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文档简介
1、离子色谱法的发展和优点 一.离子色谱法的进展 离子色谱(ion chromatography,ic)是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱办法,属于高效液相色谱(hplc)的范畴。早在20世纪40年月,讨论者己经能够用法离子交换树脂对离子性物质做一些简单的分别。因为当初填充在玻璃柱中的离子交换树脂颗粒较大且不太匀称,因此流淌相只能靠重力自然流下。不能延续地检测柱流出物,耗时长且分别效果差。 20世纪60年月末,通过改进离子交换树脂性能,采纳高压输液泵输送流淌相,加快了离子交换树脂柱中流出物的流出速度,大大提高了离子交换柱的分别效果和检测速度。然而。因为惟独极少数离子性物质在紫外或者可见光区会产生汲
2、取,在高效液相中最常用的检测器紫外可见光汲取检测器在离子检测过程中几乎不行用,还有举行离子交换常用的流淌相都是具有高背景电导的强电解质溶液,使洗脱下来的被测离子的电导变幻较小,导致电导检测器无法区别流淌相中的淋洗离子和待测离子。 1975年,small等采纳较低交换容量的阴、阳离子交换柱,用能分别无机离子的强电解质作为流淌相,再在这种离子交换树脂柱后面添加一根抑制柱,抑制柱的离子交换树脂填料与低容量离子交换柱相比带有相反的电荷。通过抑制柱的用法可以除去流淌相中被测离子的反离子,降低了流淌相的背景电导,提高了电导检测器的检测敏捷度,从而解决了无法用电导检测器延续检测出柱流出物中离子的难题。从今,
3、离子色谱法才成为一门真正意义上的能够分别检测阴、阳离子的色谱分别技术,并逐渐从液相色谱法中自立出来。 1979年,gjerde等不用法抑制柱而是采纳弱电解质作为流淌相,降低了背景电导的干扰,从而可以挺直用法电导检测器检测出待测离子。为了区别,人们把用法抑制柱的离子色谱法称作双柱离子色谱法或抑制型离子色谱法,把不用法抑制柱的离子色谱法称作单柱离子色谱法或非抑制型离子色谱法。 离子色谱法较早进展起来的是阴离子分析,而且自从离子色谱浮现以来,分析阴离子的首选办法就是离子色谱。在较早期的一次性进样,8min内可延续检测出浓度低至每升几微克至每升数百毫克数量级的f-、cl-、br-、no2-、no3-、
4、hpo42-和so42-等多种阴离子。因为当初已经广泛用法的原子汲取法具有敏捷、快捷、挑选性优越等突出优点,因此用法离子色谱法分析无机阳离子的办法进展较为迟滞。 然而在最近几年,用法离子色谱法测定无机阳离子已经在分析化学中得到了广泛的应用。 二.离子色谱法的优点 溶液中离子型化合物的测定是传统分析化学的重要内容之一。x射线荧光分析法、高频电感藕合等离子体放射光谱和原子汲取等多种分析办法是针对阳离子的检测分析,具有敏捷、快捷、挑选性优越等突出优点,而这些办法针对阴离子的分析却不是很适合。长久以来针对阴离子的分析向来采纳比较传统的光度法、分量法和容量法等最基础的化学分析办法。这些办法操作步骤较多,
5、且经常要加入多种化学试剂,囫囵过程冗长费时,人为干扰和试剂干扰较大,导致分析结果偏差大且敏捷度较低,因此缺乏迅速敏捷检测阴离子的分析办法。离子色谱的浮现,解决了阴离子分析这一难题。离子色谱具有以下优点。 1便利迅速 用法离子色谱对6种常见阳离子(li+、na+、k+、mg2+、ca2+、nh4+和7种常见阴离子(f-、cl-、br-、no2-、no3-、po43-、so42-)的平均分析时光已经可以缩短至8min以内。而且采纳高效迅速分别柱只需要3min就可以使上述7种最常见阴离子达到基线分别的要求。 迅速便捷的分析办法是完成现代分析任务的须要前提,也是当代离子色谱进展的重要标记。 2敏捷度高
6、 离子色谱分析的浓度范围从每升数微克到每升数百毫克。对于频繁的阴离子挺直进样(25ul),用法电导检测器可以达到低于10ug/l的检出限。通过采纳微孔柱(2mm直径)、增强进样量或在线浓缩等办法,可以使电厂、核电厂以及半导体工业所用法的高纯水的检出限达到pg/l级甚至更低。用法脉冲安培检测器检测电化学中活泼性金属化合物的检出限甚至可以达到fmol/l的级别。 3高挑选性 离子色谱分析中可以通过挑选不同的分别方式、离子交换树脂分别柱和检测办法等来分析不同的无机和有机阴、阳离子。 4.可同时分析多种离子型化合物的多种阴、阳离子及样品成分的所有信息。如用koh作为淋洗液举行梯度淋洗,15 min内就可迅速检测到包括无机常见阴离子、有机酸和卤氧化物等在内的30多种阴离子。 5.离子色谱分别柱的容量高且稳定性好 与hplc中色谱分别柱所用的硅胶填料不同,离子色谱分别柱所用的高交联度树脂填料在高ph下相当稳定,允许用法强酸或强碱作为淋洗液,有利于离子色谱应用范围的扩大。因为有机溶剂的加入对高交联度树脂没有任何影响,因此可以通过将有机溶剂加入到淋洗液中来缩短分析时光、充实谱图的峰形以及提高分别的挑选
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