高频红外碳硫仪用瓷坩埚的重复使用及助熔剂加入量研究

1、2009，18（2）黄云华：高频红外碳硫仪用瓷坩埚的重复使用及助熔剂加入量研究71高频红外碳硫仪用瓷坩埚的重复使用及助熔剂加入量研究黄云华(福建三钢闽光股份有限公司质量计量部,福建摘三明365000)要：高频红外碳硫分析仪应用于分析生铁中硫、硅锰合金及锰铁合金中硫时，具有操作简便、快速、分析结果准确等特点1。但坩埚和钨粒、锡粒、纯铁助熔剂消耗大，分析成本较高。根据红外碳硫分析仪分析试样后的氧化渣有助熔的特效，我公司化验室进行了瓷坩埚重复使用及减少助熔剂加入量的试验工作，通过试验分析，证明用于分析生铁或钢样中硫的瓷坩埚在一定条件下可以重复使用3次，节省钨及锡助熔剂约40%，提高了分析质量,同时也

2、大大减少了固体废弃物的污染。关键词：高频红外碳硫分析仪；瓷坩埚；重复使用；钨助熔剂；锡助熔剂中图分类号：O657，TH744文献标识码：A文章编号：1009-8143(2009)02-0071-03StudyontherepeateduseoftheporcelaincrucibleandjoiningamountoffluxbyInstrumentofhigh-frequencyinfraredofcarbonandSulphurHuangYun-hua(TheQualityandMetrologyDepartmentofSanmingIron&SteelCo.,LTDofFujian,Sa

3、nming,Fujian365000,China)Abstract:Theanalysisinstrumentofhigh-frequencyinfraredofcarbonandSulphurisappliedtoanalyzethesulphurinpigironandsilicomanganeseandferromanganeserespectively,Ithadeasyandsimpletohandle,fast,accurate.Oxidizingthespeciallygoodeffectthatthedreghelptomeltafteranalyzingsamplesacco

4、rdingtothesulphuranalysisinstrumentofinfraredcarbon,thislaboratoryhascarriedontheporcelaincrucibleandreusedandSavedabouttungstenandtinflux40%,improvedqualityofanalyzing,reducedthepollutionofthesolidrejectedmaterialatthesametime.Keywords:Instrumentofhigh-frequencyinfraredofcarbonandSulphur;Porcelainc

5、rucible;Repeateduse;Tungstenflux;Tinflux1试验部分1.1仪器与试剂上海德凯型高频红外碳硫分析仪；专用瓷坩埚（在左右的高温炉中灼烧至空白值为最低）；助熔剂：金属粒，（目）；金属锡粒；屑状纯铁。1.2分析条件生铁中：最短分析时间，最长分析时间；硫截止电平为；称样量为左右；硅锰、锰铁中：最短分析时间，最长分析时间；硫截止电平为；称样量为左右；氧气输入压力均为左右。1.3实验方法生铁中硫的分析：称取约的试样于已经高温处理过的新（或用过一次、两次）坩埚中，加入左右（用过的坩埚只需左右）的金属钨粒助熔剂，按分析条件进行分析测定。硅锰、锰铁中硫的分析：先称取约（用过的

6、坩埚只需约）的金属锡粒于已经高温处理过的新（或用过一次、两次）坩埚中垫底，天平去零，称取约的试样覆盖其上，称样量输入电脑后，再加入约的纯铁助熔剂和约（用过的坩埚只需约）的金属钨粒助熔剂覆盖在试样上面，收稿日期：2008-9-2572按分析条件进行分析测定。福建分析测试技术交流2009，18（2）过生铁（或钢样）的坩埚重复使用次为宜。2.4助熔剂加入量试验试验过程中发现，重复使用的坩埚，由于坩埚内的金属氧化物熔渣改善了燃烧环境，且金属氧化物熔渣越多，燃烧板流亦增大，如用过一次的瓷坩埚分析空白时板流为左右，用过两次的瓷坩埚分析空白时板流达到左右，分析试样后的氧化渣有助熔的特效，所以可适当减少助熔剂

