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文档简介

1、实验一电导的测定及其应用一、实险目的1、测量氤化钾水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率。2、用电导率测量醋酸在水溶液中的解平衡常数。3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。二、实脸原理1、根据电导公式:G=kA/l式中k为该也解质溶液目的电导率,其中I/A 称为电导池常数,由于I和A不易精确测量,因此,试验中是用一种已知电导率的溶液求出电导池常数 keen ,然后把欲测的溶液放入该电导池测出其电导值,再根据公式G=kA/l求出摩尔电导率/ , k%的关系为:An =- m mC2、,m总是随着溶液的浓度的降低而增大的,对于强电解质系溶液有=/;一47份对于特定的电解质和溶剂来说,在一定温度

2、下,A是一个常数,所以将/“I对作图得到一条 直线,将所得的直线推至C=0可求得,8。3、对于弱电解质,其 无法用公式求得,由离子独立运动定律: /:=%/:+匕求得,其中 鼠8.和A00-分别表示正、负离子的无限稀摩尔电导率,它与温度及离子的本性有关。在无限稀的弱电解质中:-4/12 ce m_/ )m Im ni )以cAm对作图,根据其斜率求出K.三、实验仪器及试剂仪器:梅特勒326电导仪1台,量杯50ml 2只,移液管125ml 9只,洗瓶1只,洗耳球1只。试剂:m3 KCI溶液,mol/rn3HAe溶液,电导水。四、实验步骤1、打开电导率仪器开关,预热5分钟02、KCI溶液电导率的测

3、定:(1) 用移液管准确移取25ml m3的KCI溶液,置于洁净、干燥的量杯中,测定器电导率3 次,取其平均值。(2) 再用移液管准确量取 电导水,优于上述量杯中,搅拌均匀后,测定器电导率3次, 取其平均值。(3) 用移液管准确量取上述量杯中的溶液,弃去,再用移液管准确量取电导水,优于 上述量杯中,搅拌均匀后,测定其电导率3次,取其平均值。(4) 重复(3)的步骤。(5) 重复(3)的步骤。(6) 倾去电导池中的KCI溶液,用电导水洗净量杯和电极:量杯放回烘箱中,电极用滤纸 吸干。3、HAC溶液和电导水的电导率的测定:(1) 用移液管准确移取25ml m3的HAC溶液,置于洁净、干燥的量杯中,

4、测定器电导率3 次,取其平均值。(2) 再用移液管准确量取 电导水,优于上述量杯中,搅拌均匀后,测定器电导率3次, 取其平均值。(3) 用移液管准确量取 上述量杯中的溶液,弃去,再用移液管准确量取 电导水,强于 上述量杯中,搅拌均匀后,测定其电导率3次,取其平均值。(4) 重复(3)的步骤。(5) 倾去电导池中的HAC溶液,用电导水洗净量杯和电极:然后注入电导水,测定其电导 率3次,取其平均值,(6) 倾去电导池中的电导水,量杯放回烘箱,电极用滤纸吸干,关闭电源。五、数据处理:1、数据记录:大气压:室温:实脸温度: 已知数据:25 一下m3KCI溶液的电导率二;25 时无限稀HAC溶液的摩尔电

5、导率二(smmol-1) (1)测定KCI溶液的电导率:C()123平均值(2)测定HAC溶液的电导率:该条件下的电导水的电导率二s/cmC()123平均值六、结果与讨论实验二氢氧化铁溶胶的制备与幻化一.实验目的1 ,掌握Fe (OH) 3溶胶的制备方法及纯化2 .理解渗透原理及学会半透膜的制备二.实验原理溶胶系指极细的固体颗粒分散在液体介质中的分散体系,其颗拉大小约在1nm至1mm之 间,若颗粒再大则称之为悬浮液。要制备出比较稳定的溶胶或悬浮液一般须满足两个条件: 固体分散相的质点大小必须在胶体分散度的范围内;固体分散质点在液体介质中要保持 分散不聚结,为此,一般需加稳定剂。制备溶胶或悬浮液

6、原则上有两种方法:特大块固体分割到胶体分散度的大小,此法称分散 法:使小分子或离子聚集成胶体大小,此法称为凝聚法。影响聚沉的主要因素有反离子的价数、离子的大小及同号离子的作用等。一般来说,反 离子价数越高,聚沉效率越高,聚沉值越小,聚沉值大致与反离子价数的6次方成反比。同 价无机小离子的聚沉能力常随其水比半径增大而减小,这一顺序称为感胶离子序。与胶体质 点带有同号电荷的2价或高价离子对胶体体系常有稳定作用,即使该体系的聚沉值有所增 加。此外,当使用高价或大离子聚沉时,少量的电解质可使溶胶聚沉:电解质浓度大时,聚 沉形成的沉淀物又重新分散;浓度再提高时,又可使溶胶聚沉。这种现象称为不规则聚沉。

