铸铁（球铁）中硅、锰、磷、铬、铜、稀土总量、镁、镍、锡的联合

1、铸铁（球铁）中硅、锰、磷、铬、铜、稀土总量、镁、镍、锡的联合光度法测定一、 方法提要：试样用硫硝混酸分解后，用过硫酸铵作氧化剂，破坏试样中的碳化物，析出的二氧化锰用双氧水（过氧化氢）还原，制成试样母液，然后分别测定各成份元素，具有方便快捷准确。二、 试样母液制备及试剂配制：1. 试剂配制：a、 硫硝混酸：在600ml水中过搅拌过缓缓加入50ml浓硫酸，8ml浓硝酸，摇匀，冷却至室温，用水稀至1000ml，摇匀，备用。b、 过硫酸铵：固体c、 过氧化氢（双氧水）：30%（市售）2. 操作步骤：称取试样250mg于150ml锥形瓶中，加入硫硝混酸30ml，过硫酸铵0.5g左右，低温加热溶解后，再加

2、入0.5g左右，过硫酸铵，继续加热并煮沸2-3min。取下稍冷却，滴加过氧化氢使试样溶液清亮，煮沸30s-1min,如试样浑浊，在取下滴加过氧化氢。驱除过量的双氧水后，流水冷却至室温，定容于100ml量瓶中，干滤，除去石墨碳。作母液备用。注意：1、溶样时温度不宜过高，时间不宜过长，（可预先将）硫硝混酸加热，再加入试样溶解）。三、各元素的测定方法及试剂配制方法1、 硅的测定：硅钼蓝光度法及试剂配制：试剂及其配制：A、 测硅补充酸：取30ml溶样酸，用水稀至1000ml，摇匀。B、 钼酸铵：5% C、草酸：5%D、 酸亚铁铵：6%（此溶液中每100ml中加硫酸1ml，另加少许工业纯铁，可保存2个月

3、以上不变质）。分析操作：吸取试液2-5ml（视硅含量而定）两份分别置于100ml量瓶中，补充酸。显色液中加入5ml钼酸铵，摇匀后于室温放置30min（或在沸水浴上加热30s）加入草酸10ml，摇匀后立即加入硫酸亚铁2ml，摇匀，用水稀至刻度，摇匀。在650nm处（第三通道），0.5-1cm比色杯，测定。（注：硅含量大4.0%时，可适当少取试液，小于1.0时，可不经稀释，直接测定。试液制成后，测硅应在当天进行）2、 锰的测定：过硫酸铵氧化光度法：试剂试剂及其配制：a、 硝酸银溶液（0.1%）：称取1g硝酸银溶解在1：4的硝酸500ml中，摇匀。b、 过硫酸铵：10%分析操作步骤：分取母液10-2

4、0ml于50ml钢铁两用瓶中，加入硝酸银溶液10ml，过硫酸铵5ml-10 ml,室温放置10min或加热煮沸30s，流水冷却至室温，用水稀至刻度，摇匀，以水作参比，2cm比色杯，第一通道（530nm处）测定。3、 磷的测定：氯化亚锡还原光度法：a、硝酸：浓 b、亚硫酸钠：10% c、钼酸铵：5%d、氯化亚锡溶液：0.2%：500ml氟化钠溶液中（2.4%）加入1g氯化亚锡溶解后混匀。（此液使用不超过2天）。分析操作步骤：分取母液10-20ml于50ml钢铁量瓶中，加入1ml硝酸，1ml亚硫酸钠，加热煮沸30s，取下立即加入钼酸铵5ml，摇匀，以水作参比，在650nm处，1-2fcm比色杯，测

5、定。4、 铬的测定：二苯氨基脲光度法试剂试剂及其配制：a、二苯氨基脲（邻苯碳酰二）：0.25%：4g 邻苯二甲酸酐于100ml酒精中，在沸水浴上加热，搅拌溶解后在加入0.25邻苯碳酰二，搅拌溶解后，贮于棕色瓶中备用。b、亚硫酸钠：0.5% c、尿素：5% d、EDTA：0.1% e、高锰酸钾：3%分析操作：分取试液2ml于50ml钢铁量瓶中，加入约10ml水滴加高锰酸钾4-5滴，在电炉上加热煮沸1min，使溶液保持红色不变（若红色褪去，补滴高锰酸钾）。取下加入尿素10ml，摇动中加入亚硫酸钠溶液数滴，使红色恰好褪去，并过量1滴，假如EDTA10ml，摇匀，二苯氨基脲5.0ml,用水稀至刻度，摇

