材料研究方法复习题

1、11.X 射线的波长范围大致为多少？ X 射线产生的基本原理及 X 射线管的基本结构（1）0.01-10nm （2）高速运动的自由电子被突然减速便产生X 射线；（3）X 射线管的基本结构：使用最广泛的是封闭式热阴极 X 射线管，包括一个热阴极（绕成螺线形的钨丝）和一个阳极（靶），窗口，管内高真空（10-7Torr）2.X 射线谱的基本类型及其特点X 射线强度 I 随波长入的变化曲线称为 X 射线谱，可分为连续 X 射线（由连续的各种波长组成，其波长与工 作条件 V、I有关）和特征 X 射线（又称标识 X 射线，不随工作条件而变，只取决于阳极靶的物质）。3.描述 X 射线于物质的相互作用（俄歇效

2、应和光电效应）课本图 3.8补充俄歇效应：当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个 次级光电子，此称为俄歇效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量 无关。4.X 射线衍射的几何条件（布拉格方程或定律）X 射线通过物质（晶体）后衍射线特征包括方向和强度，其中衍射线的方向与晶体的点阵参数（晶胞大小和形 状）、入射线的方位及 X 射线波长有关，具体表现为：劳厄方程式、布拉格定律和倒易空间衍射公式.5.X 射线衍射分析的方法主要有哪些？各自的特点是什么？（注意 入和的变化）单晶：劳厄法（入变，B不变）；转晶法（入不变，0部分变化）

3、粉末：粉末照相法（粉末法或粉晶法）（入不变，0变）；粉末衍射仪法（入不变，0变化）6.X 射线衍射物相分析的基本原理（I/I0、2）X 射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的晶面间距，而衍射线的强度决定于晶胞内原 子种类、数目及排列方式，每种结晶物质具有独特的衍射花样，且试样中不同物质的衍射花样同时出现互不 干涉，某物相的衍射强度取决于它在试样中的相对含量，当试样的衍射图谱中d 值和 I/I0与已知物质的数值一致时，即可判定试样中含有该已知物质。7.说明 X 射线衍射仪法定性分析物相组成的基本过程，注意事项及PDF 卡片的检索方法（1）X 射线衍射定性分析是将试样的衍射谱与标

4、准衍射谱进行比较鉴别，确定某种物相的存在以及确定该物相的结晶状态。其过程为：获得试样的衍射图谱一一求d 值和 I/I0值一一查索引一一核对卡片。（2）注意事项：1） d 值的数据比相对强度的数据重要， d 值一般要到小数点后第二位才允许有误差； 2）低角度区域的数据比高角度区域的数据重要；3） 了解试样的来源、化学成分和物理特性对作出正确结论十分有帮助；4 ）进行多样混合试样分析时要多次核对，若某些物质含量少，只出现一两条衍射线，以致无法鉴定；5）尽量与其它方法结合起来使用，如偏光显微镜、电子显微镜等；6）从目前所应用的粉末衍射仪看，绝大部分 仪器均是由计算机进行自动物相检索过程，需结合专业人

5、员的丰富专业知识，判断物相，给出正确的结论。（3） 检索方法：字母索引：对已知物质，按物质英文名称的字母顺序排列；哈那瓦特法（Ha nawaltmethod）:未知矿物，三强线或数值索引；芬克索引（Fink method）8.何为 X 射线和荧光 X 射线？（1）X 射线的产生见第一题（2）当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射 形式放出，便产生荧光 X 射线，其能量等于两能级之间的能量差。9.X 射线荧光光谱分析的基本原理和主要用途（1） 荧光 X 射线的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。测出荧光X 射线的波长或能量，就可以知道元素的种类（定性分析基础

6、）。此外，荧光 X 射线的强度与相应元素的含量有一定的关系（定量分析基础）。（2）定性分析：根据荧光 X 射线的波长或能量可以确定元素的组成。定量分析：定量分析的依据是元素的荧 光 X 射线强度 Ii 与试样中该元素的含量 Wi 成正比。10. X 射线分析的主要用途（物相分析、晶体结构分析）11. 电子和固体物质相互作用可以产生哪些物理信号？各有何特点？（1）二次电子；对试样状态非常敏感，显示表面微小的形貌结构非常有效，所成的电子像分辨率高，是扫描 电镜中的主要手段。（2）背散射电子：能量较高，但背散射电子像的分辨率较低。（3）透射电子：能量损失情况视试样厚薄而定，较薄时大部分为弹性散射电子

