萃取塔操作手册

1、萃取塔单元一、工作原理简述利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同， 使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。 经过反复多次萃取， 将绝大部分 的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶 解度。在两种互不相溶的溶剂中， 加入某种可溶性的物质时， 它能分别溶解于两 种溶剂中，实验证明，在一定温度下， 该化合物与此两种溶剂不发生分解、 电解、 缔合和溶剂化等作用时， 此化合物在两液层中之比是一个定值。 不论所加物质的 量是多少，都是如此。用公式表示 。CA/CB=KCA.CB 分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。 K

2、是一 个常数，称为“分配系数”。有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解 于水的化合物是萃取的典型实例。 在萃取时， 若在水溶液中加入一定量的电解质 （如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度， 常可提高萃取效果。要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的， 必须重复萃取数次。利用分配定律的关系， 可以算出经过萃取后化合物的剩余量。设：V为原溶液的体积W0为萃取前化合物的总量w 1为萃取一次后化合物的剩余量W2为萃取二次后化合物的剩余量W3为萃取n次后化合物的剩余量S为萃取溶液的体积经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w/V

3、;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(wo-wi)/S ;两者之比等于K,即:w1/VKV =Kw=w(Wo-Wi)/SKV+S同理，经二次萃取后，则有w2/V =K 即(wi-W2)/SKVKVW2=W=WKV+S KV+S因此，经n次提取后：KVwz=w ( )KV+S当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全 部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地 溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近 似的。但还是可以定性地指出预期的结果。、工

4、艺流程简介本装置是通过萃取剂(水)来萃取丙烯酸丁酯生产过程中的催化剂 (对甲苯 磺酸）。具体工艺如下：将自来水（FCW）通过阀V4001或者通过泵P425及阀V4002送进催化剂 萃取塔C-421，当液位调节器LIC4009为50%时，关闭阀V4001或者泵P425及 阀V4002;开启泵P413将含有产品和催化剂的 R-412B的流出物在被E-415冷 却后进入催化剂萃取塔C-421的塔底；开启泵P412A，将来自D-411作为溶剂的 水从顶部加入。泵 P413的流量由FIC-4020控制在21126.6kg/h; P412的流量由 FIC4021控制在2112.7kg/h;萃取后的丙烯酸丁

5、酯主物流从塔顶排出，进入塔 C-422 ；塔底排出的水相中含有大部分的催化剂及未反应的丙烯酸，一路返回反 应器R-411A循环使用，一路去重组分分解器 R-460作为分解用的催化剂（见图 1 ）。催化剂萃取控制图1萃取塔单元带控制点流程图F表是萃取过程中用到的物质组分名称FORMULA1H20水H202BUOH丁醇C4H10O3AA丙烯酸C3H4O24BA丙烯酸丁酯C7H12O25D-AA3-丙烯酰氧基丙酸C6H8O49FURC5H4O27PTSA对甲苯磺酸C7H8O3S、主要设备（如表1所示）表1主要设备一览表设备位号设备名称P425进水泵P412A/B溶剂进料泵P413主物流进料泵E-41

6、5冷却器C-421萃取塔四、调节阀、显示仪表及现场阀说明1.调节阀（如表2所示）表2调节阀位号所控调节阀正常值单位正常工况FIC4021FV40212112.7kg/h串级FIC4020FV402021126.6kg/h自动FIC4022FV40221868.4kg/h自动FIC4041FV404120000kg/h串级FIC4061FV406177.1kg/h自动LI4009萃取剂相液位50%自动TIC401430C自动2.显示仪表（如图3所示）图3显示仪表位号显示变量正常值单位TI4021C-421塔顶温度35PI4012C-421塔顶压力101.3kPaTI4020主物料出口温度35FI

7、4031主物料出口流量21293.8Kg/h3.现场阀说明（如图4所示）图4现场阀位号名称V4001FCW的入口阀V4002水的入口阀V4003调节阀FV4020的旁通阀V4004C421的泻液阀V4005调节阀FV4021的旁通阀V4007调节阀FV4022的旁通阀V4009调节阀FV4061的旁通阀V4101泵P412A的前阀V4102泵P412A的后阀V4103调节阀FV4021的前阀V4104调节阀FV4021的后阀V4105调节阀FV4020的前阀V4106调节阀FV4020的后阀V4107泵P413的前阀V4108泵P413的后阀V4111调节阀FV4022的前阀V4112调节阀F

