iItV on + d cJ 口。厂/|、目目匕寸工TptPLL 20 H 1 C加丸中元仅用例Ah DOM带塞玻璃瓶，刻度精确到毫力4、样品贮存：在25c密封保存，6h内检验。若需远距离 转运，任何情况下不得超过 24h o样品可深度冷藏。5、样品预处理：中和：pH不在68之间，先做单独试验, 确定需要HCl或Na

9、OH的体积，再中和样品，不管有无沉淀 产生；除氯：含有游离氯或结合氯的样品，加入所需体积 的亚硫酸钠溶液，使样品中自由氯和结合氯失效，但注意避 免过量。6、水样的准备：水样升温至 20C,在半充满的容器内摇动 样品，消除可能存在的过饱和氧。用稀释水或轻轻混合，避 免夹杂气泡。稀释倍数参考下表。恰当的稀释比应使培养后剩余溶解氧至少为1mg/L,消耗的溶解氧至少为 2mg/L表1-7 BOD5测定操作规程水样稀释比干而甘H育mc/l夕士甲.取敕;舌用水J职RJ BOD J=L I mg/L>|_|y|<J=|ALrJ2AHrn力l干O 二n ;n (<7rrT -rk 261 2

10、0.5R (炯ZK)On aQ 二4 1220.5R, ECHQ 匚I03050.5R)E4 n42060 on10 on1 oE （王，勿伊1乜世刑G（溶,去;寸的泞7k 40 120202S4 nn onnC.O C (值卜 100300505。，C （原列ZK）LW ACCd nnd nQ 20060010010S, C，.nnnOA1。400 120020020I ) Cd nnn-°nnncnnI （评九丁、卜10003000500-,50I （厂里彳J木-L2LL200060001000100I-7、空白试验：用接种稀释水进行空白实验测定。8、水样测定：用虹吸管将适当稀释

11、比的水样充满两个培养 瓶至溢由。将附着在瓶壁上的空气泡赶掉，盖上瓶盖，避免 夹杂空气泡。将瓶分两组，每组都含有一瓶确定稀释比的稀 释水样和一瓶空白溶液。放一组瓶于培养箱中，并在暗中放 置5天。在计时起点时，测量另一组的稀释水样和空白溶液 的DQ达到5天时间时，测定放在培养箱中那组稀释水样和 空白溶液的DQ9、验证试验：将20mL的葡萄糖一谷氨酸标准溶液用接种 稀释水稀释至1000mL并按上述步骤进行测定， 得到的结果 应在180230mg/L之间，否则应检查接种水或分析人员的技 术。10、结果表示：被测定溶液需满足以下条件，方能获得可靠结果，否则应舍去。培养5天后：剩余DO 1mg/L,消耗D0> 2mg/Lo计算公式：BOD5(mg/L)=(C 1-C2)-(V t-Ve)(C3-C4)/VtVt/Ve式中：Ci一水样初始DOC2 5 天后水样DOC3初始空白DOC4 5 天后空白DOV e水样体积V t一样品总体积11、在测定过程中应保持样品的pH在68之间。12、 准备接种水或