高三化学专题复习――化学实验的方案设计

1、高三化学专题复习化学实验的方案设计主要内容 1.掌握实验设计的一般原则、要领、步骤2.运用综合性实验多方位培养设计能力学习指导 (一)实验设计的一般要领、1.目的：根据一定的条件和要求，运用有关的化学原理和实验技能，对实验的仪器、装置、步骤和方法进行规划和设想，提出可行方案2.原则：科学性、可行性、简约性、安全性3.步骤：说明相关的理论根据和实验原理，写出对应的化学方程式 选择实验所必需的仪器和药品 注明装置的连接顺序和试剂加入的先后顺序及其它操作要领 描述有关实验现象，得出正确结论 (二)实验设计中的仪器选择根据设计好的方案，选择合适的仪器，必须考虑以下几方面：1.反应物的状态和性质：例如：

2、实验室制取O2. 原料 装置 主要仪器 KClO3、MnO2 固固 气 大试管、单孔塞管、酒精灯 KMnO4 H2O2、MnO2 液固 气 烧瓶、分液漏斗、双孔塞导气管 H2O、Na2O22.反应条件例如：实验室制Cl2 MnO2 4HCl(浓) MnCl2 H2O Cl2 需用酒精灯 2KMnO4 16HCl 2KCl 2MnCl2 5Cl2 8H2O 不用酒精灯又如：加热需分清是直接还是间接加热或是水浴加热，这就决定了是否要用石棉网、烧杯另外，加热时温度是否有一定的限制，若有，则还需用到温度计，同时考虑温度计的水银球应放在何处，才是恰当的位置3.根据制取物质的需要量 制取少量气体，可用试管

3、来代替烧瓶，启普发生器等大容量的气体发生装置量筒、容量瓶、烧杯等都有不同的规格，尽量要选择符合要求的最小规格的仪器否则既浪费药品又带来误差4.是否要控制反应速率等大多实验中分液漏斗和长颈漏斗选用时无严格区别，只需将长颈漏斗末端液封住，即可起到相同的作用但是有时只能选择其一如用电石制乙炔时，因水与电石反应太激烈，为了控制液体滴加的速度，平缓反应，必须选用分液漏斗又如下列两种制H2装置，谁能起到随开随用，随关随停的作用呢？显然只能选择5.生成物的性质应考虑生成物的状态、溶解性、沸点高低等性质例如用浓H2SO4、乙醇、溴化钠加热来制取的溴乙烷，蒸馏出的溴乙烷蒸气应通入到冰水浴中冷却且导气管尽量长一些

4、6.根据生成物的纯度要求一般制取的物质常混有某些杂质，为提高其纯度则应加净化除杂装置常用的有洗气瓶、干燥管、U型管，若要分离，则可能要用到过滤器、分液漏斗、蒸馏烧瓶等7.环境污染和保护如有毒性、有刺激性的尾气应考虑吸收或其它处理方法处理方法不同，所用到的仪器、装置也可能不同 (三)实验设计中的试剂及反应原理的选择为了实现实验目标，应根据提供的仪器及原料等考虑最佳方案例如制备氧气有多种方法，为何一般不用CO2和Na2O2反应来作为实验室制法呢？原因是用一种气体来制备另一种气体，一般会导致所制气体纯度不高，且CO2也要制取同样，在测定Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的质量分数时，采用加入足量

5、水，测出Na2O2与水反应放出的O2体积的方法来测定想一想：若用通入CO2的方法来测定Na2O和Na2O2中Na2O2的质量分数，有何不妥？另外，对试剂的种类、浓稀等问题均要根据具体的反应特点来考虑例如：HCl、H2SO4、HNO3在不同的实验中有不同的要求 制NO2：用Cu和浓HNO3. 制NO：用Cu和稀HNO3. 用Cu和浓H2SO4() 制SO2 或用Na2SO3和稀H2SO4 用CaCO3和稀HCl(或HNO3) 制CO2 或用Na2CO3和稀H2SO4(或HNO3) 用MnO2和浓HCl（稀到一定程度不反应） 制Cl2 也可用KMnO4和HCl 制H2、H2S、糖类及酯的水解均要用

