药物分析复习题要点

1、药物分析复习题一、选择题： 1 药物中的杂质限量是指（A药物中所含杂质的最小容许量 C药物中所含杂质的最佳容许量 2.药物中的重金属是指（药物中所含杂质的最大容许量 药物的杂质含量ABCD在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 影响药物安全性和稳定性的金属离子原子量大的金属离子Pb2+3. 古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ A 氯化汞 B 溴化汞 C4. 检查某药品杂质限量时，称取供试品则该药的杂质限量（）是（VW 100% CW 100%A CB V碘化汞 D 硫化汞W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为 C（g/ml）,VC 100%WD100%C

2、V5. 用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（A 1ml B 2ml C依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定6. 砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ A吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢6. 中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（A硫酸盐检查 B 氯化物检查C溶出度检查7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.58. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（ A紫色 B 蓝色 C 绿色9. 巴比妥类药物不具有的特性为：A弱碱性BC与重金属离子的反应DD吸收氯化氢）°D 重金属检查pH值是（）

3、° 黄色）弱酸性具有紫外吸收特征10. 下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（ A与三氯化铁反应，生成紫色化合物 B与亚硝酸钠-硫酸反应，生成桔黄色产物 C与铜盐反应，生成绿色沉淀 D与溴试液反应，使溴试液褪色11. 双相滴定法可适用于的药物为（A阿司匹林B对乙酰氨基酚C水杨酸 D 苯甲酸钠O.1mol/L ）相当于阿司匹12. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（林（分子量180.16 ）的量是（）A 18.02mgB180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg13. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（A水杨酸B苯甲酸

4、钠C 对氨基水杨酸钠D丙磺舒E贝诺酯14盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（）A 重氮化 - 偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应15不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（）A Ar-NH 2 B Ar-NO 2C Ar-NHCORD Ar-NHR16亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ）A 使终点变色明显 B 使氨基游离C增加NO的浓度D增强药物碱性17亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）A 电位法 B 自身指示剂法C 内指示剂法D比色法18关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物，

5、可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示19用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（）A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应C 坂口反应D硫色素反应20下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A 地西泮B阿司匹林C 异烟肼D苯佐卡因21有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（）A 非水溶液滴定法B铈量法C 荧光分光光度法D钯离子比色法22异烟肼不具有的性质和反应是（）A 还原性B与芳醛缩合呈色反应C 弱碱性D重氮化偶合反应23用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（A 增加酸性B除

6、去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 24提取容量法最常用的碱化试剂为（）0.1mol/L HClO 4A 氢氧化钠 B 氨水 C 碳酸氢钠 D 氯化铵 25非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为1030 ml ，消耗标准溶液的体积应为（ ）ml ？A 6 B 7 C 8 D 926非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应条的摩尔比为（）A 1：1 B 1：2 C 1： 3D 1：4pH 值过小，则（ ） 有机溶剂提取能完全27酸性染料比色法中，水相的A 能形成离子对 BC酸性染料以分子状态存在D 生物碱几乎全部以分子状态存在）。28下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后

7、，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（A 维生素 AB维生素 B1C 维生素 CD维生素 E29检查维生素 C 中的重金属时，若取样量为 1.0g ，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于 O.OImg的Pb）多少毫升（ ）？A 0.2mlB 0.4mlC 2mlD 1ml30. 维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，排除干扰的掩蔽剂是（）。A 硼酸B草酸C 丙酮D酒石酸31. 使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素 C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L ）,相当于维生素 C的量为（）A 17.61mgB 8.806mgC 176.

8、1mgD 88.06mg32. 能发生硫色素特征反应的药物是（）。A 维生素 AB维生素 EC 维生素 CD维生素 B133. 测定维生素 C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（）A保持维生素C的稳定B增加维生素C的溶解度C消除注射液中抗氧剂的干扰D加快反应速度34 .维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（）A 碱性酒石酸铜B硝酸银C 碘化铋钾D乙酰丙酮35. 对维生素 E 鉴别试验叙述正确的是（ ）A硝酸反应中维生素 E水解生成a -生育酚显橙红色B 硝酸反应中维生素 E 水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色C 维生素 E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收D FeCl 3-联吡啶反

