材料分析方法终极版

1、1. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”？ 当 射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。  当 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射 射线长的 射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。   一个具有足够能量的 射线光子从原子内部打出一

2、个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系 射线， 这种由 射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。  指 射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长 称为K 系的吸收限。 原子钟一个K层电子被光量子击出后，L层中一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体，这样一个K层空位被两个L层空位代替

3、的过程称为俄歇效应。2. 实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？X射线管选择原则是应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大26（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。滤波片的选择原则是一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 当Z靶40时， Z滤=Z靶-1 当Z靶40时， Z滤=Z靶-2 已知一个以Fe为主要成分的样品，X射线管应选择Co靶和Fe靶，相应的滤波片应选择Fe和Mn。3. 下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（1

4、0），（220），（130），（030），（21），（110）。（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、（311）、（123）。4. 下列哪些晶面属于11晶带？（0）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13），（12），（12），（01），（212），为什么？根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算 1×（-1）+（-1）×1+2 ×1= -1+（-1）+2=0 1×（-1）+（-3）×1+2 ×1= -1+（-3）+2=-2 2&#

5、215;（-1）+3×1+1×1= -2+3+1=2 2×（-1）+1×1+1×1= -2+1+1=0 -1×（-1）+0×1+1×1=1+0+1=2 1×（-1）+（-3）×1+3×1= -1+（-3）+3=-1 -1×（-1）+（-1）×1+0×1= 1+（-1）+0=0 -2×（-1）+（-3）×1+1×1= 2+（-3）+1=0 0×（-1）+（-1）×1+1×1= 0+（-1）+1=0

6、2×（-1）+1×1+2×1= -2+1+2= 15. 试计算（11）及（2）的共同晶带轴。6. 试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？P287. 布拉格方程 2dsin=中的d、分别表示什么？布拉格方程式有何用途？P248. 什么叫干涉面？当波长为的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？间距为d 的晶面对X射线的n级反射可以看作是间距为d/n的晶面的一级反射，这个面称为干涉面。当波长为的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是n，相邻两个（HKL）晶面的波程差是。9. 用

7、单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？10. 原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。11. 罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？洛伦兹因数是表示几何条件对衍射强

8、度的影响。洛伦兹因数综合了衍射积分强度，参加衍射的晶粒分数与单位弧长上的积分强度。12. 多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其100的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？（1）表示某晶面的等同晶面的数目。多重性因数越大，该晶面参加衍射的几率越大，相应衍射强度将增加。（2）其100的多重性因子是6；（3）如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；（4）这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。13. 衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 衍射线在空间的方位取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。 衍射线的强度取决于晶

9、体中原子的种类、数量和它们在晶胞中的相对位置。14. 多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用CuK摄得的钨（体心立方）的德拜图相，试计算出头4根线的相对积分强度（不计算A（）和e -2M，以最强线的强度为100）。头4根线的值如下： 线 条 1 20.20 2 29.20 3 36.70 4 43.6015. 决定X射线强度的关系式是，试说明式中各参数的物理意义? 为X射线的波长 ； V 照射晶体的体积 Vc 为单位晶胞体积 P 为多重性因数：表示等同晶面个数对衍射强度的影响； F 为结构因数：表示晶体结构对衍射强度的影响； A() 为吸收因数：表示试样的吸收系数对衍射强度的影响；() 为角

10、因数：表示掠射角对衍射强度的影响。 e-2M 为温度因数：表示温度变化对衍射强度的影响。16. 试用爱瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成P4017. 某一粉末相上背射区线条与透射区线条比起来，其较高抑或较低？相应的d较大还是较小？既然多晶体粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律？18. 衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同？19. 测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射角成30°角，即计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面成何种几何关系？当试样表面与入射X射线束成30°角时，计数管与入射X射线束的夹

11、角是600。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。20. 物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？ 物相定性分析的原理是根据每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

12、 对食盐进行化学分析与物相定性分析，化学分析获得食盐化学组成，如获得Na+、Cl-的含量。物相定性分析能获得物相组成NaCl及晶体结构等信息。21. 物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。X射线定量分析的任务是：在定性分析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。K值法是内标法延伸。从内标法我们知道，通过加入内标可消除基体效应的影响。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不须作标准曲线得出而能求得K值。1）对待测的样品。找到待测相和标准相的纯物质，配二者含量为1：1混合样，并

