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文档简介
1、课题三硝酸钾晶体的制备课题三硝酸钾晶体的制备【学考报告】【学考报告】知识条目知识条目加试要求加试要求硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程流程结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作及操作减压过滤的实验方法减压过滤的实验方法晶粒生长的条件晶粒生长的条件bbaa一、硝酸钾晶体的制备原理一、硝酸钾晶体的制备原理1.盐的溶解度随温度的变化盐的溶解度随温度的变化氯化钠的溶解度随温度变化氯化钠的溶解度随温度变化_,而氯化钾、硝酸钠和硝,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。温度降低时,氯化钾、硝酸钾在高温时具有较大的
2、溶解度。温度降低时,氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小,而酸钠的溶解度明显减小,而_的溶解度则急剧下降。的溶解度则急剧下降。本实验利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的本实验利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理,用原理,用NaNO3和和KCl通过复分解反应来制取通过复分解反应来制取KNO3,其反应,其反应的化学方程式为的化学方程式为_。不大不大硝酸钾硝酸钾在在NaNO3和和KCl的混合溶液中,同时存在的混合溶液中,同时存在Na、K、Cl和和 四种离子。若将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热四种离子。若将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾,使溶液浓缩,将有至沸腾,使溶
3、液浓缩,将有_晶体析出。趁热过滤,即晶体析出。趁热过滤,即可分离出可分离出_晶体。将滤液冷却至室温,可使晶体。将滤液冷却至室温,可使_晶体析出。经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用晶体析出。经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用_法加以提纯。法加以提纯。NaClNaClKNO3重结晶重结晶2.结晶和重结晶结晶和重结晶结晶是溶质从溶液中结晶是溶质从溶液中_的过程,其原理是根据混合的过程,其原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里溶解度的不同,通过物中各成分在某种溶剂里溶解度的不同,通过_或或_使溶解度减小,从而使晶体析出,分为使溶解度减小,从而使晶体析出,分为_和和_。将第一次结晶得到的晶体溶于少量溶剂中
4、,然后再进行蒸发将第一次结晶得到的晶体溶于少量溶剂中,然后再进行蒸发(或冷却或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。析出晶体析出晶体蒸发减少溶剂蒸发减少溶剂降低温度降低温度蒸发结晶蒸发结晶冷却结晶冷却结晶3.影响晶粒生成的条件影响晶粒生成的条件晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速率越快,或溶液冷却得越快,液的浓度越高,或溶剂的蒸发速率越快,或溶液冷却得越快,析出的晶粒就越细小。在实际操作中,常根据需要,控制适析出的晶粒就越细小。在实际操作中,常根据需要
5、,控制适宜的结晶条件,以得到大小合适的晶体颗粒。宜的结晶条件,以得到大小合适的晶体颗粒。当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或地摩擦器壁,或_,都可促使晶体析出。,都可促使晶体析出。投入几粒晶体投入几粒晶体(晶种晶种)思考思考1:如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体,应该怎样选择结如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体,应该怎样选择结晶条件?晶条件?提示提示溶质的溶解度越大,或溶液的浓度越小,或溶剂蒸发溶质的溶解度越大,或溶液的浓度越小,或溶剂蒸发速率越慢,或溶液冷却得越慢,析出的晶粒就越大。速率越慢,或溶液冷却得越慢,析出的晶
6、粒就越大。二、硝酸钾晶体的制备实验步骤二、硝酸钾晶体的制备实验步骤1.固体溶解固体溶解称取称取NaNO3 20 g,KCl 17 g,加入,加入35 mL蒸馏水,加热至沸腾蒸馏水,加热至沸腾并不断搅拌,使固体溶解,在小烧杯外壁标注液面位置。用并不断搅拌,使固体溶解,在小烧杯外壁标注液面位置。用到的仪器:到的仪器:_、_、三脚架、石棉网、酒精灯。、三脚架、石棉网、酒精灯。2.蒸发、热过滤蒸发、热过滤继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,_晶体逐渐析出。晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时,迅速趁热过滤。承接当溶液体积减小到约为原来的一半时,迅速趁热过滤。承接滤