7、的加入量。用重复使用的坩埚再次分析生铁中硫时，试验了钨助熔剂加入量从，发现当钨助熔剂加入量少于时，燃烧板流偏低，为左右，坩埚内熔体流动性减弱，分析数据出现波动，当加入量为以上时，燃烧板流为以上，试样燃烧完全，分析结果稳定。为了操作方便且保证结果稳定，钨助熔剂加入量均选择为左右，并专门制备了一个容积为左右的专用勺。重复使用的坩埚分析硅锰、锰铁中硫时，试验了锡粒、纯铁、钨粒不同配比的测定结果，发现当锡粒加入量为、纯铁、钨粒时测定结果稳定。2.5准确度与精确度试验选用生铁、硅锰标样和分析试样按已确定的分析条件，分别用新坩埚及重复使用的坩埚测定其硫表。的含量，分析结果见表、2结果与讨论2.1空白值的比

8、较空白值是影响分析结果的关键，高温预处理后的新瓷坩埚和重复使用的瓷坩埚的空白值，见表。表1新坩埚与重复使用坩埚的硫空白值（n=6）坩埚的使用条件新坩埚第二次使用的坩埚第三次使用的坩埚硫空白平均值（）标准偏差（）2.2称样量试验用红外碳硫仪分析生铁中硫，试验了称样量从的多个数据，发现称样量在均不影响结果的测定，为了提高工作效率，且更好地重复使用坩埚和节约助熔剂的加入量，选择分析生铁、硅锰和锰铁中硫时，称样量约为。2.3坩埚重复使用次数的试验实验发现分析生铁（或钢样）中硫时，试样更容易燃烧完全，助熔剂种类少，加入量也少，能保证结果稳定，适宜重复利用。但当坩埚使用次后再进行第次分析时，坩埚内的熔渣容

9、易溅出，炉头积灰多，不易维护，分析完后坩埚内熔体多，温度高，流动性强，取下时不安全。实验结果表明，选择分析表2用重复使用的坩埚分析生铁标样和试样中硫的准确度和精密度（n=6）坩埚的使用条件新坩埚用过一次的坩埚用过两次的坩埚表3坩埚的使用条件新坩埚用过一次的坩埚用过两次的坩埚样品生铁标样生铁试样生铁标样生铁试样生铁标样生铁试样硫的标准值（）硫的测定平均值（）（）用重复使用的坩埚分析硅锰标样和试样中硫的准确度和精密度（n=6）样品硅锰试样硅锰标样硅锰试样硅锰标样硅锰试样硫的标准值（）硫的测定平均值（）（）2009，18（2）黄云华：高频红外碳硫仪用瓷坩埚的重复使用及助熔剂加入量研究732.6重复使

10、用坩埚的存放时间试验根据化验室工作的连续性，且刚烧出的坩埚温内，由于空气中水分、灰尘会被坩埚吸收，影响分析结果，所以对重复使用的坩埚可存放的时间进行试验，结果见表。度过高，用过的坩埚一般直接存放在开口铁制容器表4存放不同时间分析硫的空白值对照试验（n=6）存放时间（天）坩埚储存方式开口容器开口容器开口容器开口容器开口容器开口容器干燥器干燥器干燥器干燥器干燥器干燥器分析硫的空白平均值（）相对标准偏差（）由表结果可知：重复使用的坩埚存放的时间越长，分析硫空白值越大，且相对标准偏差也越来越大，直至不符合分析要求。因此，当存放在开口容器内时，时间最长不能超过两天；存放在干燥器内时，最长不能超过天。误差

11、，当用新坩埚分析试样时，标样也须用新坩埚分析，得到一个校正系数；同理使用重复使用的坩埚分析时，校正系数也应是由用过同样次数的坩埚分析得出。试样的上一次燃烧必须是完全的，坩埚底部的光滑。所以选择分析生铁（或钢样）的熔渣应平整、3结论坩埚重复使用，分析完铁合金的坩埚不再使用。但分析铁合金时，使用分析过生铁或钢样的坩埚分析效果更好，建议分析时使用重复使用的坩埚分析。由试验结果可知：重复使用的坩埚存放时间不宜过长，以免吸收空气中的水分、灰尘，影响分析结果：存放在开口容器内时最好在当班或下一个班使用，最长不能超过两天；存放在干燥器内的可延长至天左右。试验结果表明，重复使用的坩埚，硫的空白值低，不影响分析结果，且再次分析试样时，坩埚内熔体流动性好，分析效果更佳，所以瓷坩埚重复使用是可行的。重复使用的坩埚内金属氧化物熔渣有助熔的特效，所以用于再次分析试样时助熔剂加入量可适当减少；瓷坩埚的多次重复使用，可节省大量的瓷坩