8、V4022的后阀V4113调节阀FV4061的前阀V4114调节阀FV4061的后阀V4115泵P425的前阀V4116泵P425的后阀V4117泵P412B的前阀V4118泵P412B的后阀V4119泵P412B的开关阀V4123泵P425的开关阀V4124泵P412A的开关阀V4125泵P413的开关阀五、操作规程（一）冷态开车进料前确认所有调节器为手动状态，调节阀和现场阀均处于关闭状态，机泵 处于关停状态。1灌水（1）（当D-425液位LIC-4016达到50%时）全开泵P425的前后阀V4115 和V4116,启动泵P425。（2）打开手阀V4002，使其开度为50%，对萃取塔C-42

9、1进行罐水。（3）当C421界面液位LIC4009的显示值接近50%，关闭阀门V4002（4）依次关闭泵P425的后阀V4116，开关阀V4123，前阀V4115。2启动换热器开启调节阀FV4041,使其开度为50%，对换热器E415通冷物料。3. 引反应液(1) 依次开启泵P413的前阀V4107，开关阀V4125,后阀V4108，启动泵 P413。(2) 全开调节器FIC4020的前后阀V4105和V4106,开启调节阀FV4020, 使其开度为50%,将R-412B出口液体经热换器E-415,送至C-421。(3) 将TIC4014投自动，设为30C；并将FIC4041投串级。4. 引溶

10、剂(1) 打开泵P412的前阀V4101 ,开关阀V4124,后阀V4102,启动泵P412。(2) 全开调节器FIC4021的前后阀V4103和V4104,开启调节阀FV4021 , 使其开度为50%，将D-411出口液体送至C-421。5. 引 C421 萃取液(1) 全开调节器FIC4022的前后阀V4111和V4112，开启调节阀FV4022, 使其开度为50%，将C421塔底的部分液体返回R-411A中。(2) 全开调节器FIC4061的前后阀V4113和V4114,开启调节阀FV4061,使其开度为50%，将C-421塔底的另外部分液体送至重组分分解器R-460中。6. 调至平衡(

11、 1)界面液位 LIC4009 达到 50%时,投自动；(2) FIC4021 达到 2112.7KG/H 时,投串级；(3) FIC4020的流量达到21126.6kg/h时，投自动(4) FIC4022的流量达到1868.4kg/h时，投自动；(5) FIC4061的流量达到77.1kg/h时，投自动。(二) 正常运行熟悉工艺流程, 维持各工艺参数稳定； 密切注意各工艺参数的变化情况, 发 现突发事故时,应先分析事故原因,并做正确处理。(三) 正常停车1. 停主物料进料(1) 关闭调节阀FV4020的前后阀V4105和V4106，将FV4020的开度调 为 0。(2) 关闭泵P413的后阀

12、V4108，开关阀V4125,前阀V4107。2. 灌自来水（1）打开进自来水阀 V4001,使其开度为50%;（2） 当罐内物料相中的BA的含量小于0.9%时，关闭V4001。2. 停萃取剂（1）将控制阀FV4021的开度调为0,关闭前手阀V4103和V4104关闭；（2）关闭泵P412A的后阀V4102,开关阀V4124,后阀V4101。3. 萃取塔C421泻液（1）打开阀V41007，使其开度为50%，同时将FV4022的开度调为100%；（2）打开阀V41009，使其开度为50%，同时将FV4061的开度调为100%；（3）当FIC4022的值小于0.5kg/h时，关闭V41007,将

13、FV4022的开度置0, 关闭其前后阀V4111和V4112;同时关闭V41009,将FV4061的开度置0,关闭 其前后阀V4113和V4114。（四）事故处理事故名称主要现象处理方法P412A泵坏1. P412A泵的出口压力急剧下降2. FIC4021的流量急剧减小1. 停泵 P12A;2. 换用泵P412B调节阀FV4020阀卡FIC4020的流量不可调节1打开旁通阀 V4003;1.关闭FV4020的前后阀V4105、 V4106开工及日常生产中，萃取塔最主要的控制就是塔顶分离界面的控制，界面过高轻组分中会夹带重组分，界面过低，又轻组分会留在重组分中，使分离效果变差。开工时先进塔上部