6、稀H2SO4（否则，可发生其它反应，得不到相应产物或产率、纯度不高） 用乙醇制乙烯、酯化反应、蒸糖脱水、乙醇的卤代、苯的硝化、磺化、纤维素的硝化均要用浓H2SO4. (四)实验设计中有关顺序的选择1.装置的排列顺序：按气流方向确定仪器的连接顺序一般遵循：气体的发生除杂干燥主体实验尾气处理2.接口连接顺序：导管的进出口方向及长短是连接的关键 洗气装置 吸收气体装置 “长进短出” 水排气装置 一般的向上、向下排气集气装置 气排水装置 “短进长出” 反常的向上、向下排气集气装置 “大进小出”通过干燥管的气流方向请注意气一固反应装置放置的方向不同，则气流方向有所不同除杂顺序：应遵循有序、互不干扰的原则

7、3.操作顺序：(1)气体发生：装置连接气密性检查装固体药品加液体药品其它操作(2)加热操作：在烧瓶或其它玻璃容器中，加入固体后不能先加热后加液体原因：热的干的玻璃容器，遇到冷的液体，容器可能爆裂凡用可燃性气体（如H2、PH3、C2H2、CH4等）与固体反应（需加热）时，应在加热前先通原料气驱赶尽装置中的空气，才能加热若原料气本身有毒性或对环境有害的气体，应点燃尾气或改用其它无毒性气体驱赶，赶尽空气的目的是防止可燃性气体与空气混合受热爆炸例如：用H2、CO还原CuO，先通气体后试纯再加热，尾部用燃烧法除去多余H2、CO.思考：制PH3（一种剧毒性气体易自燃）可用类似制NH3的方法反应为：PH4I

8、NaOH PH3NaIH2O实验开始时，先往气体发生装置中加入适量乙醚（沸点：34.5）并微热，其目的是什么？提示：加热，乙醚易挥发，利用乙醚蒸气密度大，排尽装置中的空气，以防止PH3自燃或爆炸，影响实验结果及安全用反应气赶走空气的另一目的是保证产品的纯度.如用N2与Mg制Mg3N2.若有O2，则更易形成MgO.熄灭酒精灯时，一般遵循“先点后灭”的原则目的是：()防止产物再被空气氧化，使其在还原性气体中冷却()防止可能引起倒吸三、综合性实验的典型例析例1.利用下图装置可测定m g纯碱样品（含少量NaCl）中Na2CO3的质量分数 干燥管 干燥管 （A） （B） （C） (1)实验中使用的药品可

9、能有：a.浓H2SO4、b.稀硫酸、c.稀盐酸、d.纯碱样品、e.碱 石灰、f.NaOH溶液、g.空气请将这些药品的盛装部分对号入座（必要时可重复 使用），请填写对应的序号： 、 、 、 、 、 、 (2)实验中使用了空气，其作用是 ；若通入空气的速度过 快或通入空气的量不足，则所测定Na2CO3的含量 （填“偏高”、“偏低” 或“准确”）(3)干燥管的作用是 ，若缺乏干燥管，其后 果是 (4)若分液漏斗中的滴液速度过快，将导致实验结果 （填“偏高”、“偏低” 和“准确”）(5)若干燥管内药品的质量实验前为m1 g，实验后为m2 g，则样品中Na2CO3的质量 分数的数学表达式为 解：(1)

10、g；f；d；b；a；e；e (2) 使反应产生的CO2气体充分排出，偏低 (3) 防止空气中的CO2和H2O被吸入干燥管中，使测出的样品中Na2CO3的质量分 数偏大 (4) 偏低 (5) 100%.例2某小型化工厂生产皓矾（ZnSO47H2O），结晶前的酸性饱和溶液中含有少量的 Cu2、Fe3和Fe2等杂质离子为了除去杂质，获得纯净的皓矾晶体，该工厂设加过量过滤加加过滤分离加过滤合并结晶 计如下工艺流程： 滤液 皓矾 滤液 溶液 沉淀酸性饱和溶液 滤液沉淀沉淀 已知：开始生成氢氧化物沉淀到沉淀完全的pH值范围分别为： Fe(OH)3：2.73.7；Fe(OH)2：7.69.6；Zn(OH)2

11、：5.78.0 试回答下列有关问题： (1)加入的试剂应是 ，主要反应的离子方程式是： (2)加入的试剂，供选择使用的有：氯水、NaClO溶液、20%的H2O2、浓H2SO4、 浓HNO3等，应选用 ，其理由是 (3)加入试剂的目的是 解：根据题意，可列出下列流程：Fe3Zn2Cu2Fe2Zn2Fe2H2O2Zn2Fe3ZnOZnSO4Fe(OH)3皓矾ZnSO4FeSO4CuH2SO4CuZn(Fe)Zn(1)加入过量的锌，Zn+2Fe3+=Zn2+ +2Fe2+ Zn+Cu2+=Zn2+ + Cu(2) 20%的H2O2, H2O2具有强的氧化性，又不带入新的杂质（3）加入ZnO促使Fe3

