药剂学实验：实验四乳剂的制备

1、实验四乳剂的制备实验目的1.掌握乳剂的一般制备方法。2.熟悉乳化方法及不冋处方对乳滴大小的影响。3熟悉乳剂类型的鉴别方法、乳剂稳左参数的测定方法。4. 了解油乳化所需 HLB 值的筛选方法。二.实验原理乳剂（emulsions）是指互不相容的两种液体混合，其中一种液体以小液滴状态均匀分 散于另一种液体中，形成的非均相液体分散体系，亦称乳浊液*乳剂由水相（W）、油相（O）和乳化剂组成。乳剂根据结构的不同，可分为简单乳和 复合乳；根拯分散相性质的不同，可分为水包油（0/W）型和油包水（W/0）型。根据液 滴的大小，又可分为普通乳.亚微乳和微乳。乳剂的类型主要取决于乳剂的种类和相体积 比。常采用稀释

2、法和染色法鉴别乳剂的类型。乳剂中液滴具有很大的分散度，总表而积大，表而自由能很高，属于热力学不稳左体 系。因此，除分散相和连续相外，还必需加入乳化剂，并在一上机械力作用下制备乳剂。乳化剂的作用机理是能显著降低油水两相之间的表面张力，并在乳滴周用形成牢固的 乳化膜，防止液滴合并。常用的乳化剂种类有表而活性剂类乳化剂，如聚山梨酯（吐温）、 聚山梨坦（司盘）等：天然乳化剂，如阿拉伯胶、西黄蓍胶等：固体微粒乳化剂，如二氧 化硅.氢氧化钙等；辅助乳化剂，如长链脂肪醇等。乳剂的制备方法与工艺路线乳剂的制备方法主要有：干胶法：湿胶法：新生皂法：机械法（乳匀机，胶 体愜） 。制备工艺液和分别如下：图 4-2湿

3、胶法制备乳剂的工艺流程图油一| 視合搅- L剂图 4-3 新生皂法制备乳剂的工艺流程图 油、水 1 盘合机械乳化乳剂 乳化剂图 4-4机械法制备乳剂的工艺流程图混匀乳剂三.实验内容(乳剂的制备)1乳化剂：阿拉伯胶(手工法)【处方】豆油13 ml (11. 8 g )阿拉伯胶(细粉)3. 1 g西黄善胶(细粉)0.4 g蒸懈水适量全量50 ml【操作】(1)按照处方量将豆油、阿拉伯胶及西黄善胶加入研钵混匀，一次性加入蒸餾水 10ml,快 速用力向同一方向研磨，在听到“卿鹼”声后.得粘稠状白色或类白色初乳。(2)用蒸佛水将初乳分次转移至量筒，加水至 50 ml,即得。2乳化剂：聚山梨酯80(1)手

4、工法【处方】花生油6 ml(5. 5 g)聚山梨酯-803 ml(2.7g)蒸谛水近战全量50 ml(2)机械法 【处方】花生汕 聚山梨酯-80蒸佛水全量【操作】(1)手工法 在烧杯中加入吐温-80和豆油后搅拌混匀，加入 4 ml 水搅拌，制备得白色初 乳，蒸馆水稀释至足量。 机械法加入花生油和吐温-80,加入 80ml 水然后用高速分散均质机均化 1 分钟，停机 30秒,再均化 1分钟。定容到 100ml.注意：分散头要完全没入被分散液体中，分散头底端需藹烧杯底部至少 0 5 emo (容器： 制备100 ml 样品需用 250 ml 锥形瓶)3乳化剂：新生皂【处方】氢氧化钙溶液15 ml花

5、生油15 ml(13.7g)全量30 ml【操作】取氢氧化钙溶液与豆汕置于有盖瓶中，加盖用力振摇至乳剂生成。四.乳剂质量评价1.乳剂粒径大小的测定1.显微镜测定法 S)12 ml (10. 9 g)6 ml (5. 4 g) 适量100 ml2.库尔特计数器（coulter counter）3.激光散射光谱（PCS）法4透射电镜（TEM）法2、乳化类型的鉴别1） 稀释法：取乳剂少许，加水稀释，如能用水稀释的为 0/W型，否则为 W70型。2） 染色法：将乳剂样品涂在载玻片上，用汕溶性染料苏丹-III （浓度约 0 4g/ml）以及水 溶性染料亚甲蓝（浓度约 0 4g/ml）各染色一次，用玻棒混

6、匀，加盖盖玻片，在显微镜下 观察，苏丹-III均匀分散的乳剂则为 W/0 型，亚甲兰均匀分散的为 0用型。表1乳剂类型与粒径观察实验处方号乳剂类型最大粒径（um）最多粒径（um）处方 1（阿拉伯胶）处方 2 （聚山梨酯-80 手工法）处方 3 （聚山梨酯-80 机械法）处方 4 （新生皂）3.稳定常数的测定取乳剂样品约 4ml,宣10ml 离心管中，调平。于 3000rpm转数，离心 10分钟后，取 出，取下层液 50ul于 25ml 容量瓶中加水稀释至刻度，混匀。以水为空白在 550nm波长 下，测定其吸收度值（AJ。同法测定吸收度值（Ao）, 计算乳剂的稳左性参数 KCoKE= G4o-A

7、t）/Ao*100%表2不同制备方法制得聚山梨酯-80乳剂稳定性参数的实验结果吸收度（Q手工法机械法离心前（Ao）离心后（A：） 稳定性参数（冬）4.综合性状评价表3-乳化剂种类对乳剂的影响阿拉伯胶聚山梨酯-80新生皂颜色稀释法皮肤上的感觉扩散（滤纸）染色乳剂类型最大粒径最多粒径五.思考题1. 影响乳剂稳左性的因素有哪些？2. 石灰搽剂的制备原理是什么，属于何种类型乳剂?3 简述干胶法与湿胶法制备初乳的操作要点？六.附录1.乳剂稳定性的测宦方法分别取待测样品置于 lml 特制的离心管中，2000 rpm离心 15inm,取出离心管，由底端取 样品适量 （约 20滴） 滴入小烧杯中， 取 50皿于 25ml 量瓶中， 加水稀释至刻度， 混匀。 以水