7、不规则聚沉的原因是,低浓度的高价反离子使溶胶聚沉后,增大反离子浓度,它们在质点上 强烈吸附使其带有反离子符号的电荷而重新稳定;继续增大电解质浓度,重新稳定的胶体质 点的反离子又可使其聚沉。(3)溶胶的稳定性聚沉值的测定测定聚沉值的溶胶一般都应经渗析纯化。根据使溶胶刚发生聚沉时所需电解质溶液的体 积M、电解质溶液的浓度C和溶胶的体积V2可计算出聚沉值聚沉值;V1 + V2Fe(OH)3溶胶聚沉值的测定。用移液管向3个干净并烘干的100ml锥形瓶中各移入10ml 经过渗析的Fe(0H)3溶胶,然后分别以NaCI溶液、Na2s0溶液及KFe(CN)6溶液滴定锥形瓶 中的FeSHL溶胶。每滴1滴电解质

8、溶液,都必须充分搅动,直到溶胶刚刚产生浑浊为止。 记下此时所需各电解质溶液的体积数,计齐聚沉值。1. FeCI 3+340= Fe (OH) 3+3HCI2,半透膜只允许离子或小分子通过,胶体不能通过三,仪器与试剂玻埔仪器气流烘干器FeCI3*6H20 6$的火棉胶四.实险步骤1 .用水解法制备Fe(0H)3胶体(1)配 250ml 20%的 FeCI3溶液(2)取100ml蒸馅水在250nli烧杯中加热至沸,向其中慢慢滴加570ml20与的FeCL 溶液,不断搅拌,继续沸月莓5min,即得溶胶2 .渗析半透膜的制备。(1) 500ml锥形瓶洗净,烘干,冷却后:(2)倒入6与胶棉溶液30ml

9、(溶剂为1: 3乙醇一乙酸液;(3)小心转动锥形瓶,使胶棉液均匀粘附在锥形瓶内壁上形成薄层:(4)锥形瓶倒置,旋转,倾出多余胶棉液等待15、(乙酥挥发);(5)放正锥形瓶,注满水(乙醇溶解),浸泡10、:(6)倒去水,揭开瓶口薄膜,慢慢将水注入夹层,使膜脱离瓶壁,轻轻取出即成半透膜;(7)将膜袋灌水悬空,袋中之水能逐渐渗出之4ml/h:(8)半透膜不用时应在水中保存。3 .纯化Fe (0H) 3溶胶。(1)将水解法制得的Fe (0H) 3溶胶道于半透膜袋中,用线扎着袋口,置于800ml烧杯内。(2)热渗析:在烧杯中加300nli蒸德水,60 70匕。(3)每半小时换一次水,取1ml水检查有无C

10、及Fe。(1与AgN03, 1与KCNS溶液检查)直至 无C及FJ检出。(4)将纯化过的Fe (0H) 3溶胶置于250ml清洁干燥试剂瓶中,放凄一段时间进行老化, 老化后的Fe (0H) 3可供之泳实验使用。4、Fe(0H)3溶胶聚沉值的测定用移液管向3个干净并烘干的100ml锥形瓶中各移入10ml经过渗析的Fe(0H)3溶胶,然 后分别以NaCI溶液、Na2soe溶液及KFe(CN)6溶液滴定锥形瓶中的Fe(0H)3溶胶。每滴1滴 电解质溶液,都必须充分搅动,直到溶胶刚刚产生浑浊为止。记下此时所需各电解质溶液的 体积数,计齐聚沉值。五.注意事项1 .吹风时间不宜过长2 .制好的半透膜不用时

11、需在水中保存3 . Fe(0H)3水解要尽量完全实脸三乳状液的制备及婆定一、实脸目的1、掌握机械搅拌制备花生油(大豆油)和水的乳状液的方法。2、学会鉴别乳状液类型的方法。二、实脸原理1、乳状液的形成通常把起乳化作用并能提高乳状液稳定性的物质称为乳化剂,两个互不相容的液体 经乳化剂的作用,可生成由一种液体分散到另一种液体的乳状液,其中一种通常是水, 另一种是非极性液体,称为油,因此,乳状液可分为两类:即油在水中和水在油中的乳 状液,其分散相的液珠一般在1-50微米之间,可用显徼镜观察出。通常乳化剂都是表面 活性剂物质,它被吸附在分散相与分散介质之间形成保护膜,防止了分散相的聚集,又 因为它能降低

