检疫07-灰分、盐分测定

1、2022-1-111水产品的组分测定与质量评定水产品的组分测定与质量评定海产品卫生检疫2022-1-112一、水分测定一、水分测定2022-1-113一、水分测定的方法一、水分测定的方法1 1、直接测定法：、直接测定法： 利用水分本身的物理化学性质，采用烘干、化学干燥、蒸馏或其他物理化学的方法去除样品中的水分，再通过称量等手段得到水分的含量 。特点：通用方法、准确度较高。特点：通用方法、准确度较高。2022-1-114一、水分测定的方法一、水分测定的方法2 2、间接测定法、间接测定法： 利用食品的相对密度、折射率、电导、利用食品的相对密度、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分含量。介电常数

2、等物理性质测定水分含量。特点：不除去水分，针对特殊的样品，一般为纯品。2022-1-1151、直接干燥法、直接干燥法1 1、特点与原理、特点与原理 特点：特点：广泛、简单、精确。广泛、简单、精确。 原理：原理：食品中水分一般指在大气压下，食品中水分一般指在大气压下，100左左右加热所失去的物质。右加热所失去的物质。包含：游离水、微量的醇类、包含：游离水、微量的醇类、油脂、有机酸等挥发性物质油脂、有机酸等挥发性物质2022-1-1162 直接干燥法的操作直接干燥法的操作操作步骤：操作步骤： 清洗称量皿清洗称量皿烘至恒重烘至恒重称取样品称取样品放入调好放入调好温度的烘箱（温度的烘箱（1001001

3、05105）烘烘1.5h1.5h于干于干燥器冷却燥器冷却称重称重再烘再烘0.5h h称至恒重称至恒重（两次重量差不超过（两次重量差不超过0.002g g即为恒重）即为恒重）2022-1-1171、直接干燥法、直接干燥法2022-1-118思考：思考： 对加热至100以上容易被破坏、变质或水分不易除去的样品 采用真空烘干法测定水分2022-1-1192、间接干燥法、间接干燥法（1）蒸馏法样品中的水分与甲苯（或二甲苯）共同馏出，收集于接收管内，根据接收管内的水分的体积计算出水分的含量。2022-1-1110二、灰分测定二、灰分测定2022-1-11111、食品灰分及其测定意义、食品灰分及其测定意义

4、 灰分测定的意义灰分测定的意义例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 0.5 %， 标准粉应为 0.6 0.9 %， 2022-1-11122、总（粗）灰分通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。总灰分总灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分2022-1-1113总（粗）灰分总（粗）灰分 GB/T5009.4-2003食品中灰分的测定方法 原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。2022-1-1114取样量：

5、取样量：以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取12g。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取35g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g。水果及制品取20g、油脂取50g。2022-1-1115恒重恒重取出取出入干燥器冷却入干燥器冷却 30 min结果计算结果计算不恒重不恒重灰化灰化1小时小时炭化样品炭化样品瓷坩埚瓷坩埚的准备的准备马弗炉马弗炉的准备的准备称样品称样品总灰分的测定方法总灰分的测定方法A灰分百分含量，gW1带盖空干锅重量，gW2 带盖和式样的干锅重量，gW3 带盖和灰分的干锅重量，gA=（W3-W1）100/(W2-W

6、1)2022-1-11162022-1-1117样品灰分含量样品灰分含量鲜肉0.51.2小麦1.6牛乳0.60.7小麦胚乳0.5全脂乳粉5.05.7蜂蜜01.8脱脂乳粉7.88.2蛋黄1.6新鲜水果0.21.2鲜鱼0.82.0蔬菜0.21.2纯油脂02022-1-1118三、盐分测定三、盐分测定2022-1-1119（一）硝酸银沉淀滴定法（一）硝酸银沉淀滴定法 2022-1-11201 1、原理、原理 提取饲料中水溶性氯化物，使溶液澄清，用铬酸钾作指示剂，以标准硝酸银溶液进行滴定至溶液呈砖红色，即为终点。 AgAg+ + + Cl + Cl- - AgCl AgCl 2Ag 2Ag+ + +

7、CrO + CrO4 42-2- Ag Ag2 2CrOCrO4 42022-1-11212 2、仪器及试剂、仪器及试剂（1）、仪器分析天平、样品粉碎机、样品分析筛、烧杯、酸式滴定管（棕色）、移液管、三角瓶、量杯、量筒、玻棒、洗耳球、角匙等5%铬酸钾指示剂、0.1N硝酸银标准溶液等（2）试剂2022-1-11223 3、测定步骤、测定步骤 称取510g左右的试样，称准至0.001g，置于烧杯中，加入100ml不含氧的蒸馏水，搅拌15分钟，静置15分钟。(1)氯化物的提取2022-1-1123(2)(2)氯化物的滴定氯化物的滴定 准确移取上清液10ml于三角瓶中，加入50ml不含氧的蒸馏水，以及

8、1ml5%铬酸钾指示剂，摇匀，然后用硝酸银标准溶液滴定，并用力振荡直至溶液呈现砖红色，且1分钟内不褪色即为终点。2022-1-1124(1)计算公式：4 4、结果的计算、结果的计算2022-1-1125每个样品应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。当NaCl%10%时，允许相对偏差为1%。 (2)重复性：2022-1-1126（二）电导分析法（二）电导分析法2022-1-1127电导分析法 电导分析法: 是通过测量溶液的电导值以求得溶液中离子浓度的方法。分为直接电导法和电导滴定法两类。 优点: 简单快速，直接电导法还具有很高的灵敏度。 缺点: 选择性很差2022-1-1128 1、电导和电

9、导率：、电导和电导率：1.导体:把有导电能力的物质称为导体。导体分类： （1）电子导体：依靠电子的定向流动导电，如金属，金属氧化物，石墨等。（2）离子导体或电解质溶液：借离子在电场作用下定向移动导电，包括水或非水溶剂的电解质溶液或固体电解质。 2022-1-1129电解质溶液的电导率与浓度的关电解质溶液的电导率与浓度的关系系 电解质溶液的电导率与电极的距离及电极面积无关，只与电解质的本性、溶剂的性质、温度及溶液的浓度有关。 在一定范围内：浓度越大，单位体积内的离子数就越多，电导率越大；离子的迁移速率越快，电导率就越大；离子的价数越高，电导率越大。2022-1-1130一些电解质溶液的电导率一些电解质溶液的电导率(25) 电解质溶液 （s/m）NaCl（饱和溶液） 25.130.1MHCl 3.910.1MCH3COOH 0.0520.1MKCl 1.2881.0MKCl 11.182022-1-11312、电导测量与装置1.1.装置装置（1）电极）电极 铂电极：铂片。面积，距离铂电极：铂片。面积，距离固定。固定。（2） 电导池（避免测量过程中电导池（避免测量过程中温度变化）温度变化）（3）电导仪）电导仪2022-1-11323、电导分析法应用 （1）直接电导法）直接电导法 直接根据溶液的电导来测定