GLZY8BSⅣ型真空冷冻干燥机操作及维护保养规程

1、文件标题GLZY-8BS W型真空冷冻干燥机 操作及维护保养规程文件编号SOP-SB-2009起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期文件分类操作规程生效日期页码第1页共2页分发部门变更记载：变更摘要：分发号：1 .目的：规范GLZY-8BS W型真空冷冻干燥机的操作，使该机正常运行，延长使用寿命。2. 范围：适用于GLZY-8BS W型真空冷冻干燥机的操作。3. 职责:公司维护、操作人员对本SOP负责。4. 程序：1. 冷冻干燥的操作：1.1开机前的准备：1.1.1检查冻干箱内测温探头是否安放准确。1.1.2检查制冷机的润滑油，应清澈不粘稠，符合要求，油位是否在油镜中位；1.1.3检查真空

2、泵的真空油，应清澈不粘稠，符合要求，油位是否在油镜刻度线中位;1.1.4检查冷却水压力0.15Mpa、流量是否满足要求，水温w 28T，是否符合要求;1.1.5检查制冷系统中的所有阀门是否处于开启位置；1.1.6检查真空系统中的阀门位置是否符合正常工作要求，凡是通往大气的阀门均应 关闭；1.1.7检查冷凝器内化霜水是否已排放干净。1.1.8检查中间介质循环系统中的阀门位置是否符合正常工作要求，通大气的阀门应 关紧，其余阀门应常开，循环泵出口压力表指示值约为0.080.12Mpa；1.1.9检查电源电压是否正常，控制柜上各开关是否处于复位位置；1.1.10检查各压力控制器设定值：温度控制器设定值

3、：40C （可根据制品的要求确定）。水压控制器0.1Mpa-0.2Mpa高低压级制冷机控制器：低压-0.02Mpa，高压1.6 Mpa1.1.11检查各接线和熔断器是否松动，设备接地是否正确；1.1.12检查真空泵的电机转向是否符合正常工作要求。1.2冷冻干燥1.2.1冻干手动a）旋开控制柜钥匙开关，进入冷冻干燥操作系统，点击"手动键操作”，进入相应窗口。或点击“手动屏操作”，进入屏幕触摸式操作系统窗口。b）开循环泵，确认泵的出口压力（0.050.1MPa）左右。c）开压缩机、干箱阀，对制品进行预冻。d）预冻期（根据工艺要求设定为M分钟）包括常温降至 X C的时间和在 X C温度保持

4、时间。（X C值根据工艺要求设定）e）X C温度保持时间期结束后，对冷凝器进行制冷，即关干箱阀、开捕水阀。f）当冷凝器温度低于-50 C后，开启真空泵，开启空压机，两秒钟后开小蝶阀，两分钟后 开液压泵，开蘑菇阀，关液压泵，系统开始抽真空。g）当冻干箱的真空度达到 10Pa以上，开启循环泵，开启电加热处理，开始一次升华，一 次升华温度设定为 YC （Y C值根据工艺要求设定）、升华时间设定为 N分钟（操作窗口 实际输入时间应该是 M+N分钟；N为工艺要求时间 ）。h）在电脑控制下逐步提高搁板温度即控制升华速度（升温速率：Y C /N分钟），当制品温度接近搁板温度，真空度曲线有明显弯曲后，一次升华

5、结束。i）一次或分阶段将导热油温度加热到最高允许温度进行二次升华，二次升华温度设定为Z C （Z C值根据工艺要求设定）,此时升温速率根据工艺要求设定为V分钟1C,根据设定，电脑自动进行控温。j）升华阶段结束后进行解析操作根据工艺要求设定解析时间为W分钟，操作窗口设定输入的实际时间应为（M+N+Z ）分钟。根据设定的升温速率，电脑自动自动控制温度的 升幅，达到实际温度后自动恒温保持。k）当导热油温度达到解析设定最高温度后，根据需要，开启“真空调节”，进行渗气，“真空调节”参数设定为中下限15Pa-中上限20 Pa,开启“真空调节”，进行渗气，提高解析速率。I）渗气结束后，恒温一段时间，冻干过程