14、进料，后进塔下部进料。一般是先建立 萃取剂循环（有两塔循环或单塔循环）° . P! m- G3 t（ A- B/ ; J% m+ h G 停工时先停塔下部进料，并将塔顶轻组分充分顶出后，再停塔上部进料。四，溶剂脱酚国内有的焦化污水在蒸氨之前进行酚回收，采用有机溶剂作萃取剂，在萃取 塔中，粗氨水从萃取塔顶部加入向下流，萃取有机溶剂从萃取塔底部进入向上流， 经过层层塔板的传质交换，酚从粗氨水（水相）进入有机溶剂（油相），此过程 叫萃取。经过萃取：富酚氨粗氨水变成贫酚粗氨水从塔底排出，再送蒸氨工段； 贫酚的有机溶剂变成富酚的有机溶剂从塔顶排出，送去回收酚钠盐。富酚的有机溶剂与氢氧化钠溶液充

15、分混合后进入油水澄清分离槽，酚从有机溶剂（油相）进入氢氧化钠溶液（水相），此过程叫反萃取。澄清分离后：氢氧化钠溶液变成酚 钠盐溶液，送精酚工段；富酚有机溶剂变成贫酚有机溶剂，返回萃取工段。由于粗氨水含酚浓度时常波动，经过萃取、蒸氨的蒸氨污水的酚浓度波动也很大，酚浓度高点不影响A/0工艺的操作，酚浓度过低，又没有及时调节好氧 池供氧，由于缺乏可降解的有机物，极易发生菌胶团解絮，引发污泥细碎，到了 沉淀池污泥沉淀不下来，随出水流失，出水指标急剧恶化，这是采用酚萃取工艺 经常会发生的事故。采用A/0工艺的焦化污水处理站，要防止上述事故发生，进水酚浓度应控制在100150mg/l，低于100mg/l

16、时，可以将粗氨水小部分旁路进入 A/0系统（如没有旁通管路则必须加装），这是非常方便有效的操作，俗称过酚”。进水酚浓度过低还有一个严重问题，在 A/0系统酚是反硝化时最好的有机 碳源，由于其浓度过低造成有机碳源不足，反硝化不能完全进行到底，此时出水氨氮虽然能够达标，但出水亚硝酸根浓度会明显升高，虽然现在亚硝酸根还没有 排放标准，但亚硝酸根毕竟是致癌物质，应尽量低其浓度为好。题外话，目前国内上溶剂脱酚的焦化厂不多，但我认为粗氨水酚浓度超过 1200mg/l都应该回收酚，经济上是可行的，因为精酚工段用反萃的酚钠盐洗涤高炉煤气时，生成的碳酸钠溶液又可以直接用在 A/0工艺作为碱源中和硝化 过程中产生

17、的硝酸，A/0工艺不用再买碱了，节省了一大笔费用，宝钢焦化厂就是这样做的，此举实现碱的循环利用。很多焦化厂不上溶剂脱酚，酚资源白白 浪费真可惜。次循环使用。在实际萃取含酚废水的工艺过程中，随着络合萃取剂循环使用次数的增加，应对络合萃取剂进行适当补充，以使萃取剂长期循环使用而不影响萃取效果。2. 4经济性分析含酚废碱液的基本处理费用如表2所示，若将回收得到的混合酚出售则此项目不仅能够解决废碱液污染问题，而且可获得一定的经济效益。将1t废碱液经过酸化预处理以及后来的络合萃取其经济效益是可观的，除去预处理与络合萃取的药剂费用可盈利约1000RMB ¥o(1) 硫酸中和后的含酚废碱液，采用溶