6、匀，水作参比，在530nm处，1-2cm比色杯，测定。5、 铜的测定：BCO光度法试剂及其配制：氨性柠檬酸铵：（15）：每1000ml溶液中含氨水80ml。BCO溶液（双环己酮草酰二腙）：0.2（用1+1的酒精配制）。分析操作：分取试液5-10ml于50ml量瓶中，加入2ml氨性柠檬酸铵，10mlBCO溶液，摇匀。放置1-2min，用水定容，摇匀后在第二通道处（630mm）水作参比，2cm比色杯。6、 镍的测定：碘氧化丁二肟光度法：试剂及其配制：碘柠檬酸铵混合液：称取3.2g碘和12g碘化钾，先将碘用少量水润湿，在搅拌下分批加入碘化钾，使碘全部溶解后，用水稀至500ml。再与30的柠檬酸铵50

7、0ml混匀，贮于棕色瓶中。丁二酮肟溶液：称取0.5g丁二酮肟，溶于5ml酒精中（可在热水浴中加热），搅拌溶解后，用水稀至250ml，再加250氨水混匀，贮于棕色瓶中。分析操作步骤：分取试液5-20ml两份于50ml量瓶中，加入20ml碘-柠檬酸铵，10ml丁二肟，于530mm（第一通道），2cm比色杯，水作参比，测定。7、 稀土总量的测定：偶氮氯膦（III）光度法：试剂及配制：草酸：10 偶氮氯膦（III）：0.02分析操作步骤：分取10ml母液于50ml量瓶中，加10ml草酸溶液，10ml偶氮氯膦（III），用水稀至刻度。摇匀。以不含稀土的试样铵同上操作，作参比液，于650nm处，2-3cm

8、比色杯，测其含量。8、 镁的测定：偶氮氯膦I光度法：试剂及其配制：a、 三乙醇胺：1+1b、 偶氮氯膦I：0.025c、 缓冲溶液（PH=10.5）:50g硼砂（四硼酸钠）加10g氢氧化钠溶解于500ml水中，再加水稀至1000ml备用。d、 邻菲罗啉（1.10-邻二氮菲）乙二胺：1g邻菲罗啉溶解于10ml乙醇中，加3ml乙二胺后，用水稀至500ml，摇匀。e、 EGTA-Pb混合液：0.9EGTA溶于200ml热水中，滴加10的氢氧化钠溶液搅拌溶解。另称0.91g硝酸铅溶于200ml水中。将两液合并，用水稀至500ml，摇匀。分析操作步骤：在2只20ml的量瓶中，加入3ml三乙醇胺，显色液中

9、加入3ml试样溶液，参比液中加入3ml不含镁的试样（铸铁）溶液。以下操作显色液和参比液相同，即：加入5ml缓冲溶液，5ml邻菲罗啉-乙二胺及1mlEGTA-Pb溶液，摇匀后，加入2.5ml偶氮氯膦I,摇匀。（如试样中铬含>0.3，则在加入偶氮氯膦I摇匀后，室温放置10min后再比色，以消除铬的干扰）。以水稀释至刻度。在580nm处，（换575583的干涉虑光片），以所制参比液作参比，2-3cm比色杯，测定。9、 锡的测定：邻苯二酚紫溴化十六烷基三甲铵光度法试剂及其配制：a、 酒石酸：20 b、抗坏血酸：5（当日配） c、EDTA:5%d、邻苯二酚紫：0.012 e、溴化十六烷基三甲烷：0.055混合显色液：将100ml邻苯二酚紫溶液和5ml溴化十六烷基三甲铵溶液混匀。分析操作步骤：分取上述试样母液5-10ml