9、应中，Fe3%联吡啶生成红色配离子2+E FeCl 3-联吡啶反应中，Fe与联吡啶生成红色配离子36. 2, 6-二氯靛酚法测定维生素C含量（）A 滴定在酸性介质中进行B2 , 6-二氯靛酚由红色无色指示终点C 2， 6- 二氯靛酚的还原型为红色D 2， 6-二氯靛酚的还原型为蓝色37. 维生素C与分析方法的关系有（）A 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量B 与糖结构类似，有糖的某些性质C 无紫外吸收D 有紫外吸收E 二烯醇结构有弱酸性38. 四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（）A 可的松B睾丸素C 雌二醇D黄体酮39. 黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（）A 2 ， 4-

10、 二硝基苯肼B三氯化铁异烟肼） 甲睾酮 醋酸泼尼松） 雌激素 皮质激素 ）C 硫酸苯肼D40可用四氮唑比色法测定的药物为（ A 雌二醇BC 醋酸甲羟孕酮 D 41 Kober 反应用于定量测定的药物为（ A 链霉素 BC维生素CD42雌激素类药物的鉴别可采用与（A 四氮唑盐 B C 亚硝酸铁氰化钠D43常用于甾体激素类药物的鉴别方法是（ A 紫外光谱法 B 红外光谱法 C 44四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为A在室温或30 C恒温条件下显色 B 用避光容器并置于暗处显色C 空气中氧对本法无影响D 水量增大至 5%以上，使呈色速度加快 E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂 45有关甾体激素的

11、化学反应，正确的是（A C3 位羰基可与一般羰基试剂 B C17- a -醇酮基可与 AgNO反应C C3 位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应 D 4-3- 酮可与四氮唑盐反应 46 Kober 反应测定雌激素（）A 雌激素与硫酸与乙醇共热呈色，加水或加酸加热后测定 B 雌激素加硫酸乙醇共热呈色，直接测定C 第一步呈红色，第二步呈黄色 D第一步呈黄色，第二步呈红色E第一步加硫酸，第二步加乙醇 47下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（A 茚三酮反应BC有N-甲基葡萄糖胺反应D48青霉素不具有下列哪类性质（A 含有手性碳，具有旋光性四氮唑盐作用生成偶氮染料 重氮苯磺酸盐 重氮化偶氮试剂）熔点溶解度） 麦

12、芽酚反应 硫酸- 硝酸呈色反应B 分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收 C 遇硫酸 -甲醛试剂有呈色反应可供鉴别D 具有碱性，可与无机酸形成盐 49碘与青霉噻唑酸的反应是在（A 强酸性中进行 C pH4.5 缓冲液中进行 50片剂中应检查的项目有 A 澄明度BC 应重复辅料的检查项目） 在强碱性中进行 中性中进行检查生产、贮存过程中引入的杂质重量差异51. HPLC法与GC法用于药物制剂分析时，其系统适用性试验系指（测定回收率测定分离度A测定拖尾因子C测定保留时间E测定柱的理论板数52. 药物制剂的检查中（A杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同

13、C杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D不再进行杂质检查E除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查53. 当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（）A络合滴定法B紫外分光光度法C铈量法D碘量法54. 片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般 片剂应取（ ）A 5片 B 10 片 C 15 片 D 20 片 E 30 片55. 需作含量均匀度检查的药品有（）A主药含量在5mg以下，而辅料较多的药品B主药含量小于20mg且分散性不好，难于混合均匀的药品C溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂D主药含量虽较大（如 50mg，但不能用重量

14、差异控制质量的药品E注射剂和糖浆剂56. 为保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（）A药物分析B国家药品标准C物理化学手册D地方标准57. 迄今为止，我国共出版了几版药典（）A 8版 B 5 版 C 7 版 D 6 版58. 西药原料药的含量测定首选的分析方法是（）A容量分析法B 色谱法 C分光光度法D 重量法 二、填空题1我国法定的药品质量标准包括 、。2药品含量测定常用的方法有 、等。4我国药品质量标准分为 和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。5. 中国药典的主要内容由 、和四部分组成。6. 全面控制药品质量的法规 、9“精密称定”系指称取重量应准确至所取

