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文档简介
1、醇和酚的鉴定的实验报告3篇篇一:试验醇和酚的性质【试验目的】1.举行醇和酚主要化学性质的试验操作。2.娴熟举行水浴加热和点滴板用法的操作。3.能较快地设计出伯醇、仲醇与叔醇;一元醇与多元醇;醇与酚类物质的鉴别计划,并举行试验操作。4.具有郑重和实事求是的科学态度,养成爱惜公物,节约试剂的良好品德。【试验用品】金属钠、无水乙醇、酚酞试剂、仲丁醇、叔丁醇、蒸馏水、卢卡斯试剂、1.5mol/l 硫酸、0.17mol/l重铬酸钾溶液、100g/l naoh溶液、乙醇、醋酸、48g/l cuso4溶液、甘油、蓝色石蕊试纸、0.1mol/l苯酚溶液、饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液、溴水、0.06mol/
2、l三氯化铁溶液、0.03mol/l高锰酸钾溶液、浓硫酸。试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、点滴板、广泛ph试纸、表面皿。【试验原理】羟基是醇的官能团、oh键和co键简单断裂发生化学反应;同时,-h和-h有一定的活泼性,使得醇能发生氧化反应、消退反应等;而邻多元醇除了具有普通醇的化学性质,因为它们分子中相邻羟基的互相影响,具有一些特别的性质,如甘油能与cu(oh)2作用。 酚类化合物分子中含有羟基,oh键已发生断裂,在水溶液中能电离出少量氢离子,使酚溶液显示弱酸性;oh受苯环上大键的影响,使得coh键显示一定的活性,易发生氧化反应;而苯环也受oh的影响,使得苯环上的h的活性增加,易发生取代反应。【试验
3、指导】(试验内容、步骤、操作事项)一、醇的化学性质1. 醇钠的生成及水解在干燥试管中,加入无水乙醇1ml,并加一小粒新切的、用滤纸擦干的金属钠,观看反应放出的气体和试管是否发热。随着反应的举行,试管内溶液变稠。当钠彻低溶解后,冷却,试管内溶液逐渐凝聚成固体。然后滴加水直到固体消逝,再加一滴酚酞试液,观看并说明发生的变幻。2. 醇的氧化取4支试管,分离加入5滴仲丁醇、叔丁醇和蒸馏水,然后各加入10滴1.5mol/l硫酸和0.17mol/l重铬酸钾溶液,振摇,观看并准时记录浮现变幻快慢的时光。3. 与卢卡斯试剂反应取3支试管,分离各加入5滴仲丁醇、叔丁醇,在5060水浴中加热,然后同时向3支试管中
4、各加入5滴卢卡斯试剂,振摇、静置,观看并说明产生的现象。4. 甘油与氢氧化铜反应取2支试管各加入10滴100g/l naoh溶液和48g/l cuso4溶液,混匀后,分离加入乙醇、甘油各10滴,振摇,静置,观看现象并说明发生的变幻。二、酚的化学性质(一) 酚的弱酸性1. 测定苯酚溶液的ph各取2滴0.1mol/l苯酚溶液于点滴板凹穴中,将潮湿的蓝色石蕊试纸和ph试纸与凹穴接触,观看并读出ph。用玻璃棒分离蘸取0.1mol/l苯酚溶液至蓝色石蕊试纸和广泛ph试纸上,观看并读出ph。2. 苯酚与氢氧化钠的反应向试管里加入1ml苯酚混浊液,逐滴入100g/l naoh溶液,振摇,观看现象并说明。3.
