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文档简介

1、设计实验:苯甲醛制备苯甲酸、实验原理苯甲醛可以通过氧化反响氧化成苯甲酸。苯甲醛和苯甲酸的熔点差异大,可以通过降温结晶来别离出苯甲酸。、实验用品仪器:圆底烧瓶、恒压漏斗、蒸馏装置、回流装置、抽滤装置试剂:苯甲醛、 30%过氧化氢溶液、无水碳酸钠、三、产物性质苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味。 熔点122.13 C,沸点249 C,相对密度1.2659 15/4 C。在100 C时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶齐I。苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。

2、分子量相对密度熔点沸点折光率20 °C水乙醇乙醚苯甲醛106.1226178.1微溶混溶混溶苯甲酸122.121.2659122.13249.3微溶溶溶四、投料量和理论产率一投料量二理苯甲醛 10.6克0.1mol 30%过氧化氢溶液 22ml 0.194mol 无水碳酸钠 3.2克0.003mol 论产率 苯甲醛制备苯甲酸理论产率83.3%苯甲酸重结晶产率余额75%理论应得苯甲酸7.5克五、实验装置图甲比M卜六、实验步骤一、制备苯甲酸在50ml的圆底烧瓶中参加 10.6克苯甲醛、3.2克无水碳酸钠,参加豆粒大小的硫酸锌,磁力搅拌下,用恒压漏斗从上方快速滴加 30%过氧化氢溶液,回流

3、 1小时。反响结束后,用浓盐酸调节pH为2,低温静止,冷水洗涤后,抽滤得固体苯甲酸。二、苯甲酸的精制将所得固体苯甲酸溶解到 100ml水中,加热至近沸,此时苯甲酸溶解在水中,分为两层,上层为浅黄色液 体,下层为深褐色油状层。通过倾倒法别离,再令上层溶液自然冷却结晶,约得7克。下层通过降温也会结晶。将下层结晶的苯甲酸再次倒入上层母液中。从新加热,溶解,结晶。约得0.5克七、实验设计总结关于实验方案的设计,参考了老师给出的建议。并且根据自己现阶段学习到的知识,醛氧化得羧酸,比较各种方法的优缺点,考虑实验时间、产率、实验条件等。采取了这样的设计方案。通过在碱性条件下使用过氧化氢氧化苯甲酸。苯甲醛制备苯甲酸,考虑能否在酸性条件下制备,但是实验操作相对复杂,而且使用的酸也并不熟悉。八、参考文献作者题名期刊名出版年卷号期号页码冯冬然过氧化氢氧化 苯甲醛合成苯 甲酸的研究廊坊师范学院 学报自然科 学版2021第8卷第6期32、33纪明慧杂多酸催化苯 甲醛氧化合成 苯甲酸海南师范学院 学报自然科 学版2005第18卷第4期351、

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