15、重量的 ; “称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ;取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。10.药物分析主要是采用 或等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 的方法性学科。11药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在 和可能含有并需要控制的杂质。12.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生 ,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的 ，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的 ，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。13砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干

16、扰，可改用。14. 氯化物检查是根据氯化物在 介质中与 乍用，生成 浑浊，与一定量标准 溶液在 件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。16. 巴比妥类药物的母核为 ,为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。17. 巴比妥类药物的环状结构中含有 ，易发生 ，在水溶液中发生级电离，因此本类药物的水溶液显 。21. 芳酸类药物的酸性强度与 有关。芳酸分子中苯环上如具有电负性大的 取代基，能使苯环电子云密度降低， 进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 。反之，。22. 具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与

17、 反应，生成 色配位化合物。反应适宜的 pH为，在强酸性溶液中配位化合物分解。23. 阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 以及检查。24. 对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成，再被氧化成，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成 3, 5, 3' , 5'-四羟基联苯醌，呈明显的 色。中国药典采用 法进行检查。27. 对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 结构，易发生水解。28. 利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 影响，较 水解，故其盐的水溶液比较。29. 对乙酰氨基酚含有 基，与三氯化铁发生呈色反应。30. 分子结构中含

18、 或基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 基，无此反应，但其分子结构中的 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 的乳白色沉淀，可与具有 基的同类药物区别。31. 盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物,继续加热则水解，产生挥发性 ,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 的白色沉淀。32. 亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 。33. 重氮化反应为 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。

19、然后将滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌分钟，再确定终点是否真正到达。34. 亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积_ （有，无）关系。35. 苯乙胺类药物结构中多含有 的结构，显基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易 ，色渐变深，在 性溶液中更易变色。36. 异烟肼与无水 NatCO或钠石灰共热，发生 反应，产生 臭味。37. 铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 个电子显红色，失去 个电子红色消褪。39. Vitali 反应为类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到

20、黄色的三硝基衍生物，遇醇制 KOH显色。44. 用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为 。46. 在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为 ，最常用的提取溶剂为。在滴定时应选用变色范围在 区域的指示剂。47. 酸性染料比色法是否能定量完成的关键。在影响酸性染料比色法的因素中和的影响是本法的实验关键。48. 许多甾体激素的分子中存在着 和共轭系统所以在紫外区有特征吸收。50. 抗生素的效价测定主要分为 和两大类。51. 青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有个手性碳原子，头孢菌素分子含有个手性碳原子。52. 青霉素分子

21、不消耗碘， 但其降解产物可与碘作用，借此可以根据消耗的碘 量计算青霉素的含量。54.链霉素具有 类结构，具有和的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。55 .四环素类抗生素在 溶液中会发生差向异构化，当pH或pH时差向异构化速度减小。57中药制剂分析常用的提取方法 _、。_58. 中药制剂中杂质的一般检查项目有 、等。59. 中药制剂杂质检查中，水分测定的方法有 、。60. 中药制剂常用的定量分析方法有 、等。三、问答题1药品质量标准的定义是什么？2药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？4. 什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？5常用的药物分析方法有哪些？6. 药品检验

22、工作的基本程序是什么？7. 中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？&简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？12.如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？13 .用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。14. 简述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？15. 如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？17.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？19. 亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？20. 苯乙胺类药物中酮体检查的原理和方法？22. 什么叫戊烯二醛反应？适用于哪一类

23、药物的鉴别？23. 如何鉴别尼可刹米和异烟肼？26.异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？29. 简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？30. 简述钯离子比色法测定苯骈噻嗪类药物的原理？31. 如何鉴别氯氮卓和地西泮？33简述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？ 34简述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？ 37三点校正法测定维生素 A 的原理是什么？ 38三点校正法的波长选择原则是什么？ 39简述维生素 E 的三氯化铁 - 联吡啶反应？ 40简述铈量法测定维生素 E 的原理？ 43维生素 C 结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？44. 简述碘量法测定维生素 C的

