铍的活性炭吸附铬天普S光度法（A)

1、铍的活性炭吸附铬天普s光度法（a) 1办法原理 铍在碱性溶液中与铬天菁s、氯化十六烷基吡啶（ cetyl pyridinium chloride，缩写为cpc）生成胶束络合物，以edta作掩蔽剂，用活性炭吸附分别富集。热盐酸将被由活性炭上解吸，在ph5的六次甲基四胺缓冲介质中，铬天菁s、氯化十六烷基吡啶与铍生成蓝色络合物。该络合物的最大汲取波长在618nm处，其摩尔吸光系数为9.0×104l·mo1-1·cm-1。 2干扰及消退 不经活性炭分别，在测定条件下，可允许0.5mg钙（ii）、镁（ii），0.3mg钴（ii）、铅（ii)、铝（)、镉()、 0.lmg镍（

2、ii)、铜（ii)、钒（v), 36mg氯离子，48mg硫酸根存在；用活性炭吸附分别，可允许20mg镁（ii）、锌（ii、15mg钴（ii）、镍（ii）、铅（ii )、10mg钙（)、镉(ii)、钼(vi)、5mg铁（iii)、银（i）、3mg铜（ii)、铝(iii)、砷（iii )、2mg铬（iii)、vi), lmg汞（ii），0.5mg钒（v）及5mg磷酸根，0.05mg氟离子存在。 3办法的适用范围 本办法测钗的检出限，挺直显色测定为0.001mg/l(a=0.010),测定上限为0.028mg/l;经活性炭富集，办法的检出限可达0.000lmg/l（取水样量按500m1计）。 4仪器

3、 分光光度计。 抽气过滤装置。 5.试剂 盐酸，优级纯。 粉状活性炭，分析纯。 2mol/l盐酸溶液：用优级纯盐酸稀释而成。 （11）氨水。 0. lmol/l nat edta溶液。 5硫酸镁溶液。 0.1铬天菁s (cas)溶液。 0.25%氯化十六烷基吡啶(cpc)溶液。 酚酞溶液：0.1乙醇溶液。 氨缓冲溶液：每升溶液含氨水230ml,氯化铵83g（声约为10)。 六次甲基四胺缓冲溶液：取lmol/l的六次甲基四胺溶液用盐酸调ph为5.0（酸度计校准）。 铍标准溶液：在含有2ml硫酸的蒸馏水中溶解19.656g四水硫酸铵(beso4 4h2o),溶解后移入l 000ml容量瓶中，用水稀

4、释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1.000mg铍。取该贮备溶液稀释成含被0.10g/ml的标准溶液。 6步骤 (1)样品预处理 含铍适量且无干扰的清洁水样，可将其ph调至弱酸性后挺直显色测定。含大量有机物的水样采纳硝酸一硫酸消解。有干扰或被含量极低的水样，需按下述办法用活性炭分别富集后测定。 取适量水样（被含量低于0.7g）置250ml烧杯中，如水样不够100m1，加纯水至约100m1。用盐酸或氨水将水样ph调至弱酸性，向水样中依次加入na2-edta溶液2m1, cas溶液2ml，氨缓冲溶液5m1, cpc溶液i ml，搅匀。然后加入150mg活性炭，搅匀。放置5- l0min，以大约l0ml

5、/min的速度抽气过滤，弃去滤液。 将25m1比色管放入抽滤瓶中，用2mol几沸热盐酸6ml分三次滴加淋洗活性炭，少量水淋洗活性炭，每加一次后予以抽滤。取出比色管，向管内加入酚酞溶液1滴，用（1+1)氨水中和至溶液显微红色，以2mo1/l盐酸回滴至红色刚消逝。 (2)样品测定 于上述比色管中依次加入na2-edta溶液i ml，硫酸镁溶液0.5ml, cas溶液0.5ml,六亚甲基四胺缓冲液5ml, cpc溶液0.5ml，沿比色管壁加水至刻度。在60水浴中加热5min，取出放置30min。以相同步骤作空白实验，以空白试液为参比，用20mm比色皿在618nm处测量吸光度。 (3）校准曲线 取被标

6、准溶液（0.10g/m1) 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00m1，分离置于250m1烧杯中，加入l00ml水，以下步骤按水样活性炭分别富集及显色测定办法举行。 7计算 铍 (be, mg/l）=m/v 式中：m由校准曲线查得的铁量（g); v水样体积（ml)。 8精密度和精确度 由蒸馏水配制的含披0.0140mg/l的统一样品，经三个试验室分析，得室内相对标准偏差为2.23%；室间相对标准偏差为13.7%；相对误差为零；加标回收率为103.2±5.1%。 本办法已用于含被0.0069-0.0071mg/l工业废水的测定，最大相对标准偏差为7.2%;加标回收率范围为92.5%-97.3%。用于含铍0.00095mg/l的电镀废水测定，相对标准偏差为19.2%；加标回收率为95.7%。 9注重事项 为使被能所有从活性炭上解吸下来，淋洗时必需用煮沸的热盐酸。如盐酸温度下降，需准时加热至沸后再用法。 大量强酸阴离子存在，会对反应体系产生“盐效应”，引起吸光度的波动，降低精密度。因此，用盐酸淋洗活性炭时，对每一比色管中加入盐酸的量应尽量保持全都，应以滴管逐滴加入。 为降低空白实验值，当六次甲基四胺试剂中含过多的氨时，需将试剂提纯或将其水溶液静置，使游离氨挥