铬矿石化学分析方法 重铬酸钾滴定法测定全铁含量

1、 表 全铁的质量分数 允 许 差 试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料 、 ） 实验室 和分析 日期等资料 ； 遵守本 标准规定 的程度 ； 分析结果及其表示； ） ）测定中观察 到的异常现象 ； 对分析结果可能有影响而本标 准未包括 的操作 ， ） 或者任选的操作 。 第二篇 氮化亚锡一 氮化 汞一 重铭酸钾 滴定 法测定全铁含 范围 ， 本标准规定了用氯化亚锡一 汞一 氯化 重铬酸钾滴定法测定全铁含量 的方法提要 、 试剂与材料 、 仪器与 设备 、 取制样 、 分析步骤 、 分析结果 的计算和允许差 。 本标准适用于铬矿石中全铁含量 的测 定， 测定范围： 质量分数 ） （ （

2、质量分数） 。 引用标准 下列标准所包含的条文 ， 通过在本标准 中引用而构成为本标准的条文。本标 准出版时 ， 所示版本均 为有效 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本 的可能性 散装矿产品取样、 制样通则 手工取样方法 散装矿产品取样、 制样通则 方 法提要 试料经过氧化钠熔融 ， 用水浸 出可溶物质 ， ， 过滤 沉淀以盐酸溶解。用 氨水沉淀铁 ， 使之生成氢氧化 铁而与铬等杂质分离 。 用盐酸溶解沉淀物 ， 浓缩体积 ， 用氯化锡还原三价铁 为二价铁 ， 再用氯化汞除去过 量 的氯化亚锡。在硫磷混酸的介质 中， 以二 苯胺磺酸钠 为指标 剂 ， 重铬酸钾标准

3、溶 液滴定至 紫色为 用 终点 。 手工制样方法 试料 中砷量超过 对测定有影响 。 试剂与材料 分析 中， 除另有 说明外 ， 仅使用认 可的分析纯试剂 和蒸馏水或与其纯度相当的水 。 过氧化钠 ： 。 固体 硫酸印 ） 盐酸 （ ） 磷酸（ ） 氨水（ ） 过氧化氢 印 ， ） 硫酸 （） 盐酸 （， ） 盐酸 （ ） 硫磷混酸 ： 移取 硫 酸（和 （ ） 磷酸（ ， ）边摇动边小心注人到 水 中， 冷却后用水稀释至 混匀。 ， 氯化 按溶液（ ） 氯化 按洗液（ ） 氯化亚锡溶 液（ ： ）称取 氯化亚锡 （ · ） ， 溶解在 盐酸 （ 中， ） 加热溶解 ， 冷却后稀 释

4、至 混匀 。 ， 氯化汞饱 和溶 液： 称取 抓化汞溶于 热水中， 冷却后使用 。 硫 酸亚 铁钱溶 液（ ： 称取 硫酸亚 铁钱 ） ） （ · ， 于 · 置 烧杯中 ， 加人 硫酸（微热溶解 ， （ ） 冷却后移人 容量瓶 中， 硫酸（稀释 用 （ ） 至刻度 ， 混匀。 重铬酸钾标 准溶液 （ ） 称取 铬酸 钾（ ， ， ， 重 预先 于 ， 烘 并置于干燥器 中冷却至室温）置于 ， 烧杯 中， 以少量水 溶解 ， 移人 容量瓶 中， 水稀释至刻度， 匀 以 混 二苯钱磺酸钠溶液（ ） 仪 器 与设 备 分 析 中 ， 用 通 常 的 实验 室 仪 器 、 备 。

5、 使 设 取 制样 按 照 和 规定 进行取制样 ， 样应通过 筛孔 ， 试 并干 一 烘 ， 于干燥 器中冷却至室温 ， 备用。 分 析步 骤 安全须知 过氧化钠具有强烈 的氧化性 ， ： 不得与有 机物等还原性物质接触 。 否则易发生燃烧和爆炸， 过氧化钠 的废料不 得用纸或 类似可 燃物包裹 后丢人 废料箱 内， 使用水 冲洗排 入下 水道 ， 应 以免 引起 火灾 废液 的处理 将 ： 含汞盐的废液可先调节 ， 再加人 过量硫化钠 ， 使其生成硫化汞沉淀 ， 再加人 硫 酸亚铁盐作共沉淀剂 ， 硫化铁将水 中悬浮的硫化汞微粒吸附而共沉淀。清液可排放， 残渣可用焙烧法 回 收汞 或 再

