GMP-004-水分测定标准操作规程

1、*中药有限公司操作标准-质理管理文件名称水分测定标准操作规程编 码SOP-QC-004-00页 数2-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质保部分发部门化验室目 的：制定水分测定标准操作规程，规范水分测定操作。适用范围：本标准适用于水分测定。责 任：QC检验员实施本操作规程，QC负责人、QA质监员负责监督。程 序：1.技术标准：中华人民共和国药典2000年版一部 ，附录XI H。2.烘干法：适用于不含或少含挥发性成分的药品。2.1 仪器与用具：扁形称量瓶、烘箱、干燥器、电子分析天平；2.2 试药与试液：常用干燥剂为硅胶。干燥剂应保持在有效状态。2.3 操作方法：

2、2.3.1 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实药材，可不破碎。2.3.2 将扁形称量瓶置于105烘箱中烘至恒重，精密称定重量。2.3.3 取供试品25g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定。2.3.4 打开瓶盖在100150干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。2.3.5 根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。2.4 记录与计算2.4.1 记录：记录烘干时的温度、烘干时间、称重及

3、恒重数据。2.4.2 计算 W1-W2 水分(%)= 100% W1-W3*中药有限公司操作标准-质量管理文件名称水分测定标准操作规程编 码SOP-QC-004-00页 数2-2W1-(供试品扁形称量瓶)烘干前的重量W2-(供试品扁形称量瓶)烘干后的重量W3-扁形称量瓶的重量3. 甲苯法 ： 本法适用于含挥发性成分的药品。3.1 仪器与用具：500ml的短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、电热套。3.2 试剂与试液：甲苯、蒸馏水3.3 操作方法3.3.1 使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。3.3.2 取供试品适量（约相当于含水量14ml），精密称定，置500ml的圆底烧瓶中，加甲苯约2

4、00ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接。3.3.3 自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。3.3.4 将圆底烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。3.3.5 待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温。3.3.6 拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色。以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。3.3.7 附注：用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。3.3.8 记录与计算3.3.8.1 记录 记录供试品的重量、水分测定管中水的毫升数3.3.8.2 计算 Vd W-供试品的重量水分(%)=-100% V- 水分测定