7、，成像比较清晰，电子衍射斑 点比较明锐；试样较厚时，成像清晰度降低。2（4）吸收电子：入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽，被试样吸收，这种电子称为吸收电子。（5）特征能量损失电子：入射电子激发等离子后就要损失能量，损失能量后的电子称为特征能量损失电子。（6）特征 X 射线：当电子轰击试样原子核内层电子时，原子处于激发状态，高能级的电子跃迁到低能级，释 放特征X 射线等。12. 电子显微镜的原理（放大及分辨率）和主要类型电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号分析试样的微区形貌、晶体结构和化学组成，主要有透射电镜 TEM 扫描电镜 SEM 电子探针 EPMA 等。13

8、. TEM 勺原理和方法（1）TEM 使用电子束作为照射源，透射电子为成像电子信号。（2）入射电子束（照明束）有两种主要形式：平行束：透射电镜成像及衍射；会聚束：扫描透射电镜成像、 微分析及微衍射。14. TEM 勺样品制备及主要类型经悬浮分散的超细粉末颗粒（支持膜法）一一直接样品；材料薄膜（晶体薄膜法和超薄切片法）- 直接样品；复型膜：将材料表面或断口形貌复制下来 间接样品15. 图像衬度的概念图像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。由于图像上不同区域间存在明暗程度的差别即衬度的存在，才使得我们能观察到各种具体的图像。包括厚度衬度、衍射衬度、相位差衬度16. TEM 勺主要图像衬度（质厚衬

9、度和衍射衬度）17. TEM 勺特点及主要用途（1） TEM 是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是观察和分析形貌组织结构的有效工具，利用附件也可以 进行微区成分分析。（2）分析固体颗粒的的形状、大小及粒度分布等；研究由表面起伏现象表现的微观结构； 研究试样中各部分对电子散射能力有差异的微观结构；研究金属薄膜及其它晶态物质薄膜中各种对电子衍射 敏感的结构。18. SEM 勺基本原理SEM 是利用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像，试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射 电子或吸收电子等，其中二次电子是最主要的成像信号。19. SEM 勺结构和特点（与 TEM 寸比）（1）由电子光学

10、系统（镜筒）、偏转系统（扫描系统）、信号探测放大系统、图像显示记录系统、真空系统和 电源系统等。作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。（2） 可直接观察直径 10-30m m 大块试样，制样方法简单；场深大（景深大），适用于粗糙表面和断口形貌分 析观察，图像富有立体感、真实感、易于识别和解释；放大倍数变化范围大，一般为15-20 万倍，最大可达 30 万倍，对于多相、多组成的非均质体材料，便于低倍下的普查和高倍观察分析；具有相当的分辨率，一般为 3-6nm,最高可达 2nm,但

11、对样品苛求；可以通过电子学方法，有效地控制和改善图像的质量；可进行多种 功能的分析：配 X 射线谱仪进行微区成分分析；配光学显微镜和单色仪进行阴极发光研究等；可使用加热、 冷却和拉伸等对样品进行动态试验，观察样品各种环境条件的相变和形态变化。20. SEM 图像衬度的产生原因、类型及主要特点（1）SEM 象衬度的形成主要基于样品微区如表面形貌、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在着 差异。入射电子与之相互作用，产生各种特征信号，其强度就存在着差异，最后反映到显像管荧光屏上的图 像就有一定的衬度。（2）表面形貌衬度；映试样表面形貌特点，分辨率高，无明显阴影效应，场深大，立体感强，适用于粗

12、糙表 面及断口的形貌观察。（主要为二次电子扫描图像）原子序数衬度：原子序数大，亮度高。（主要为背散射电子、吸收电子图像）21. SEM 在材料研究的主要用途3（1）形貌相研究：适用于微细矿物材料的形态、解理、晶面花纹、生长纹、断口及裂理纹等表面特征 和矿物颗粒的空间关系等。（2）成分相的研究一一 WDS 或 EDS 附件：通过点扫描、线扫描和面扫描等方式分析 具有色差、色带材料的成分差异。22.电子探针分析的基本原理电子探针仪是一种微区成分分析仪器，它利用被聚焦成小于1 卩 m 的高速电子束轰击样品表面，由 X 射线波谱仪或能谱仪检测从试样表面有限深度和侧向扩展的微区体积内产生的特征X 射线的

13、波长和强度，得到 1 卩m3微区的定性或定量的化学成分。23.电子探针的主要分析方法（1）电子探针的点分析：利用电子探针可以对试样某一点（微区）进行定性或半定量成分分析，以确定该点 存在的元素及其大致含量。（2）电子探针线分析：使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或 界面）进行慢扫描。（3）电子探针面分析：聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X 射线谱仪处于能探测某一元素特征 X 射线状态，用谱仪输出的脉冲信号调制同步扫描的显象管亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成 的图象，根据图象上亮点的疏密和分布，可确定元素在试样中的分布情况。24.能谱分析和波谱分析的异同（1）同：检测特征 X