24、原理？如何消除维生素 C注射液中稳定剂的影响？45. 简述2，6-二氯靛酚滴定法测维生素 C的原理？与碘量法比较有何优点？46. 甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？47. 黄体酮的特征鉴别反应是什么？48. 甾体激素的官能团呈色反应有哪些？49. 将甾体激素与一些试剂反应，生成的哪些物质可以用于测其衍生物熔点进行鉴别？50. 甾体激素的红外吸收光谱中，在 30002860cm1间的吸收有哪些结构引起？ 3600cm- 左右对应于什么结构？ 1700 cm-1左右有强吸收是哪些基团所引起？在 30003300cm1对应 于哪些结构？51. 四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？5

25、2. 异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？53. 什么叫做 Kober 反应？铁酚试剂对 Kober 反应有何影响？54. 简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度，并写出两步计算含量 公式。55. 什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？58. 片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？59. 硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？60. 如何排除注射液中抗氧剂的干扰？61. 什么叫做单方制剂和复方制剂？64.简述中药制剂含量测定项目的选定原则？66. 中药制剂中杂质检查的目的是什么？67. 中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？69.药品

26、质量标准主要包括哪些内容？71. 药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？72. 阿司匹林中游离水杨酸的检查原理与方法？73. 对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查原理与方法？74. 氯贝丁酯中对氯酚的检查？75. 对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查？76. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查？77. 苯乙胺类药物的分析中，肾上腺素等药物的酮体检查？78. 异烟肼中游离肼的检查和甾体激素类药物中“其它甾体”的检查？79维生素E中游离生育酚的检查？生育酚具有还原性，可与硫酸铈定量发生氧化还原反应。故在一定条件下，以消耗硫酸铈滴定液的体积数为限量指标，即可控制游离生育酚的限量。80 .四环素类抗生素在

27、 pH26溶液中，四环素易发生差向异构化，形成4-差向四环素；在酸性溶液中（pHv 2）易降解产生脱水四环素；四环素类在碱性溶液中降解为异四环素。 81.下列药物中的特殊杂质分别是什么？如何进行检查？ 阿司匹林游离水杨酸对氨基水杨酸钠间氨基酚氯贝丁酯对氯酚对乙酰氨基酚对氨基酚盐酸普鲁卡因注射液对氨基苯甲酸肾上腺素等酮体异烟肼游离肼甾体激素类药物其它甾体维生素 E游离生育酚82.举例说明药物中杂质的来源和杂质限量的检查方法？四、计算题：1取葡萄糖 4.0g ，加水 30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶

28、液（每1ml相当于10/ml的 Pb）多少 ml ？ （ 2ml）2. 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml相当于1的As）制备标准砷斑，砷 盐的限量为 0.0001 ，应取供试品的量为多少克？（ 2.0g ）3. 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量（标准砷溶液每1ml相当于1呃的砷）不得超过1ppm,问应取检品多少克？ （2.0g ）4. 配制每1ml中10呃Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知 Cl : 35.45 Na： 23）（ 8.24mg）5. 磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（10000）使溶解成5ml，加NaNO 试液2ml，放置1

29、5min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液 吗啡2.0mg加HCI溶液（9宀 10000）使溶解成 100ml 5ml ，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多 少？（ 0.1%）6取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10刚ml的对照液。另取 50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为 0.431 ，供试液为 0.392 ，计算苯巴比妥钠的百分含量？（99.6%）7. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/

30、L ）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量？每1ml 0.1mol/L 硝酸银相当于 23.22mg的G2H2ZQ。（99.3%）8. 精密称取丙磺舒0.6119g ，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L ）,消耗氢氧化钠滴定液 20.77ml ,求丙磺舒的百分含量？（ 99.01%）9. 称取对氨基水杨酸钠0.4132g ，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（ 0.1023mol/L ）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml ，求对氨基水杨酸钠（GHsNNaO）的百分含量？ （ 99.32%

31、）10. 取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为 5.7680g，研细后，精密称取 0.3576g , 按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L ） 22.92ml ，空白 试验消耗该硫酸滴定液 39.84ml 。求阿司匹林的含量为标示量的多少？每 1ml 硫酸滴定液（0.05mol/L ）相当于 18.02mg 的阿司匹林。 （ 98.75%）11. 醋酸可的松片含量测定方法如下：取本品（规格：5mg） 20 片，精密称重为 1.1563g ，研细，精密称取细粉 0.2297g，置100ml量瓶中，加无水乙醇 75ml，振摇1h,使醋酸可的 松溶解，