5、 苯酚与碳酸钠的反应取两支试管,分离加入20滴0.1mol/l苯酚溶液,往一支试管中加入10滴饱和碳酸钠,另一支试管中加入20滴饱和碳酸氢钠,振摇,观看现象并说明发生的变幻。(二) 苯酚与溴的反应在试管中加入5滴0.1mol/l苯酚溶液,逐滴加入饱和溴水,振摇至白色沉淀生成,观 察并说明发生的变幻。(三) 酚与三氯化铁的显色反应取3支试管,分离向3支试管中加入10滴0.1mol/l苯酚溶液,再各加入1滴0.06mol/l 三氯化铁溶液,振摇,观看现象并说明发生的变幻。(四) 酚的氧化反应在试管中滴入20滴0.1mol/l苯酚溶液,再滴10滴100g/l naoh溶液,最后滴加23滴0.03mo
6、l/l高锰酸钾溶液,观看并说明所发生的变幻。【问题与研究】1. 用化学办法鉴别下列各组化合物:(1)丙醇与异丙醇(2)丙醇与丙三醇(3)苯、环己醇、苄醇与苯酚 (4)乙醇与苯酚2. 在配制卢卡斯试剂时应注重些什么?为什么可用卢卡斯试剂来鉴别伯醇、伯醇和叔醇?此反应用于鉴别有什么限制?3. 苯酚为什么能溶于氢氧化钠和碳酸钠溶液中,而不溶于碳酸氢钠溶液?篇二:试验六酚的性质与鉴定一、试验目的1、认识酚的基本性质;2、把握酚的鉴别办法。二、试验原理酚的分子中,因为羟基中的氧原子与苯环形成p-共轭,电子云向苯环偏移,溶于水后可以电离出氢离子,显示弱酸性。但是苯酚的酸性比碳酸弱。若将苯酚钠与
7、碳酸钠溶液反应,可以析出苯酚。用这种办法可以分别苯酚。苯酚可以和naoh反应,但不与nahco3反应。利用醇、酚与naoh和nahco3反应性的不同,可鉴别和分别酚和醇。苯酚与溴水在常温下可立刻反应生成2,4,6-三溴苯酚白色沉淀。反应很敏捷,很稀的苯酚溶液就能与溴水生成沉淀。故此反应可用作苯酚的鉴别和定量测定。(白色)酚类可以与fecl3溶液反应显色,用于鉴别酚类。苯酚可以用于制备酚酞。棕红色 蓝紫色三、试验器材仪器:试管、试管架、试管夹、酒精灯、ph试纸无机试剂: naoh(5),饱和溴水, nahco3(5,饱和),的na2co3(5),5fecl3 ,hcl(5)溶液;有机试剂:苯酚四
8、、试验步骤1、酚的溶解性和弱酸性将0.2 g的苯酚放在试管中,加入3ml水,振荡试管后观看是否溶解。用玻璃棒蘸1滴溶液,以广泛ph试纸测定其酸碱性。然后再加热试管,直到苯酚所有溶解。将上述溶液分装在3支试管中,冷却后浮现浑浊,在其中一支试管中加入23滴5的naoh溶液,观看是否溶解。再滴加5的盐酸,有何变幻?在另2支试管中分离加入5的nahco3溶液和5的na2co3溶液,观看是否溶解。2、酚类与fecl3溶液的显色反应在试管中加入1%苯酚0.5ml,再加入12滴1% fecl3溶液,观看和记录各试管中所显示的色彩。3、与溴水的反应在1支试管中加入2滴苯酚饱和水溶液,再加2 ml水稀释,在另一
9、只试管中加入2 ml自来水,然后在两只试管中逐滴加入饱和溴水,比较两只试管中的现象。写出反应方程式。五、思量题1、如何鉴别醇和酚?2、举例解释具有什么结构的化合物能与fecl3溶液发生显色反应?3、为什么苯酚比苯和甲苯简单发生溴代反应?篇三:hplc测定酚类化合物试验报告1.试验目的(1)了解仪器各部分的构造和功能及分析的原理(2)把握样品、流淌相的处理、仪器的维护等基本学问(3)学会容易样品的分析操作过程(4)把握hplc分析的定性、定量办法2.基本原理高效液相色谱仪以液体作为流淌相,并采纳颗粒极细的高效固定相的主色谱分别技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为
10、流淌相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。对于酚类化合物的测定,其基本原理是这样的:先用固相小柱吸附水中酚类化合物,然后用溶剂洗脱,经氮吹气浓缩至一定体积后,用反相高压液相色谱法分析。在反相色谱柱上以甲醇/(水+乙酸)为流淌相把经预处理的酚类化合物分别,用二极阵列检测器或紫外检测器,测定各种酚的峰高或峰面积,以外标法定量。3.仪器与试剂3.1仪器:高效液相色谱仪:可编程紫外检测器微量注射器:50l、100l色谱柱:c18或c8柱化学工作站尖底浓缩瓶:10ml 具刻度富集柱3.2试剂:流淌相:甲醇
11、/高纯水(需0.22m滤膜过滤)标准物:六种酚类混合物洗脱液:正己烷、 四氢呋喃(需重蒸)硫酸冰醋酸无水亚硫酸钠4.所用仪器的主要组件(1) 高压输液泵主要部件之一,压力:150105350105 pa。为了获得高柱效而用法粒度很小的固定相(<10m),液体的流淌相高速通过时,将产生很高的压力,因此高压、高速是高效液相色谱的特点之一。应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性。(2) 梯度淋洗装置外梯度(高压梯度):用两台高压输液泵,将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室,混合后进入色谱柱。内梯度(低压梯度):一台高压泵,通过比例调整阀,将两种或多种不同极性的溶剂按一定的
12、比例抽入高压泵中混合。(3) 进样装置流路中为高压力工作状态,通常用法耐高压的六通阀进样装置。(4) 高效分别柱柱体为直形不锈钢管,内径16 mm,柱长540 cm。进展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。(5) 液相色谱检测器 紫外检测器应用最广,对大部分有机化合物有响应。特点:敏捷度高,线形范围宽;流通池可做得很小(1mm10mm,容积8l);对流淌相的流速和温度变幻不敏感;波长可选,易于操作;可用于梯度洗脱。 光电二极管阵列检测器光电二极管阵列检测器:1024个二极管阵列,各检测特定波长,计算机迅速处理,三维立体谱图。 示差折光检测器除紫外检测器之外应用最多的检测器。可延续检测参比池和样品
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