7、液的烧杯应预先加滤液的烧杯应预先加2 mL_,以防降温时氯化钠溶液,以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。用到的仪器及用品:铁架台、石棉网、烧杯、达饱和而析出。用到的仪器及用品:铁架台、石棉网、烧杯、酒精灯、玻璃棒、酒精灯、玻璃棒、_、_。烧杯烧杯玻璃棒玻璃棒氯化钠氯化钠蒸馏水蒸馏水漏斗漏斗滤纸滤纸3.冷却、减压过滤冷却、减压过滤待滤液冷却至室温,进行减压过滤得到较干燥的粗产品待滤液冷却至室温,进行减压过滤得到较干燥的粗产品_晶体。用到的仪器及用品:晶体。用到的仪器及用品:_、_、_、安全瓶、抽气泵。、安全瓶、抽气泵。思考思考2:冷却、减压过滤得到的冷却、减压过滤得到的KNO3晶体纯度如何?主要含
8、晶体纯度如何?主要含有什么杂质?有什么杂质?提示提示冷却、减压过滤得到的是冷却、减压过滤得到的是KNO3粗产品,含有粗产品,含有NaCl杂杂质。质。硝酸钾硝酸钾布氏漏斗布氏漏斗滤纸滤纸吸滤瓶吸滤瓶4.重结晶重结晶留下约留下约0.1 g粗产品粗产品(作纯度对比检验用作纯度对比检验用),其余按粗产品、水的,其余按粗产品、水的质量比为质量比为21混合,配成溶液,加热、搅拌,待晶体全部溶混合,配成溶液,加热、搅拌,待晶体全部溶解后停止加热解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解,可再加入少若溶液沸腾时晶体还未全部溶解,可再加入少量蒸馏水使其溶解量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减。
9、等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤,得到较高纯度的压过滤,得到较高纯度的_晶体。晶体。硝酸钾硝酸钾5.称量称量 晶体用干燥的晶体用干燥的_吸干,放在表面皿上称量,并观察其外吸干,放在表面皿上称量,并观察其外观。分别取观。分别取0.1 g粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中,各加入支小试管中,各加入2 mL蒸馏水配成溶液。蒸馏水配成溶液。6.检验检验Cl向溶液中分别滴入向溶液中分别滴入1滴滴1 molL1 HNO3溶液酸化,再各滴入溶液酸化,再各滴入2滴滴0.1 molL1 AgNO3溶液,观察到的现象是溶液,观察到的现象是_。滤纸滤纸晶产
10、品的溶液中产生浑浊的程度不同晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同 粗产品、重结粗产品、重结点拨一、硝酸钾晶体制备的理论依据点拨一、硝酸钾晶体制备的理论依据1.化学反应:化学反应:转化法制备转化法制备KNO3的化学方程式为的化学方程式为NaNO3KCl KNO3NaCl,这是一个平衡移动的过程,利用,这是一个平衡移动的过程,利用KNO3的结晶控制化学反应的方向。的结晶控制化学反应的方向。2.制备原理:制备原理: (1)盐的溶解度随温度的变化如下图。盐的溶解度随温度的变化如下图。可以看出,可以看出,NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四种盐的溶解度在四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。不同
11、温度下的差别是非常显著的。NaCl的溶解度随温度变的溶解度随温度变化不大,化不大,NaNO3、KCl有明显变化,而硝酸钾的溶解度随有明显变化,而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增大。温度的升高急剧增大。点拨二、减压过滤点拨二、减压过滤减压过滤:为了加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤:为了加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤。减压过滤。1.装置装置减压过滤操作需要用到的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶、安减压过滤操作需要用到的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。其基本装置如图所示。全瓶、抽气泵。其基本装置如图所示。2.原理原理装置中抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面
12、上装置中抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上产生压力差,从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液,产生压力差,从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液,安全瓶用于防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。安全瓶用于防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。3.操作方法操作方法 (1)剪滤纸:取一张大小适中的滤纸,在布氏漏斗上轻压一下,剪滤纸:取一张大小适中的滤纸,在布氏漏斗上轻压一下,然后沿压痕内径剪成圆形,此滤纸放入漏斗中,应是平整然后沿压痕内径剪成圆形,此滤纸放入漏斗中,应是平整无皱折,且将漏斗的小孔全部盖严。注意滤纸不能大于漏无皱折,且将漏斗的小孔全部盖严。注意滤纸不能大于漏斗底面。斗底面。(2