14、射线的波长和强度是由 X 射线谱仪（波谱仪或能谱仪）来完成的。（2） 异：1）波长分散谱仪入射电子束激发样品产生的特征X 射线是多波长的。波谱仪利用某些晶体对X 射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的。X 射线光子能量展谱的。2）探测效率：EDS 远远大于 WDS 3）分辨率：EDS 谱峰易重叠，谱峰宽，数据处理方法复杂；4）分析速度：EDS 快，WDS 慢 5）分析能力：WDS分析元素范围广，Be-U,探测极限小，EDS 可分析 Na-U,探测极限不如 WDS25.电子探针对材料的成分分析与 EDXRI 成分分析有何异同？（1） 异：EDXRF 佥测的是由 X 射线激发产生的荧光 X 射线

15、，EPMA 佥测的是由电子束激发产生的特征X 射线。（2） 同：检测激发的荧光 X 射线或特征 X 射线的强度和波长就可以定量分析成分和含量；同样用到了WD 和EDS 进行分析。26.质谱分析的基本原理质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化， 然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z ）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。27.质谱仪的种类（1） 按照应用分类：有机质谱仪：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS、液相色谱-质谱联用仪（LC-MS、基质辅 助激光解吸飞行时间质谱仪（MAL

16、DI-TOFM）傅立叶变换质谱仪（FT-MS ；无机质谱仪：火花源双聚焦质谱 仪（SSMS、感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、辉光放电质谱（GDM）二次离子质谱仪（SIMS）;同位素质谱仪；气体分析质谱仪。（2）按照质量分析器：双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪28.质谱仪的组成和组成部分的作用离子源（将被分析的气体或者蒸汽转化为离子）、质量分析器（将离子按质荷比顺序分开并排列成谱）、检测 器（检测不同质荷比离子的强度）和真空系统（保证质谱仪的离子源和分析器达到真空条件）29.质谱图上出现的主要离子类型分子离子、同位素离子、碎片离子、亚稳离子、多电

17、荷离子30.有机质谱的主要用途分子经电子束轰击，形成分子离子及一系列分子碎片，得到质量顺序谱（MS；MS 可用以确定有机分子的相对分子质量和分子式，推测有机化合物结构式。31.质谱仪中离子源的作用及常用的离子源的种类（1）离子源（将被分析的气体或者蒸汽转化为离子）4（2）电子电离源、化学电离源、快原子轰击源、电喷雾源、大气压化学电离源、激光解吸源32.质谱仪中质量分析器的主要类型单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器、四极杆分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振分析器33.无机质谱的常见类型和主要用途（1）火花源双聚焦质谱仪（SSMS：进行无机高纯固体材料直接和全面分

18、析的主要分析技术。（2）感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）:是一种新型的无机元素和同位素分析技术，可快速同时检测周期 表上几乎所有元素。也可进行同位素分析、单元素和多元素分析；环境样品分析；玻璃、陶瓷和矿冶等样品 分析；地质学研究；生物食品及医药临床研究；核材料分析；石油化工样品分析；（3）辉光放电质谱（GDMS：进行无机高纯固体材料直接和全面分析的主要分析技术。金属及合金材料；半 导体材料；无机非金属材料；薄层分析、深度分布剖面分析等（4）二次离子质谱仪（SIMS）：二次离子质谱可以分析包括氢在内的全部元素，并能给出同位素的信息，分析化合物组分和分子结构。二次离子质谱具有很高的灵敏度，可

19、达到ppm 甚至 ppb 的量级，还可以进行微区成分成像和深度剖面分析。34.有机质谱和无机质谱有何异同（从原理、分析器、元素分析范围、应用范围等方面）35.质谱图的表示方法（1）图谱表示：横坐标一质荷比（ m/e 或 m/z）；纵坐标一峰的相对强度（质谱图中，将强度最大的峰定为基峰，其强度定为 100，其余离子峰的强度均为相对于基峰强度的百分比为相对强度）。纵坐标也有绝对强度。（2）表格形式质荷比和相对强度以下题目为补充讲义和作业题目，大家自己找寻答案。36.电子能谱主要有哪些类型37.电子能谱分析的基本原理及分析对象38.XPS 的特点39.XPS 定性分析的步骤40.光电效应及产生的物理信号41.功率