12、+水解完全生成Fe(OH)3，增加Zn2+也不引入新杂质例3 在75左右，用HgSO4作催化剂，将乙炔通入含HgSO4的稀H2SO4溶液中，发生水化反应生成乙醛但HgSO4遇到某些特定物质常会发生催化剂中毒而失去催化作用，H2S即是其中一种现用含少量CaS杂质的电石、浓H2SO4、水、NaOH溶液、HgO粉末来制取乙醛装置如下简图所示实验前应检查装置的气密性实验开始时，打开夹子b，用活栓a控制x液体的流量，使A中反应放出的气流平稳、持续当D中溶液褪色时，用b夹紧橡皮管，撤走D，使橡皮管与E中导管连接然后点燃C处的酒精灯，同时打开夹b，使反应生成的乙醛蒸气通入E中回答下列问题：(1)实验前如何检

13、查装置的气密性？ (2)烧瓶中应加入HgO和另外两种试剂，若将三者分别直接加入，请按加入的先后顺序写出包括氧化汞在内的各试剂名称 (3)为了得到平稳的气流，液体x通常用 (4)B中盛放的试剂是 ，其作用是 ，发生反应的离子方程式 (5)为什么要等溴水褪色后才能给烧瓶加热？ (6)为了使烧瓶受热均匀且控制较准的温度，还需用到 ，加热的方式为 (7)F装置的作用是 (8)检验E中含有乙醛的方法是 解析 (1)该装置较复杂，不能用手捂烧瓶的简单方法检查该套装置气密性的方法是：在A、B、D瓶中分别加入少量水，使水面刚浸没漏斗（或长玻导管）下端管口，打开a、b，对烧瓶稍加热，若A、B中导管内水面上升，且

14、D中导管口有气泡逸出，表示装置不漏气同理夹紧B、C间橡皮管，撤D，按E、F，可检查E、F是否漏气(2)HgO、H2O、浓H2SO4.注意：一般应先加固体后加液体（防止固体粉末沾在潮湿的器壁上）；浓H2SO4稀释的操作顺序：在水中逐滴加入浓H2SO4.(3)饱和食盐水(4)NaOH溶液，吸收H2S.H2S2OHS22H2O(5)为把烧瓶中空气完全排出，避免乙炔与空气混合遇热发生爆炸(6)温度计，（因温度较明确），水浴(7)吸收尾气（多余的乙炔和未能冷却的乙醛蒸气），红色变浅，逐渐褪色（因C2H2、CH3CHO均能与KMnO4溶液反应）(8)取E中溶液少许，加入新制Cu(OH)2悬浊液，加热，若产

15、生砖红色沉淀，则可证明含有乙醛例4 实验室里临时需要用NaOH溶液和CO2来制取纯Na2CO3溶液，已知CO2气体在通入NaOH溶液过程中极易过量生成NaHCO3，且无明显现象实验室有下列试剂：未知浓度的NaOH溶液 37%的盐酸 37%的硫酸 14%的盐酸 大理石 K2CO3固体 Cu2(OH)2CO3.实验室有下列仪器：铁架台、启普发生器、量筒、烧杯、橡皮管、玻璃导管、分液漏斗已知下表中各物质在常温时的溶解度(g/100g H2O)Na2CO3 NaHCO3 NaCl Na2SO4 NaHSO4 NaOH15.9 8.4 35 35.5 20 40 (1)本实验应选用的仪器：除启普发生器、

16、橡皮管、玻璃导管外，还需要 (2)为保证制得的Na2CO3溶液尽量纯，应选用的药品（填编号）：除外，还需要： (3)简要叙述实验步骤，直到制得纯Na2CO3溶液（仪器安装可省略）(4)根据给出的溶解度表，求出当NaOH溶液中溶质的质量分数大于多少时，在配制过程中会有晶体析出？（写出计算步骤和必要的文字说明）解析 这是一个设计性较强的实验题从反应原理、试剂到仪器、步骤均要根据题意和已学知识一一分析，作出合理安排首先，考虑根据什么反应原理，制得纯净的Na2CO3溶液？若在NaOH溶液中直接通入适量的CO2，使其只发生反应：CO2NaOHNa2CO3.显然，“适量”两字是难以实际控制的，题干也明确指