6、结束。m）开液压阀、关中隔阀、关液压泵、关小蝶阀、关空压机、关真空泵，关捕水阀，关压 缩机、关循环泵。n）需要进行真空压塞的，开液压泵，按下降按钮进行压塞，压塞结束按上升按钮升起板 层。箱内压塞应注意以下几点：1）箱内压塞对使用瓶子和塞子有较高的要求，要求瓶子高度、瓶口内径、塞子外径 的误差要小；2）由于压塞总力量较大，为了不使冻干箱内板层弯曲变形，每一层的产品必须放置 均匀，不能偏在一方；如果因为产品少而放不满时，空着的部分必须用空瓶放下 塞子补3）压塞的力量不宜调的太大，当然也不能太小，对于活动板层的加压方式，由于每 层是串联的，即一层压一层。因此总力与每一层的力是一样的。只要计算一层所

7、需的力就是压塞总力。o）产品压塞完毕，放气出箱，取出制品，关掉电源。1.2.2冻干半自动a）旋开控制柜钥匙开关，进入冷冻干燥操作系统，点击"手动键操作”，进入相应窗口。或点击“手动屏操作”，进入屏幕触摸式操作系统窗口。b）开循环泵，确认泵的出口压力（0.050.1MPa）左右。c）开压缩机、干箱阀，对制品进行预冻。d）预冻期（根据工艺要求设定为M分钟）包括常温降至 X C的时间和在 X C温度保持时间。（X C值根据工艺要求设定）e）X C温度保持时间期结束后，对冷凝器进行制冷，即关干箱阀、开捕水阀。f）当冷凝器温度低于-50 C后，开启真空泵，开启空压机，两秒钟后开小蝶阀，两分钟后

8、开液压泵，开蘑菇阀，关液压泵，系统开始抽真空。g）当冻干箱的真空度达到10Pa以上，开启循环泵，开启电加热处理，开始一次升华h）设置冻干曲线即程序：根据工艺要求在触摸屏窗口设定升华、解析各阶段的时间、温 度i）冻干结束后，退出“程序运行B窗操作”，然后开液压阀、关中隔阀、关液压泵、关小蝶阀、关空压机、关真空泵，关捕水器制冷阀，关压缩机、关循环泵。j）需要进行真空压塞的，开液压泵，按下降按钮进行压塞，压塞结束按上升按钮升起板k)产品压塞完毕，放气出箱，取出制品，关掉电源。1.2.3 冻干全自动p)旋开控制柜钥匙开关，进入冷冻干燥操作系统，点击“全自动” ，进入相应窗口。a) 用户需根据所生产制品

9、的工艺要求来设置。b) 当选择好了所需的 XX 号程序， 将该号程序置入当前状态， 同时设置另两个自动运行参 数(捕温设定及保温时间设定)后，按“全自动运行准备锁定” ，按“锁闭 /允许”，按 “全自动运行执行” 。系统进入逐级启动运行状态。c) 自动程序启动后进行 10 秒钟报警判断后， 循环泵启动， 10 秒后压缩机启动， 10 秒后干 箱阀打开。进入前箱预冷阶段。d) 前箱预冷：选取进行温度判断，若搁板温度低于设定值，转入干箱预冷保温阶段。e) 干箱预冷保温阶段： 进行时间判断， 若干箱预冷保温时间达到设定值， 转入捕水器制冷。f) 捕水器制冷： 逐级关闭干箱阀，逐级打开捕水阀， 进行温

10、度判断，若捕水器温度小于设 定值，转入抽真空。g) 抽真空：进入后 12 秒后打开真空泵，经过设定的小蝶阀开启时间后，打开小蝶阀，再 经过中隔阀设定时间， 打开液压泵，打开中隔阀， 当真空达到罗茨泵启动值后， 罗茨泵 自动启动。 进入真空预抽阶段。 进行真空判断， 干箱真空度小于设定值， 转入升华阶段。h) 升华：进入升华阶段，按设定的冻干曲线(冻干程序)进行。i) 解析：进入解析阶段，按设定的冻干曲线(冻干程序)进行，直至程序终点j) 结束：k) 要进行真空压塞的，开液压泵，按下降按钮进行压塞，压塞结束按上升按钮升起板层。l) 开启冻干箱、冷凝器放气阀进行放气，取出制品，关掉电源。2. 在位