6、制 成 汞 盐 。 试料量 按表 称取试料， 确至 。 准 全铁的质量分数 表 试料量 ） 空 白试 验 随同试料做空白试 验。 测定 将试料 （置 于已盛有 过氧化 钠（ 的 刚玉钳祸 中， 拌均匀 ， ） ） 搅 再覆 盖 过氧化钠 （ ， ）先于电炉盘上加热焙烧 ， 然后再于 高温炉中保持 取出柑祸冷却 。 将钳放人 烧杯中， 加人 ， 热水 ， 当剧烈反应停止后 ， 加人 氯化按溶液（）加热煮沸 ， 将柑涡用热水洗出（ 保留增祸） 。将试料溶液放置片刻 ， 两张中速滤纸过滤 ， 用 用热水洗烧 杯及 沉淀 次一 ， 次 弃去滤液。用热盐酸 （将沉淀 冲人原烧杯 中， ） 并洗净滤纸 ，

7、 再将增涡置于烧杯上 ， 用热盐酸（冲洗 次 用水稀释至 加热使沉淀完全溶解。 ） 次。 ， 取下加入 过氧化氢（混匀， ） 加人氨水（直到氢氧化 物沉淀析 出， ） 再过量 将盛有氢氧化物沉 淀的烧杯加热微沸 ， 取下放置片刻 ， 中速滤纸过滤 。 热的 用 用 氯化钱洗液（） 冲洗烧杯及沉淀 次次， 弃去滤液 。 用热水将沉淀冲人原烧杯 中， 盐酸 用 （冲洗滤纸， ） 并用热水冲洗净滤纸， 洗液并于原烧杯中 ， 加热溶解沉淀 。 将溶液微 沸浓缩 用盐 酸（ 冲洗烧杯 壁 ， 摇动边 滴加 氯化亚 锡溶液 ， ） 边 （） 至铁黄色刚好 消失， 并过量 滴 。立即用 流水冷却至室温 ，

8、人 氯化汞饱和溶 液 滴 加 （）混 匀放置 ， ， 加人 水 ， 硫 磷混酸（） 混匀 ， 滴加 滴 滴二 苯 胺磺酸钠 溶液（） （ 混匀 ， 即用重铬酸钾标准溶液（） 立 滴定至紫色为终点 。 空 白值 的测定 按 进行操 作， 在未加硫磷混酸前 ， 准确加人 硫酸亚铁钱溶液 （ ）加 ， 人 硫磷混酸溶液 （）滴加 滴二苯胺磺酸钠溶液（）立即用 重铬酸钾标 准溶液 ， 滴 （ ， （） 滴定至紫色 ， 记录下消耗 的体积 ， 向溶液中准确加人 再 硫酸亚铁铰溶液 （）仍 ， 以重铬酸钾标准溶液 （ ） 至紫色 ， 滴定 记录下消耗 的体积 再重复加人硫酸亚铁按溶液 （ ） ， 再用重铬

9、酸钾标 准溶 液（） 滴定 ， 值 为一恒定值时 ， ） 当 则（ 即为空白试验消耗 重铬酸钾标 准溶液的体积 （ ） 。 分析结果的计算 按式 （） 计算全铁 的质量分数 ： （ （ ） ） （ 一 ） 又 力 一 式 中 滴定试料消耗重铬酸钾标准溶液的体积 ， 单位为 工 ； 一 滴定 空白试验 消耗重铬酸钾标准溶液的体积 ， 为 ， 。 单位 ； 一一重 铬酸 钾标准溶 液的 浓度， 单位为 ； 试料 量， 单位为 ； 一 铁的摩 尔质量， 一 单位为 ， 分析结果表示至小数点后 两位 。 按式（） 计算氧化铁的质量分数 ： ······。·· （ ） ········· （ ） ） ） ） （ （ （ 分析结果表示至小数点后两位 。 允 许差 两个独立 的分析结果 的差值应不大于表