13、用实验测定二者某一对衍射线的强度，它们的强度比Kis。2）在待测样品中掺入一定量wS的标准物质。并测定混合样中二个相的同一对衍射线的强度 Ii/IS。3）代入上一公式求出待测相i在混合样中的含量wi。4）求i相有原始样品中的含量Wi 由于JCPDS卡片中已选用刚玉Al2O3作为标准物质。测定许多物质与刚玉以1：1比例混合后，二者最强衍射峰之间的比值。因此可选用刚玉作为标准物质，得出二者强峰的强度比，查JCPDS卡片计算可求得。22. 试借助PDF（ICDD）卡片及索引，对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。表1d/Å（0.1nm）I/I1d/Å（0.1nm）I/I1

14、d/Å（0.1nm）I/I13.66501.46101.06103.171001.42501.01102.24801.31300.96101.91401.23100.85101.83301.12101.60201.0810表2d/Å（0.1nm）I/I1d/Å（0.1nm）I/I1d/Å（0.1nm）I/I12.40501.26100.93102.09501.25200.85102.031001.20100.81201.75401.06200.80201.47301.021023. 在-Fe2O3及Fe3O4混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比IFe2

15、O3/I Fe3O4=1.3，试借助于索引上的参比强度值计算-Fe2O3的相对含量。24. 试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。 单相物质定性分析的基本步骤是：&#

16、160;（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值； （2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号； （3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。25. 请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？多相分析原理是：晶体对 X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。

17、这也是多相分析的难点所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。（2）若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的 3 条强线考虑，采用单物相鉴定方法。1）从样品的衍射花样中选择 5 相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相 A。2）找到物相 A的相应衍射数

18、据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。3）将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。4）对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，找到相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相 B 的衍射数据进行对比，以最后确定物相B。假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中取三条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。对该物相作出鉴定之后，把属于该物相的数据从整个实验数据中除开，其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物的工作了。假如样品是更多相的混合物时，

19、鉴定方法闭原理仍然不变，只是在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单相鉴定方法进行。因为物相的含量与其衍射强度成正比，这样占大量的那种物相，它的一组簿射线强度明显地强。那么，就可以根据三条强线定出量多的那种物相。并属于该物相的数据从整个数据中剔除。然后，再从剩余的数据中，找出在条强线定出含量较从的第二相。其他依次进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大，否则，准确性也会有问题。（4）若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的处理，将一个样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种物相含量大

20、。这样当把处理后的各个样品分析作X射线衍射分析。其分析的数据就可按（3）的方法进行鉴定。样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选，以及酸、碱处理等。（5）若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍射线，应重视特征线，可根据这些特征性强线把某些物相定出，剩余的衍射线就相对简单了。（6）与其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法配合。26. 在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它的衍射谱有什么特点？按本章介绍的方法可测出哪一类应力？ 钢板在冷轧过程中，常常产生残余应力。残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力，是指产生应力的各种因素不存在时，由于不均匀的塑性变形和不均匀的相变

21、的影响，在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。通常残余应力可分为宏观应力、微观应力和点阵畸变应力三种，分别称为第一类应力、第二类应力和第三类应力。 其衍射谱的特点：X射线法测第一类应力，角发生变化，从而使衍射线位移。测定衍射线位移，可求出宏观残余应力。X射线法测第二类应力，衍射谱线变宽，根据衍射线形的变化，就能测定微观应力。X射线法测第三类应力，这导致衍射线强度降低，根据衍射线的强度下降，可以测定第三类应力。本章详细介绍了X射线法测残余应力，X射线照射的面积可以小到1-2mm的直径，因此，它可以测定小区域的局部应力，由于X射线穿透能力的限制，它所能记录的是表面1030um深度的信息，此时垂直

22、于表面的应力分量近似为0，所以它所能处理的是近似的二维应力；另外，对复相合金可以分别测定各相中的应力状态。不过X射线法的测量精度受组织因素影响较大，如晶粒粗大、织构等因素等能使测量误差增大几倍。按本章介绍的方法可测出第一类应力宏观应力。27. 射线应力仪的测角器2扫描范围143°163°，在没有“应力测定数据表”的情况下，应如何为待测应力的试件选择合适的射线管和衍射面指数（以Cu材试件为例说明之）。28. 在水平测角器的衍射仪上安装一侧倾附件，用侧倾法测定轧制板材的残余应力，当测量轧向和横向应力时，试样应如何放置？29. 计算面心立方的结构因子，其晶面指数满足什么条件时出现