17、出此种方法的不足若在NaOH溶液中通入足量的CO2，使其生成NaHCO3溶液再将其加热蒸干灼烧，使其分解为Na2CO3固体，最后溶于水此方法步骤较多，操作复杂，且蒸干灼烧时也难以做到固体NaHCO3恰好完全分解，何况题中未给酒精灯合理的思路是：依据如下反应CO2 NaOH NaHCO3NaHCO3 NaOH Na2CO3 H2O两反应中消耗的NaOH量相等这是关键，因而必须取两等份的NaOH同种溶液，使其中一份完全转化为NaHCO3，然而再加入另一份NaOH溶液，又使NaHCO3刚好转化为Na2CO3.其次，考虑怎样选择的合适的试剂和仪器？欲制CO2，选用哪一种碳酸盐和哪一种酸？因要用启普发生

18、器，K2CO3固体可溶于水，不能选用Cu2(OH)2CO3、大理石均为不溶于水的固体但CaCO3、Cu2(OH)2CO3分别与HCl的反应产生等量的CO2，后者将消耗更多的HCl.故应选用CaCO3.由于CaCO3和H2SO4反应生成CaSO4微溶物，覆盖在CaCO3固体表面，使反应速率降低故应选择盐酸但现有两种不同的盐酸，该选择浓的还是稀的？由于浓盐酸具有挥发性，使CO2中混有HCl，从而与NaOH反应将有NaCl生成，最终无法制得纯净的Na2CO3溶液故应用稀HCl.本题答案：(1)烧杯、量筒（用于量取等体积的两份NaOH溶液）(2)、(3)量取一定量的NaOH溶液，分成两等份 用稀HCl

19、和CaCO3反应制取CO2(启普发生器进行)，向其中一份NaOH溶液通入过量的CO2气体 将两份溶液混合、摇匀 从表中可知，NaHCO3常温下的溶解度为8.4g.设常温下100g水中溶解的NaOH质量为x g时，NaHCO3达饱和NaOH CO2 NaHCO3 40 84 x 8.4 x4(g)100%3.85%.故溶液中NaOH的质量分数若大于3.85%，则在步骤中会有NaHCO3晶体析出巩固练习 1 .用以下三种途径来制取相等质量的硝酸铜: (1)铜跟浓硝酸反应 (2)铜跟稀硝酸反应 (3)铜先跟氧气反应生成氧化铜,氧化铜再跟硝酸反应 以下叙述正确的是 _ A.三种途径所消耗的铜的物质的量

20、相等 B.三种途径所消耗的消酸的物质的量相等 C.所消耗的铜的物质的量是: 途径(3)途径(1)途径(2) D.所消耗的硝酸的物质的量是: 途径(1)途径(2)途径(3)2.已知某无色的混合气体,可能由NH3、HCl、O2、CH3Cl中一种或多种组成.通过如图装置后,洗瓶内有白色沉淀生成.请判断: (1)原混合物中肯定有_ 原因_(用化学方程表示) (2)混合物中肯定没有_ 原因_(用文字叙述)3现有右图所示装置，为实现下列实验目的，其中y端适合于作入口的是 （A）瓶内盛液体干燥剂，用以干燥气体（B）瓶内盛液体洗涤剂，用以除去某气体中的杂质（C）瓶内盛水，用以测量某难溶于水的气体的体积（D）瓶

21、内贮存气体，加水时气体可被排出（E）收集密度比空气大的气体（F）收集密度比空气小的气体4.某无色混合气体，可能含有CO、CO2、NH3、H2、HCl和H2O(g)中的一种或几种，当混 合气体依次通过石灰水、Ba(OH)2溶液、浓H2SO4、灼热的CuO粉末和无水CuSO4时， 现象依次为澄清石灰水未见浑浊，Ba(OH)2溶液变浑浊，灼热的CuO变红，无水CuSO4 变蓝.由此可知原混合气体中一定含有_.1.TiCl4是工业上制取聚乙烯的催化剂，它是一种无色液体，沸点136.4,在潮湿的 空气中极易水解工业上制取TiCl4在炭粉存在条件下，将TiO2进行高温氯化现 利用下图中所给仪器（本题未画出