32、加无水乙醇稀释至刻度， 摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一 100ml量瓶中， 加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在238nm的波长处测定吸收度为 0.388。已1%知ChHoQ的吸收系数（E1cm）为390。试计算占标示量的百分率？ （100.2 %）12. 取本品1.4500g，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液 2滴，用盐酸滴定液（0.5050mol/L ）滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置 具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显

33、持续的橙红色。消耗盐酸滴定液18.98ml。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L ）相当于72.06mg的苯甲酸钠（GHNaQ）?（ 95.27%）13精密称取阿司匹林供试品 0.4005g，加中性醇20ml溶解后，加酚酞指示液 3滴，用氢 氧化钠滴定液（0.1005mol/L ）滴定到终点，消耗22.09ml，求阿司匹林的百分含量？ （ 99.78%）14. 取对乙酰氨基酚适量，配制成10.00用/ml的溶液，在257nm波长处测得吸收度为 0.715 , 求其百分吸收系数？（ 715）15. 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查：取对乙酰氨基酚4.0g，加甲醇100ml溶解后，取此溶液25ml，加碱

34、性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟，如显色与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50，用同一方法制成的对照液比较，不得更深，计算对氨基酚的限量？（ 0.005 %）16称取盐酸利多卡因供试品0.2120g，溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干扰，用非水溶液滴定法测定，消耗高氯酸液（0.1010mol/L ） 7.56m1，已知每1ml高氯酸液（0.1mol/L ）相当于27.08mg的盐酸利多卡因，求其百分含量？ （97.53 %）17. 异烟肼片的含量测定，取标示量为100mg的本品20片，总重量为2.2680g，研细，称片粉0.2246g，置100ml量瓶中，稀释至到度，摇匀，滤过，精

35、密量取续滤液25ml，用溴酸钾液（0.01733mol/L ）滴定，消耗此液13.92m1，每1m1溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）相当于3.429mg的异烟肼。求其含量占标示量的百分率？ （100.2%）18. 取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称量片粉 0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密 量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸1%收度为0.435，按E1cm为915计算，求其含量占标示量的百分率？ （96.85 %）19. 取盐酸

36、麻黄碱 0.1532g，精密称定，加冰醋酸 10ml溶解后，加醋酸汞试液 2ml与结晶 紫指示液1滴，用HCIO滴定至绿色，用去0.1022mol/L的高氯酸滴定液 7.50m1，空白试验 消耗高氯酸滴定液0.08ml。已知每 1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L ）当于 20.17mg的CgHsON- HCl。试计算盐酸麻黄碱的百分含量？（99.80 %）20. 称取硫酸奎宁0.1512g，加冰醋酸7ml溶解后，加醋酐 3ml，结晶紫指示剂1滴，用0.1002mol/L的HCIQ4液滴定至溶液显绿色，消耗HCIQ4滴定液6.22ml，空白试验消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴

37、定液（0.1mol/L ）相当于24.90mg的（CJNO） "SQ。 计算硫酸奎宁的百分含量？ （100.7%）21. 称维生素E片10片，总重为1.4906g，研细，称取0.2980g，用1.0mg/ml的内标溶液10ml溶解，用气相色谱法测定。已知进样量为3J，校正因子为1.96，供试品的峰面积为159616，内标物的峰面积为167840,标示量为10mg/片，求供试品占标示量的百分含量？（93.24%）22. 取维生素B1片（每片含维生素 B110mg） 15片，总重为1.2156g，研细，称出0.4082g , 置100m1量瓶中，加盐酸溶液（9t 1000）溶解并稀释至刻

38、度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1m1,置另一 50ml量瓶中，再加盐酸溶液（9t 1000）稀释至刻度，摇匀。 照紫外分光光度法在 246nm波长处测定吸收度为 0.407。已知CHnCIMOS，HCl的吸收系数1%（E1cm）为425,求该片剂占标示量的百分含量？ （95.06%）23. 取标示量为5ml:0.5g的维生素C注射液2ml,加水15ml与丙酮2ml,摇匀，放置5min,加稀醋酸 4ml与淀粉指示液 1ml，用碘滴定液（0.1030mol/L ）滴定至终点，消耗体积为 20.76ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L ）相当于8.806mg的C6HQ。计算该注射液中