18、质质量分数为20%30%TBP-环己烷溶液萃取脱酚，能够达到很好的萃取除酚效果。实验 表明，在废水初始 pH值小于8、TBP体积分数为5%30%、温度为2030 C的条件下，废水中酚的萃取率可达 98%。(2) 用10%的NaOH水溶液做反萃取剂时，在反萃温度为50 C、反萃比为1 : 1的情况下，反萃率可达 90%左右。(3) 实验表明，络合萃取剂易于碱洗反萃再生，实现了萃取剂的循环使用，多次的萃取-反萃实验结果表明该络合萃取剂可多次循环使用，降低萃取工艺的使用成本。(4) 经过预处理与络合萃取废碱液的工艺在经济上是可行的，有一定的盈利。(ArOH -TBP)中分离出来，即是反萃过程，以便使

19、TBP能够重复使用。由图8可以发现, 酚的反萃效率由20 C的84%，到温度为50 C的89%，反萃效率提高了 5个百分点。当继 续提高温度至60 C时，其反萃效率又降至 86 . 2%，较之50 C的89%降低了约3个百分点。 说明温度从20 C升到50 C时对反萃效率的提高是有利的， 这是因为适当地升温能够降低两相的黏度和提高 NaOH与ArOH TBP的反应速度，利于两相分层并缩短平衡时间。当反萃温度升至60 C时会出现较明显的水相夹带现象而降低反萃的效率。另外，由于环己烷的沸点较低，温度过高易于导致过多的有机相挥发损失。实验结果认为反萃温度取50 C较为合适。(ArOH -TBP)中分

20、离出来，即是反萃过程，以便使TBP能够重复使用。由图8可以发现， 酚的反萃效率由20 C的84%，到温度为50 C的89%，反萃效率提高了 5个百分点。当继 续提高温度至60 C时，其反萃效率又降至 86. 2% ,较之50 C的89%降低了约3个百分点。 说明温度从20 C升到50 C时对反萃效率的提高是有利的，这是因为适当地升温能够降低两相的黏度和提高 NaOH与ArOH TBP的反应速度，利于两相分层并缩短平衡时间。当反萃 温度升至60 C时会出现较明显的水相夹带现象而降低反萃的效率。另外，由于环己烷的沸 点较低，温度过高易于导致过多的有机相挥发损失。实验结果认为反萃温度取50 C较为合

21、适。图8反萃温度对反萃率的影响Fig . 8Effectoftemperatureonrateofback-extracti ono fphe nol2. 2. 2反萃溶剂NaOH浓度对反萃效率的影响在温度为50 C的条件下，考察 NaOH浓度对酚的反萃效率的影响，测得的关系曲线见图9。图9NaOH 浓 度和 利 用 率 与酚 反 萃 率 的 关 系Fig . 9Relati on betwee nconcen trati ono fsodiumhydroxide, utilizati ono fsodiumhydroxidea ndstripp in gextractabilityofphe

22、 nol从图9可以发现，当NaOH浓度低于10%时，酚的反萃率随 NaOH浓度增加而增加;NaOH浓度在10%左右时反萃率可达94%;当NaOH浓度为40%时，NaOH的利用率和反萃率随 NaOH浓度增加反而下降， 其对酚的反萃率降低到 70%;如果继续增加NaOH浓度到50% ,此 时酚的反萃率降至 25%。主要原因在于体系的碱性增强后，反萃出的酚浓度很高，使得待 反萃的萃取相在水溶液中的溶解度增加，萃取剂夹带导致水相变浑浊，出现两相界面不清的现象。因此从酚的反萃率考虑，选取NaOH浓度为10%进行反萃是较为有利。2. 2. 3反萃比对反萃效率的影响考察反萃比，即待反萃相与反萃剂(NaOH)

23、的体积比对反萃率的影响，结果见图10。由图10可以发现，当反萃比在 1 : 1时，其反萃率达到88%;当反萃比大于 2 : 1后，随着反萃比的不断增加，也就是说反萃剂NaOH的浓度不断降低， 其反萃率也随之降低;当反萃比达到5 : 1时，即NaOH浓度降低80%时， 其反萃率降为75%，较反萃比为1 : 1时对酚的反萃率降低约 13%。若采用较低反萃比的 多级萃取，会产生大量的反萃碱液， 且氢氧化钠溶液的利用率会很低。由此认为，此一级反萃工艺，在温度为 50C,萃取剂NaOH浓度为10%的溶液，采用反萃比为 1 : 1较合适(ArOH -TBP)中分离出来，即是反萃过程，以便使TBP能够重复使