22、CO2的发生装置）在实验室里制取TiCl4，主要 步骤有： 连接好装置，在通Cl2前先通入CO2，并持续一段时间 锥形瓶中的TiCl4的量不再增加时停止加热，改通CO2，直到瓷管冷却 将TiO2、炭粉末混合均匀后，装入管式炉的瓷管中 将电炉升温到800，改通Cl2，同时在冷凝管中通入冷凝水一二三四五装置图 管式电炉炭粉和TiO2(1)正确的操作程序是（填写操作步骤的序号） (2)装置(2)中，分液漏斗中的液体是 ，烧瓶中的粉末是 (3)操作步骤的目的是 (4)当气体从左向右流向时，图中仪器装置连接顺序是（填仪器序号） (5)装置(1)上端的干燥管的作用是 (6)上述制取TiCl4的化学方程式

23、5.过碳酸钠(Na2CO4)和HCl反应的化学方程式为： 2Na2CO44HCl4NaCl2CO2O22H2O 商品过碳酸钠中往往含有少量的碳酸钠，为了测定其纯度，现称取0.9克样品进B C 行实验供实验选用的仪器、试剂如下：A碱石灰 E F 无水CuSO4 G H J K L M 水 5% 饱和 NaOH Ca(OH)2 (1)为了使实验尽可能简单，应选用的装置是 （填编号）(2)所选用的装置的连接顺序是 （填字母，胶管已略去）(3)为了能通过实验和计算，求得样品的纯度所需测定的物质名称和物理量 是 ，若所测定的物质的物理量以质量表示，且为m克，则样品的纯度为 (4)实验室有50mL、100

24、mL、500mL三种规格的量筒，实验时选用的量筒的规格为 6.已知NH3和CuO反应可得较纯净的铜、氮气和水现利用氨的还原性来测定氨分子 中各元素的质量分数，同时测定氨氧化的百分含量在反应中生成的气体用排气法 测出其体积（假设水的体积为标准状况下气体的体积）gCuO f d e 硅胶 碱石灰 A B C D h i k j l 水 浓 H2SO4 E F G (1)用上述装置连接成整套实验装置（填写各接口代号与字母）：a接（ ）（ ）接（ ）（ ）接（ ）（ ）接（ ）（ ）（ ）（ ）接（ ）(2)整套装置安装完毕后，检验气密性的方法是 (3)仪器连接好后进行实验时，先点燃 处酒精灯，实验结

25、束时应撤去熄灭 处酒精灯，且应 再熄灭 处的酒精灯，其理由是 (4)装置(B)的作用是 .装置(C)的作用是 .装置(E)的作用是 .7.某种碱式碳酸铜是孔雀绿色固体粉末，其组成可表示为：Cu2(OH)2CO3xH2O在加热 条件下，它在失去结晶水的同时发生分解，反应方程式为： Cu2(OH)2CO3xH2O 2CuOCO2(x1)H2O现取一定量的固体样品，不准确称量其质量，用两套仪器装置，先后进行两个实验：实验()：测定该碱式碳酸铜粉末组成中x的值；实验()：用实验()结束后的残留固体与乙醇蒸气反应，并检验反应产物试回答下列问题：(1) 现已装配好上面一套仪器装置（装置中必要的铁架台、铁夹

26、、铁圈、酒精灯、石 棉网在图中已略去），套这装置是用来完成上述实验 的（填标号）(2)用下面的仪器（必要的铁架台、铁夹、酒精灯均在图中略去）组装完成另一个实 验装置组装时仪器按气流方向从左到右的连接顺序是： 在这套实验装置中，干燥管H的作用是： 碱石灰 F 碱石灰 浓 硫 酸 E H G (3)实验开始时，碱式碳酸铜放在仪器（填仪器对应字母） 中，乙醇放在仪（填仪器对应字母） 中(4)这两套装置中，在实验时需要加热的仪器是（填对应字母） (5)实验结束后可见试管D内壁有银白色金属析出实验中试管A内发生的反应的化 学方程式是： 从试管A通入试管D的导管中气体的成份是（写 名称、其中水蒸气不必填） (6)这两套装置中，在实验前后均要连同所盛试剂一起准确称量的仪器是（填对应字 母） ，若用托盘天平称量，其中某次称量记录的数据是51.12g，这样记录 是否合理 （填“合理”或“不合理”）8.氨与灼热的氧化铜反应生成氮气、铜和化合物X，据此，在27和1.01105Pa时， 将一定质量的氨与氧化铜充分反应，测定反应后生成的氮气的体积及X的质量可 推算出氨分子的组成试从浓氨水、氧化铜、熟石灰、硝酸铵晶体、 生石灰、浓硫酸、碱石灰、五氧化磷、水等九种试剂及下图所示的AH 八种仪器中选出适当试