12、液体表面张力,使乳化作用容易发生。当乳化剂与水之间的界面张力大于 乳化剂与油之间的界面张力时,水滴收缩,形成油包水型;反之形成水包油型。如果改 变扎化剂,则乳化剂与水之间的界面张力和乳化剂与油之间界面的张力大小发生变化, 因而能改变乳化液的类型,2、乳化液的制备按分散相乳化剂可分为三类:A、稀的:分散相的体积含量为介质的1%以下;B、浓的:分散相的体积含量为介质的75%以下:C、高浓的:分散相的体积含量为介质的75%以上;3、乳化液类型的鉴别:A、染色法:向乳化液中加入少量的油性染料,并进行振荡,如果整个乳化液都是染料 的颜色,则为W/0型,若只是液滴是染料的颜色,则是0/W型。若改为水溶性染

13、料, 操作相同,则现象相反。B、稀释法:与乳化液的外相相同的液体能够稀释乳化液,据此能方便的鉴别乳化液的 类型,方法是向乳化液中加入极少量的水或油,观察何者能.与乳状液混溶,何者既 是乳状液的外相。三、仪器及试剂扎化装宽一套(滴定管,搅拌器,锥形瓶,大豆油,油酸钠或十六烷基酰胺,亚甲蓝, 苏丹川)四、实脸步骤1、在250毫升锥形瓶中加入适量的水,在加入适量的油酸钠或十六烷基酰胺。2、在一定条件下搅拌10-20分钟。3、用滴定管加入适量的乳化液(大豆油),直到再加入1亳升油不再乳化,漂在上方为 止。从滴管的读数可以知道被乳化液体的体积,计算乳化液的浓度。4、用染色法鉴定乳化液的类型:取5毫升乳化

14、液于试管中,滴入几滴苏丹III的大豆油, 另取5毫升乳状液与试管中,滴入一滴亚甲蓝的水溶液,若乳状液被苏丹川所着色, 则为W/0型:被亚甲基蓝所着色,则为0/W型。五、数据处理:1、计算乳化液的浓度:2、说明所得乳化液鉴别的结果,何者为分散相,何者为介质六、思考:1、胶体与乳状液有何区别2、乳状液的稳定条件是什么3、乳化剂有何作用4、如何选择乳化剂实验四溶液粘度的测定实脸目的1、测定聚乙烯醇的相对分子质量的平均值;2、掌握乌氏粘度及测定粘度的方法。基本原理1、概念纯溶剂的粘度:T溶剂粘度:T0增比粘度:"卬=221 = _2_ -1 = -1,7。比浓粘度: C特性粘度:万L D c

15、2、经验公式® = 行。C乎每刎2c相对浓度:C =一 %比浓对数粘度:呵生C(浓度无限稀)以结对C作图的一直线C以对C作图的一直线C两条直线在纵坐标轴上的截距相等均为17】 麦克。非线性方程:=KM" cx可查表3、高聚物相对分子质量的测定最终是溶液特征粘度的测定。" ="= K 0 2,,泊塞勒公式:1=足 "" 对同一粘度计:/ = K pt% KA,。 ,。8/V”3、 仪器和试剂恒温槽 1套容量瓶(100ml)1个烧杯(100ml)1个停表1块破堵砂漏斗(3号)1个聚乙烯醉4、 操作要点1、乌氏粘度计 1支移液管(10ml)

16、 2支吸球1支正丁醇物溶液的配制:聚乙用醇溶解在100ml水中:2、安装粘度计时要垂直浸入恒温水中(保证上边球体全部浸入温水中),粘度计要洁净,恒温槽马达搅拌速度要适中,不致产生剧烈宸动。C管上套一软管,夹子夹紧。3、 测定溶剂的留出时间(1) 蒸馅水自A诸如粘度计10ml(2) 吸球自B吸液体至1、2球:(3) 打开B、C夹子,使液体自由流下:(4) 页面至a线开始计时,到b线结束,记录时间t;(5) 重复三次,取其平均值。4、溶液流出时间t的测定 c = 111111(6) ,一,一,- 2 3 4 5 65、试验完毕,粘度计要洗净,用蒸馀水浸泡或晾干五、数据处理1、把试脸数据记录于表中,2、作/上-c图和电生-c图,外推至c = 0,载距求出司值; CC3、由式求出聚乙端醇的相对分子质量M,.六、注意事项1配制溶液不能用滤纸过滤,以免纤维混入,溶液混有杂质时应用玻埔砂漏斗过滤。2、粘度计要洁净3、粘度计应垂直安装。4、C管上安一软胶管,夹子夹紧不漏气。5、系统进入恒温槽,使1、2球均在水浴中6、恒温槽的搅拌速度要适宜,不易产生剧烈震动7、液体不能吸入吸球。8、液体流下时,B、C都要与大气相通,保证液体靠重力

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