11、清洗的操作：2.1 操作前准备2.1.1 确认注射用水、纯水、冷却水、压缩空气、总电源的稳定供应。2.1.2 确认板层升降时不会将测温探头拉断或压坏。2.2 清洗操作2.2.1 自动清洗 ：首先干燥箱门已关闭，手动门把手已锁紧，在触摸屏“门锁操作”界面已设置 好了安全开门温度小于等于 +50，插拔门锁压力小于等于 3Kpa ，且成功进行了插门锁操作。才 可进行清洗操作程序。确认所有手动阀门处于正常关闭位置，气动元件所需的供气压力正常。中间隔离阀处于关闭位置。 屏幕手动按钮处于正常关闭位置。 按“全自动清洗锁定”钮，进入锁定准备状态。这时，所有手动钮将被封锁。再按“全自动清洗运行”钮，系统将进入

12、自动清洗状态：首先，液 压泵开始启动， 箱内的搁板开始自动做上下运动， CIP 清洗泵自动启动， 固定喷嘴阀 （喷淋阀 2） 自动打开。系统进入第一个自动清洗程序。 20 分钟后，系统自动关闭固定喷嘴阀（喷淋阀2），同时打开旋转喷嘴阀（喷淋阀 1），与此同时，箱内板层自动降到底部，系统进入第二个清洗程 序。 6 分钟后，箱内板层自动生到顶部。关闭程序启动：关液压泵，关 CIP 清洗泵，关旋转喷 嘴阀（喷淋阀 1）。同时自动程序进入排水状态： 自动打开干燥箱放水阀， 总出水阀。 20 分钟后， 系统自动关闭。同时，屏幕提示“自动喷淋清洗完毕，请退出，开水环真空泵抽干。 ”按“推出全自动锁定”钮，

13、再按“推出全自动清洗”钮，系统完全退出。按“自动水环泵”钮， 自动水环泵进入系统抽干状态， 20 分钟后，水环泵自动停止， “自动水环泵”钮自动弹出，自 动清洗全部完毕。而后再进行开门操作。2.2.2 手动清洗：首先干燥箱门已关闭，手动门把手已锁紧，在触摸屏“门锁操作”界面已设置 好了安全开门温度小于等于 +50，插拔门锁压力小于等于 3Kpa ，且成功进行了插门锁操作。才 可进行清洗操作程序。按“手操”钮进入下窗口。手动清洗就是手动操作上述自动清洗中的步骤。该窗口中的按钮为手动操作时所使用的按钮。 完毕后再进行开门操作。3. 系统蒸汽消毒3.1 首先干燥箱门已关闭，手动门把手已锁紧，在触摸屏

14、“门锁操作”界面已设置好了安全开门 温度小于等于 +50，插拔门锁压力小于等于 3Kpa ，且成功进行了插门锁操作。才可进行清洗操 作程序。3.2 系统蒸汽消毒：3.2.1 首先，确认所有手动阀门处于正常位置，气动元件所需的供气压力正常。屏幕手动按钮处于正常关闭位置。蒸汽压力正常（O.IMpa），蒸汽温度正常（大于121C）,安全压力控制器的设定正常。安全压力阀工作状态正常，压力监控测量探头正常。322设置“第二波纯蒸汽持续时间 MIN ”，一般设定为150分钟为好。启动液压泵，将中间隔离蘑菇阀打开后 关闭液压泵。保持前后箱处于连通状态。3 . 2 . 3自动蒸汽消毒：在确保上述的正常条件下，