24、用。由图8可以发现, 酚的反萃效率由20 C的84%，到温度为50 C的89%，反萃效率提高了 5个百分点。当继 续提高温度至60 C时，其反萃效率又降至 86 . 2% ,较之50 C的89%降低了约3个百分点。 说明温度从20 C升到50 C时对反萃效率的提高是有利的，这是因为适当地升温能够降低两相的黏度和提高 NaOH与ArOH - TBP的反应速度，利于两相分层并缩短平衡时间。当反萃 温度升至60 C时会出现较明显的水相夹带现象而降低反萃的效率。另外，由于环己烷的沸 点较低，温度过高易于导致过多的有机相挥发损失。实验结果认为反萃温度取50 C较为合适。图8反萃温度对反萃率的影响Fig

25、. 8Effectoftemperatureonrateofback-extracti ono fphe nol2. 2. 2反萃溶剂NaOH浓度对反萃效率的影响在温度为50 C的条件下，考察 NaOH浓度对酚的反萃效率的影响，测得的关系曲线见图9。NaOH 浓 度和 利 用 率 与酚 反 萃 率 的 关 系Fig . 9Relati on betwee nconcen trati ono fsodiumhydroxide, utilizati ono fsodiumhydroxidea ndstripp in gextractabilityofphe nol从图9可以发现，当NaOH浓度低于

26、10%时，酚的反萃率随 NaOH浓度增加而增加;NaOH浓度在10%左右时反萃率可达 94%;当NaOH浓度为40%时，NaOH的利用率和反萃率随 NaOH浓度增加反而下降，其对酚的反萃率降低到70%;如果继续增加NaOH浓度到50%，此时酚的反萃率降至 25%。主要原因在于体系的碱性增强 后，反萃出的酚浓度很高，使得待反萃的萃取相在水溶液中的溶解度增加，萃取剂夹带导致水相变浑浊，出现两相界面不清的现象。因此从酚的反萃率考虑，选取NaOH浓度为10%进行反萃是较为有利。2 . 2 . 3反萃比对反萃效率的影响考察反萃比，即待反萃相与反萃剂(NaOH)的体积比对反萃率的影响，结果见图10。由图1

27、0可以发现，当反萃比在 1 : 1时，其反萃率达到88%;当反萃比大于 2 : 1后，随着反萃比的不断增加，也就是说反萃剂NaOH的浓度不断降低， 其反萃率也随之降低;当反萃比达到5 : 1时，即NaOH浓度降低80%时， 其反萃率降为75%，较反萃比为1 : 1时对酚的反萃率降低约13%。若采用较低反萃比的多级萃取，会产生大量的反萃碱液，且氢氧化钠溶液的利用率会很低。由此认为，此一级反萃工艺，在温度为 50C,萃取剂NaOH浓度为10%的溶液，采用反萃比为1 : 1较合适。图10反萃比对反萃率的影响Fig . 10Effectofstrippingratioonrateofback-extr

28、acti ono fphe nol2. 3萃取剂重复利用对酚萃取率的影响络合萃取剂TBP能否多次循环使用，是决定络合萃取工艺在高浓度含酚废水处理中应用的关键因素之一。理论上萃取剂可无限循环使用，但随着萃取剂的循环使用，在萃取过程中会带入多种杂质，且萃取剂会不断流失，从而影响萃取剂的有效使用。因此，在考察的优化条件下，观察络合萃取剂在循环使用过程中，其对酚萃取效率的影响，结果见图 11。从图11可以发现，在萃取-反萃过程中，络合萃取剂 循环使用10次后，络合萃取剂对废碱液中酚的萃取率均大于 97%。由此可知，该络合萃取 剂在高浓度含酚废水处理中可多酚钠盐废水生产的介绍：1、 馏分洗涤由于酚类化合物带有酚羟基，具有弱酸性，能同碱反应生成酚钠盐，因而可用氢氧化钠水溶液将酚从焦油馏分中萃取出来。工业上粗酚的提取都是采用10%15%的NaOH水溶液洗涤