39、维生素C占标示量的百分含量？（ 94.15%）24. 称取维生素 A供试品（标示量为100万单位/g ） 0.1128g，用环己烷配成100ml溶液， 精密量取此溶液1ml，用环己烷稀释至 100ml，在波长300, 316, 328, 340和360nm波长处 测定吸收度，分别为 0.3320 , 0.5330 , 0.5870 , 0.4768和0.176。计算维生素 A的含量？（98.98%）25. 称取青霉素钠供试品 53.2mg，按中国药典（2000年版）测定总青霉素含量，消耗硝酸汞滴定液（0.0202mol/L ） 7.39ml。另取上述供试品 530.0mg，按中国药典（2000

40、年版）规 定不经水解，直接测定降解物含量，消耗硝酸汞滴定液（0.0202mol/L ） 1.48ml。求供试品中青霉素的百分含量？（ 98.0%）26. 硫酸钡中砷盐检查，取本品适量，加水23ml与盐酸5ml,加标准砷溶液2ml,依法检查，含砷量不得过百万分之一，试计算应取本品多少克？ （2.0g ）27. 维生素B1中重金属检查，取本品1g,加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十，试计算应取标准铅溶液多少毫升？（1.0ml ）28. 尼可刹米中氯化物检查，取本品 5g,依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液7ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算其限度？ （14ppm）29.

41、 检查葡萄糖中的硫酸盐，取供试品2.0g，与标准硫酸钾溶液 2.0ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算硫酸盐的限量？ （0.01 %30. 检查司可巴比妥钠的重金属，取供试品1.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之二十，问应取标准铅溶液多少毫升？ （2ml）31. 测定某药物的干燥失重，在105 C干燥至恒重的称量瓶重18.2650g，加入样品后共重19.2816g，再在105C干燥至恒重后重 19.2765g，试计算干燥失重？ （0.50 %）32. 测定某药物的炽灼残渣， 坩锅在700 C炽灼至恒重后重量为 30.2080g ,加入样品后共重 31.2030g，照炽灼残渣检查法处理

42、、炽灼后，称得重量为30.2092g，试计算炽灼残渣的百 分率？ （ 0.12 %）33. 对乙酰氨基酚的含量测定：取本品40mg精密称定，置 250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为 0.572 ,按C8HNQ的吸收系数为715计算，即得，求其百分含量？解：对乙酰氨基酚含量 %= 1A 20X100%E1%nX5 X WQQ Q对乙酰氨基酚 = 100% =100.0%715X50.0434. 维生素AD胶丸的测定：精密称取维生

43、素AD胶丸装量差异项下的内容物重0.1287g （每丸内容物的平均装量 0.07985g ），置10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置另一 50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测得最大吸收波长为 328nm,并分别于300、316、328、340和360nm 的波长处测得吸收度如下。求胶丸中维生素A占标示量的百分含量？已知标示量每丸含维生素A 10 000单位。波长（nm）300316328340360测得吸收度（A）0.3740.5920.6630.5530.228解:波长（nm）30031632834036

44、0吸收度比值（A / A 328 ）0.5640.8931.0000.8340.344规定比值0.5550.9071.0000.8110.299比值之差+0.009-0.0140+0.023+0.045其中，比值A36。/ A328与规定比值之差为 +0.045超过规定的（土0.02 ）限度，故需计算校正吸收度。（2 ）计算校正吸收度，并与实测值比较A328 （校正） =3.52（ 2A328一 A16 A340）=3.52 （2X 0.663 0.592 0.553 ）= 0.637他8（校正）A28（实测）10 0,637 -0.663100 =3.92A328（实测）因校正吸收度与实测值

45、之差已超过实测值的-3.0%，故应以As28 （校正）计算含量。（3 ）计算供试品的吸收系数1%Elcm （328nm）值1%A328（校正）E1-（328nm） =1000.63761.871000.1287 /1250式中A328 （校正）为校正的吸收度;m为取样量；D为稀释体积。（4）计算供试品中维生素 A效价（IU/g ）及占标示量的百分含量 供试品中维生素A效价1 %= E1cm（328 nm） 1900标示量%二维生素 A效价 冊石190每丸内容物平均装量P）（g/丸人100%标示量（IU /丸）117 553 0.07985波长（nm）300316328340360测得吸收度（A

