磷酸三乙酯装置存在的问题及整改措施2010714(1)

1、磷酸三乙酯装置存在的问题分析及整改措施一、磷酸三乙酯生产运行的特点根据三乙酯原辅料及产品的物料特性，磷酸三乙酯装置的生产特点应遵循以下原则：1、系统内物料停留时间要短。2、系统要达到零泄漏。3、运行温度尽量低。4、物料的质、量要连续、稳定，调节幅度要小。5、装置运行要满负荷运行。对应以上原则，经过调试验证本套装置存在以下问题：1、酯化系统：管路长、设备多，系统保有液量大；三级酯化串联使用且用热水对物料提温不尽合理。2、脱醇系统：脱醇塔设计为填料、精馏塔十分不合理，操作弹性小，难控制，对质量提升不大，但造成系统运行温度高副反应加剧，得不偿失。用降膜蒸发器，设备简单、操作方便既可以满足需要。设备多

2、（6台冷凝器）、管路长，增加漏点及停留时间。3、精馏系统：先脱轻，后脱重，再脱轻，设备多、管路长，保有液量大，反复升降温，能耗大、副反应多，严重不合理。4、釜残系统，原设计工艺物料回收率低、损耗大，能耗高、副反应多。针对以上问题，制定整改方案，方案分两步：（见附表）二、建议经前期试车验证及统计计算，在保证流程打通的情况下，系统保有液量约计46m3，折到投料约计30T乙醇、13.6T氧磷，费用约计32.8万元，调试期间如按每天一级酯化投12釜料计，每天消耗费用约计17.8万元（不计能源消耗）。试车投入很高，因此我们必须对装置进行初步完善，经评定验证后方可在进行投料试车，通过初步完善后，我们有能力

3、使生产达到连续运行，出合格产品。但装置的经济性指标还需要在试车过程中进行不断的调试、摸索，同时结合试车中再次暴露出的问题进行彻底的整改。为了能够保证装置尽快转入连续、稳定生产，尽快达到经济运行指标降低试车投入，建议能够请吉化或其它同行业的“生产”技术人员来现场指导或者其它合作方式，缩短生产调试过程。 磷化工车间 二一三年七月十五日7附表一：磷酸三乙酯装置初步改造方案序号存在问题原因分析整改或工艺调整措施整改投入时间节点责任人一、酯化系统1设计方案不合理三级酯化串联运行，用热水提温，管路增加，泄漏量增加（吸潮增加副反应），提温的设计理念错误，副反应产物增加二级、三级酯化并级、并联使用，取消三级酯

4、化提温热水系统，改夹套循环水为冷冻盐水0.05万元7月21日现场维修2管线材质不适用FRPP管路易变形、焊口处易裂，泄漏量大，运行时空气吸入量大，物料水分高，副反应产物多将FRPP管线改为PPR热熔管7万元8月15日外协施工单位3管路长管路长，增加系统保有液量、物料输送时间长、焊口及连接点多，泄漏量大1、将本入口管线原设计水平段约3m，缩短至1m，泵移至釜下，用型钢做泵底座地面插筋浇筑。1万元8月1日（管路配置附到第2项）设备移位由现场维修，配管外协施工单位2、采出输送管路就近、合理原则4仪控腐蚀、计量不准因为液位计、流量计材质选型不对（316L）腐蚀、安装位置不合适（流量计装在调节阀后，进釜

5、前）等原因造成计量不准，导致配比失调，造成副反应产物增加。原316L材质转子流量计更换为衬四氟的，共7块，重新提申购计划，增加现场玻璃管流量计双重对照（已经订货）。0.5万元订货周期最快1个月，8月25日经营部协调采购，现场仪表安装二、脱醇系统1脱醇塔设计不合理精馏段设计多余，由于塔高物料未采出即被冷凝，被动的提高釜底温及进料温度，增加了副反应产物精馏段填料去除，去掉两段塔节（3m），将脱醇冷凝器从五楼移至四楼（总体高度降低约6m）设备吊装、整改9天，管路整改3天，合计12天施工单位2冷却器设计过多设备多、管路长、连接点多，泄漏点多，增加真空机组负荷及物料副反应产物冷凝器去掉两台，余四台，一台