15、按“蒸汽消毒锁定”钮，按“运行蒸汽消毒”钮，系统进入自动脉动式蒸汽消毒状态。324当箱内压力lOOOPa时（表压），干燥箱、捕水器放水阀打开，同时冷凝水排水阀（疏水阀）打开。 30 分钟后，屏幕提示“第一波蒸汽完毕” 。325当“第一波蒸汽完毕”显示，程序自动转入第二波蒸汽进入。当温度达到+121C 时，进入第二波纯蒸汽持续时间计时，当本次蒸汽运行全部完毕后，屏幕提示“本 次蒸汽消毒结束， 请退出并进行冷却。 ”按“停止蒸汽消毒”和 “退出消毒锁定”钮， 关闭中间隔离阀，系统全部结束。3.2.6 在蒸汽消毒窗口：按“手动调试”键进入蒸汽部分手动调试窗口。可进行干箱 蒸汽阀、捕水器蒸汽阀、总蒸汽

16、阀、疏水前级阀及干箱排水阀、捕水器排水阀的手 动开关操作。4. 系统冷却4.1 按“冷却操作”钮进入冷却操作窗口4.2 在进行真正的冷却前，必须先进行手动式隔套冷却。首先手动打开隔套放水阀，再打开隔套冷却水进水阀。当温度达到小于 102 C时，关闭进出水阀。进入冷却前准备状态。注：当箱温高于110C，循环泵不能打开。4.3首先，设置开门温度小等于 +50C，冷却目标温度小等于 +40 C。4.4 自动冷却：按“自动冷却锁定”钮，按“自动冷却运行”钮，系统自动启动。系统首先将干燥箱板层温度降至冷却目标温度值 +40 C（系统采取脉动式冷却方式），屏幕提示“开门安全， 可以开锁”。同时系统自动转向

17、捕水器冷却（同样采取脉动式冷却方式） ，当捕水器温度到达冷 却目标温度+40 C时，屏幕提示“冷却完毕，可以退出” 。这时，按“退出冷却锁定”钮，按“退 出自动冷却”钮，系统完全退出。4.5手动冷却：在本冷却窗带有手动冷却操作系统，也可以按自动冷却的步骤进行手动操作。（自动运行时，手动操作按钮全部被封锁。 ） 注：当屏幕出现“开门安全，可以开锁”时，可以做开门运行。也可以等捕水器冷却完毕后再 进行开门运作。5. 冷凝器化霜(后箱捕水器)的操作5.1 每个冻干周期结束后都必须进行化霜，可采用蒸气直接化霜或采用喷淋式化霜(注：捕水器 化霜可与干燥箱进 /出料工作同时进行) 。5.2 化霜前应注意事

18、项：5.2.1 事先检查蘑菇阀、小蝶阀是否关闭。5.2.2 压缩空气压力523喷淋式化霜应注意最佳水温应在5080 C5.3 从以下两点断定是否结束：5.3.1 透过视镜窗观察冷凝器盘管上是否还有霜未被化掉。5.3.1观察触摸屏上所显示的冷凝器温度(一般应大于等于20C)。5.4 化霜操作5.4.1 喷淋化霜：开后箱放水阀、后箱进水阀，将盘管上的冰渐渐融掉5.4.2水淹式化霜：开后箱放水阀，直至淹没冷凝器盘管，关后箱放水阀，过15分钟，放掉水；再重复前一动作，直至化完霜。6.冻干机的检测及维护6.1 日常维护检查1) 冷却水：温度、压力、流速、洁净程序和水的硬度。2) 控制系统：保险丝、空气开关、继电器和接触器等，以及产品的探头、真空规管。3) 油泵液压缸、油量和油质。4) 制冷机组：在开机之前和开机后作以下检查：a) 压力表读数b) 冷却水是否开c) 制冷机的油面：启动阶段，有/无负荷时。d) 制冷机的油况：色泽和油位。e) 制冷机的机壳温度f) 吸入口的结霜情况5) 真空泵油的色泽、混浊情况。a) 噪音大小b) 泵体温度c) 真空表头在气压下的校正情况6) 箱体：观察窗玻璃洁净情况a) 门封条洁净密封情况b) 板层升降平