23、衍射强度30. 透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答，四大系统，电子光学系统，真空系统，供电控制系统，附加仪器系统，电子光学系统为核心，其他为辅助系统 31. 什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?晶体内透射波与衍射波动力学相互作用,使其强度在晶体深度方向上发生周期性振荡,振荡的深度周期叫消光距离。主要参数：单胞体积，原子结构因子。条件是：二次衍射，赝晶，超晶，还有可能晶体太小导致。32. 试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？三种基本方法是劳埃法，旋转晶体法，粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向。旋转晶体主要用于研究警惕结构，粉

24、末法主要用于物相分析。33. 薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?1薄膜样对电子束必须有足够的透明度2薄晶组织结构须和块样相同，样品制备时，组织结构不变3薄膜应具有较大透明面积，减薄应尽可能均匀4薄膜样品应有一定强度和刚度5在制备样品时，不允许表面产生氧化和腐蚀。具体工艺过程 1切割2 平面磨3钉薄4离子减薄 双喷适用于金属导体 离子减薄适用于矿物 陶瓷.半导体等电解抛光所不能减薄的场合34. 电磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?答：像差分为球差,像散,色差. 球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的.

25、增大透镜的激磁电流可减小球差. 像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿. 色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差.35. 如何操作透射电子显微镜使其从成像方式转为衍射方式36. 用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。P2737. 聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点？ 答：聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小。用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。电镜的分辨率主要取决于物镜。中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的初级像逐级放大，

26、最后成像于荧光屏上。其结构与物镜基本相似。中间镜是长焦距弱磁变倍率透镜，放大倍数可调节020倍。投影镜是短焦距强磁透镜，可进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。 38. 球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？39. 点分辨率和晶格分辨率在意义上有何不同？点分辨率是通过测定粒子间最小间距得到的，是实际分辨率；而晶格分辨率是通过高分辨晶格像测定的，即因相位差而形成的干涉条纹的间距40. 影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么？景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影响？1）景深：影响它的因素有电磁透镜分辨率、孔径半角 。 焦长：影响

27、它的因素有分辨率、像点所张的孔径半角、透镜放大倍数。 2·大的景深和焦长不仅使透射电镜成像方便，而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。41. 举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。答：(1)、定点分析： 将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析： 将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位

28、置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析： 电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 42. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 43. 已知相机常数和晶体结构及单晶衍射花样，简述单晶电子衍射花样的标定。P13544. 画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。P145 明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成像： 只让

29、某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。45. 何为波谱仪和能谱仪？比较波谱仪和能谱仪的优缺点。46. 简要说明扫描电镜、透射电镜、X射线衍射在材料研究中的应用。P247. 深入而详细地比较X-ray衍射和电子衍射的异同点。指出各自的应用领域及其分析特点。48. g·b = 0的不可见性判据在测定位错线的柏氏矢量中如何具体操作？ghkl3b=0称作位错线的不可见判据，因此可以确定位错的布氏矢量 ghkl3b=0表示ghkl和b矢量相互垂直，如果选择两个g

30、矢量做操作衍射时， 位错线均不可见；因此得方程 g13b=0 (1) g23b=0 (2)联立(1)、（2）求得位错线布氏矢量，即b= g13g249. 说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理。50. 衍衬运动学理论的最基本假设是什么？怎样做才能满足或接近基本假设？1）、忽略样品对电子束的吸收和多重散射 。 （2）、不考虑衍射束和透射束间的交互作用。即对衬度有贡献的衍射束，其强度相对于入射束强度是非常小的 。 （3）、双光束近似意味着：a) 存在一个S值； b) 具有互补性 基本假设：10?TgIII （4）柱体近似。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰。51. 用理想晶体衍衬运动学基本方程解释等厚条纹与等倾条纹。答：通过对双光束近似和柱体近似的假设，我们得到理想晶体衍射强度公式等厚条纹： 如果晶体保持在确定的位向，则衍射晶体偏离矢量s保持恒定，此时上式可 以改写为 Ig=sin2(ts)/(sg)2 显然，当s为常数时，随样品厚度t的变化，衍射强度将发生周期性的振荡，振荡度周期为tg=1/s 这就是说，当t=n/s(n为整数) 时，Ig=0；而当t=(n+1/2)/s时，衍射强度为最大Igmax=1/( sg)2 Ig随t周期性振荡这一运动学结果，定性的解释了晶体样品楔形边缘处出现的厚度消