46、）0.3900.6070.6710.5500.224已知胶丸内容物平均重量为0.08736g ,其标示量为每丸3000IU。试求占标示量的百分含量（94.9%）36.维生素A醋酸酯胶丸的含量测定，取内容物 密量取0.1ml，再加环己烷稀释至80.0mg，其标示量为每丸 10 000IU勺00% =93.87%35.紫外分光光度法测定维生素A0醋酸酯胶丸含量，取内容物39.1mg，加环己烷溶解并稀释至100ml，在下列波长下测得吸收度为：W加环己烷溶解并稀释至10ml，摇匀。精10ml，使其浓度为 915IU/ml。已知内容物平均重量为。试计算取样量（W的范围是多少？（72120mg药物分析部分

47、复习辅导（参考答案）一、单项选择题I. D、2.C、3.A、4.A 5. C 、6. B、7. A、8.A 9. A 、10. A、II. C 12. D 13. D、14. B、15. C 16. B 、17. D、18.C、19.B、20.A、21. B、 22.B、23. D 24.B、25.B、26. D、27.A 28.D 、29.C、30.A、31. C0.663、填空题中国药典，局颁标准凡例、正文、附录、索引1生产过程贮存过程2新生态的氢砷化氢砷斑31 ， 3- 二酰亚胺基团酮式 - 稀醇式互变异构二 弱酸性4白色沉淀黑色的硫化铅5酚羟基三氯化铁466间氨基酚二苯醌型红棕色双相滴

48、定法7有8苯酚或邻苯二酚 酚羟 氧化碱9芳伯氨基酯键10分子反应插入液面以下约2/3 处提出液面1 511一 二12氨水氯仿 酸性1C4/C 5间双键C 3 酮基2弱酸性 <2>63鉴别效价测定杂质检查理化常数测定4液体制剂半固体制剂固体制剂萃取法 冷浸法回流提取法 连续回流提取法水蒸汽蒸馏法 超声提取法等5水分灰分酸不溶性灰分砷盐和重金属烘干法 甲苯法 减压干燥法6质量 规格检验方法7中华人民共和国药典局颁标准9容量分析法重量分析法分光光度法色谱法10安全有效技术先进经济合理三、问答题 1本程序一般分为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。2中华人民共和国药典（ ChP） 2

49、000 年版3美国药典（ USP）1999 年 25 版英国药典（ BP） 1998 年版日本药局方（JP） 14版欧洲药典（缩写为 EP）,目前为第三版。国际药典（缩写为 Ph.Int ），目前为第三版5原理：巴比妥类药物中的1 ， 3- 二酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，生成钠盐而溶解，再与硝酸银标准液反应， 首先生成可溶性的一银盐， 在硝酸银标准液过量后， 则生成难溶性的 二银盐白色沉淀。6铜盐反应鉴别出含硫巴比妥（生成绿色化合物），与碘试液反应， 使碘液褪色的为司可巴比妥，甲醛硫酸反应生成玫瑰色化合物的为苯巴比妥。7双相滴定法原理是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相混溶的

50、有 机溶剂， 在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相， 减小苯甲酸在水相中的浓度， 并 减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。方法：取苯甲酸钠，精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液2 滴，用盐酸滴定液滴定， 边滴定边振摇， 至水层显橙红色， 分取水层， 置具塞锥形瓶中， 乙醚层用水洗涤， 洗液并入锥形瓶中，加乙醚 20ml，继续用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。&对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基鉄氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，禾U用此原理进行限量检查。9. 原理：在适当的pH介质中，生物碱类药物可与氢离子结合成阳离子，一些酸性染料在此介质中可解离成阴离子，与上述阳离子定量地结合成电中性的离子对化合物，可以定量的用有机溶剂提取在一定波长处测定该有机溶剂的吸收度，计算生物碱含量。主要影响因素：水相 pH值，酸性染料的选择，有机溶剂的选择等。10. 主要原理基于以下两点：(1) 供试品中干扰物质(有关物质及稀释用油) 的吸收在310340nm的波长范围内呈线性， 且吸收度随波长的增大而下降。