6、通循环水，三台通冷冻盐水。2管路问题原订购衬四氟管线，可能因制作过程没有考虑真空及高温条件，运行过程内衬脱落。临时PP管线不能长期运行，变形、软化。更换为搪瓷管线（已经订货，预计7月20日发货）（到货更换2天时间）7月30日维修附表一：磷酸三乙酯装置初步改造方案（续表）序号存在问题原因分析整改或工艺调整措施整改投入时间节点责任人三、精馏系统1设计方案不合理先脱轻，后脱重，再脱轻，设备多、管路长，保有液量大，反复升降温，能耗大、副反应多改为先脱重，后脱轻两步完成已经完成现场维修2反复升降温、能耗高、副反应多通过改造后，物料先经二级精馏，运行温度度高，塔顶90，然后降温冷凝至25，再送到一级精馏升

7、温，热能消耗、增加副反应从二级精馏分离出的轻组分直接进入一级精馏0.3万元8月25日施工单位3精馏系统管路管径太大，流速慢、停留时间长、不好操作控制一级精馏循环泵出口：DN150（泵循流量20m3/h）0.3m3/h一级精馏塔底采出：DN65管内介质流速（按设计流量）0.09m3/h二级精馏循环泵出口：DN150（泵循流量30m3/h）0.47m3/h至釜残采出：DN150管内介质流速（按设计流量）0.0003m3/h一级精馏循环泵出口：DN100（泵循流量20m3/h）0.71m3/h一级精馏塔底采出：DN32管内介质流速（按设计流量）0.37m3/h二级精馏循环泵出口：DN100（泵循流量

8、30m3/h）1.05m3/h至釜残采出：DN25管内介质流速（按设计流量）0.11m3/h6.72万元4精馏真空系统带乙醇精馏真空系统没有冷凝器，乙醇蒸汽直接带到真空机组将脱醇冷凝器移到精馏真空缓冲罐前一台以上时间节点为从7月20日方案启动，经营部能够协调整改材料（PPR15天到货、不锈钢材料20天内到货）及时到位，外协施工单位约计四组（约计15人，能够氩弧焊、热熔焊、起吊工）15天能够整改完成，到8月底能够恢复试车，整改投入材料费约计17万元。（不计脱醇搪瓷管线等已经订货的材料）附表二：磷酸三乙酯装置彻底改造方案序号存在问题原因分析整改或工艺调整措施整改投入时间节点责任人1脱醇塔原设计填料

9、塔不便于蒸馏操作控制，停留时间长，运行温度高，副反应多改上两级降膜蒸发器20万10月1日施工单位2釜残蒸馏，停留时间长损耗高原设计流程精馏塔底重沸物中脂含量达到82%以上，再采到釜残蒸馏器，提温蒸馏，不易分离、增加能耗、损耗大二级精馏塔底直接串两级降膜蒸发器，釜残直接从蒸发器采出，不用再提温，缩短停留时间，提高分离效率20万施工单位在初步改造方案的基础上，同时进行。附表三：磷酸三乙酯装置工艺调整、控制方案序号存在问题及原因分析整改或工艺调整措施一、试车前的准备工作1系统泄漏量大，吸入空气带入水分多，副反应多：管路焊口、阀门、法兰连接点处泄漏焊口重新焊接、阀门检查更换膜片或阀门、法兰口跟换耐酸橡

10、胶垫片，仪表、倒淋连接管处加固，氮气试气密合格，工作状态真空实验，保压24h，升压率5%2计量不准：因为计量设施（液位计、流量计）腐蚀、安装位置不合适、原始数据不准、量程不对等原因造成计量不准，导致配比失调，造成副反应产物增加。双阀兰液位计更换了钽膜片，对各槽液位“0”点、盲区体积、量程进行了标定，编制不同液位对应的体积及质量。流量计逐台拆检、维护、更换。二、工艺控制1配比不合适，副反应产物多、HCL含量高：进料浓度不准、设定的物料配比不合适，配比失调，造成副反应产物增加降低因物料纯度影响的措施：投料时取样分析纯度，根据分析纯度折成标准纯度进行配比。乙醇：氧磷投料比2.2:1（质量比）2高温副反应多酯化：一级控制反应温度15，二级15-18，三级25温度不变为反应终点脱醇塔顶温度65（35KPa绝压），塔釜温度110，根据物料分析，在保证物料要求情况下，温度宜低不宜高。精馏系统，控制