13、)将滤纸放在漏斗中,以少量蒸馏水润湿,然后把漏斗安装在将滤纸放在漏斗中,以少量蒸馏水润湿,然后把漏斗安装在吸滤瓶上吸滤瓶上(尽量塞紧尽量塞紧),微开水龙头,抽滤使滤纸贴紧。,微开水龙头,抽滤使滤纸贴紧。(3)以玻璃棒引流,将待过滤的溶液和沉淀逐步转移到漏斗中,以玻璃棒引流,将待过滤的溶液和沉淀逐步转移到漏斗中,加溶液速度不要太快,以免将滤纸冲起。随着溶液的加入,水加溶液速度不要太快,以免将滤纸冲起。随着溶液的加入,水龙头要开大。注意布氏漏斗中的溶液不得超过漏斗容量的龙头要开大。注意布氏漏斗中的溶液不得超过漏斗容量的2/3。(4)过滤完成过滤完成(即不再有滤液滴出即不再有滤液滴出)时,先拔掉吸滤
14、瓶侧口上的胶时,先拔掉吸滤瓶侧口上的胶管,然后关掉水龙头。管,然后关掉水龙头。(5)用搅拌棒轻轻揭起滤纸的边缘,取出滤纸及其上面的沉淀物。用搅拌棒轻轻揭起滤纸的边缘,取出滤纸及其上面的沉淀物。滤液则由吸滤瓶的上口倒出。滤液则由吸滤瓶的上口倒出。注意吸滤瓶的侧口只作连接减压装置用,不要从侧口倾倒滤液,注意吸滤瓶的侧口只作连接减压装置用,不要从侧口倾倒滤液,以免弄脏溶液。如果实验中要求洗涤沉淀,洗涤方法与使用玻以免弄脏溶液。如果实验中要求洗涤沉淀,洗涤方法与使用玻璃漏斗过滤时相同,但不要使洗涤液过滤太快璃漏斗过滤时相同,但不要使洗涤液过滤太快(适当关小水龙适当关小水龙头头),以便使洗涤液充分接触沉
15、淀,使沉淀洗得更干净。,以便使洗涤液充分接触沉淀,使沉淀洗得更干净。点拨三、粗盐提纯的实验设计点拨三、粗盐提纯的实验设计思路分析:思路分析:粗盐提纯步骤:粗盐提纯步骤:溶解溶解除杂除杂过滤过滤结晶结晶洗涤洗涤实验设计实验设计 实验步骤实验步骤实验现象实验现象结论与解释结论与解释取样取样固体溶解固体溶解加热可加快溶解速度加热可加快溶解速度典例剖析典例剖析请填写下列空白。请填写下列空白。步骤步骤操作操作具体操作步骤具体操作步骤现象解释结论等现象解释结论等溶解溶解取取20克克NaNO3和和17 g KCl溶解在溶解在35 mL水中,加热水中,加热至沸,并不断搅拌至沸,并不断搅拌NaNO3和和KCl溶
16、于水后产生四溶于水后产生四种离子,这四种离子可能组种离子,这四种离子可能组成四种物质成四种物质_、_、_、_蒸发蒸发继续加热搅拌,使继续加热搅拌,使溶液蒸发浓缩溶液蒸发浓缩有有_晶体析出晶体析出 当溶液体积减少到约为当溶液体积减少到约为原来的一半时,迅速趁原来的一半时,迅速趁热过滤热过滤滤液中的最主要成分滤液中的最主要成分为为_冷却冷却将滤液冷却至室温将滤液冷却至室温有有_晶体析出。晶体析出。尚有少量的尚有少量的_析出析出 按有关要求进行操作按有关要求进行操作得到粗产品硝酸钾晶得到粗产品硝酸钾晶体体(称量为称量为m1) 将得到的粗产品硝酸钾晶体溶将得到的粗产品硝酸钾晶体溶于适量的水中,加热、搅
17、拌,于适量的水中,加热、搅拌,待全部溶解后停止加热,使溶待全部溶解后停止加热,使溶液冷却至室温后抽滤液冷却至室温后抽滤得到纯度较高的硝酸得到纯度较高的硝酸钾晶体钾晶体(称量为称量为m2) 检验检验分别取分别取、得到的产品,配得到的产品,配制成溶液后分别加入制成溶液后分别加入1滴滴1 mol/L的的HNO3溶液和溶液和2滴滴0.1 mol/L的的AgNO3溶液溶液可观察到可观察到、产品产品中出现的现象分别是中出现的现象分别是_(1)检验所得产品中是否有检验所得产品中是否有Cl的目的是的目的是_。结合结合、步实验得到的产品质量,计算初产品的纯度为步实验得到的产品质量,计算初产品的纯度为_。(不考虑
18、损失不考虑损失)(2)步骤步骤过滤使用了保温漏斗,用如下图所示装置,其主要作过滤使用了保温漏斗,用如下图所示装置,其主要作用是用是_。(3)步骤步骤过滤装置如下图所示,采用这种装置过滤的主要优点过滤装置如下图所示,采用这种装置过滤的主要优点是是_。这种装置工作的主要原理是这种装置工作的主要原理是_。解析解析因为因为NaNO3、KCl、KNO3在高温时具有较大的溶解度,在高温时具有较大的溶解度,温度降低时,温度降低时,NaNO3、KCl的溶解度明显减小,而的溶解度明显减小,而KNO3的溶解的溶解度则急剧下降;度则急剧下降;NaCl的溶解度随温度变化不大,据此可知,蒸的溶解度随温度变化不大,据此可知,蒸发溶剂首先结晶出的是发溶剂首先结晶出的是NaCl,冷却结晶出的是,冷却结晶出的是KNO3;经初次;经初次结晶出的结晶出的KNO3产品中仍有少量的氯离子杂质,加入硝酸银溶液产品中仍有少量的氯离子杂质,加入硝酸银溶液后产生白色沉淀。后产生白色沉淀。根据该实验方案,回答下列问题:根据该实验方案,回答下列问题:(1)步骤步骤中废铁屑与中废铁屑与NaOH溶液共热的目的是溶液共热的目的是_。(2)步骤步骤中烧杯底部留有少量铁屑的理由是中烧杯底部留有少量铁屑的理由是_。说明剩余铁屑作用的离子方程式为说明剩余铁屑作用的离子方程式为_。(3)在步骤在步骤中,该小组采用如图抽气过滤中,该小组采用如图
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