化验员试题及答案

1、一. 填空题(每空一分 共25分)1. 原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于 单色器的位置不同 。2.终点误差是指滴定终点与化学计量点不完全吻合而引起的误差。也称滴定误差。3.由于H+的存在，使M（解释）与（Y）主反应的配合能力下降的现象称为 酸效应。4.配位滴定法消除干扰的方法一般有（1）控制酸度，（2）利用 掩蔽 和解蔽。5.对于滴定分析用的标准溶液常以 物质的量 （摩尔）浓度来表示，对于元素或离子标准溶液则常以 质量 浓度来表示。6.用氢氟酸一般分解试样应在铂器皿或聚四氟乙烯塑料器皿中进行。7.常用的碱性熔剂有： Na2CO3 （熔点853），K2CO3（熔点903），NaOH

2、（熔点404），Na2O2(熔点460)和它们的混合熔剂。8.滴定管读数：对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点即读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切。9.瓷制器皿的性能：耐高温，可高至1200下使用，耐酸碱的化学腐蚀性也好，比玻璃坚固，价格便宜，涂有釉的磁坩埚可进行 灼烧重量 分析。？10.物质在溶解过程中有的会放热，使溶液温度升高，有的则要吸热，使溶液温度降低，这叫溶解过程的 热效应。11.化验室应该根据不同的工作要求合理的选用相应级别的试剂。因为试剂的价格与其级别及纯度关系很大，在满足实验要求的前提下，选用试剂的级别按照就低不就高 的原则。12.微量分析，如比色法、原子吸

3、收法、等离子光谱法等，所用离子标准溶液，其浓度常用mg/mL、g/mL等表示，配制时需要用基准物质或纯度在分析纯以上的高纯试剂来配制。13.溶液用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的要用棕色瓶或外加黑色布罩，挥发性试剂要盖严密，碱溶液用塑料瓶装，如用玻璃瓶则应用橡皮塞不可用玻璃磨口塞。14.沉淀重量法对沉淀形式的要求： a：溶解度小 b：易过滤和洗涤 c：纯净，不含杂质d：易转化成称量形式。15.衡量雾化器性能的主要参数是溶液的提升量和 雾化效率 。16.原子发射光谱分析的光源种类很多，目前常用的有直流电弧、交流电弧、电火花以及 电感耦合高频等离子体 等。17.ICP-AES分析法是以ICP等离子炬

4、作为激发光源，使样品中各成分的原子被激发并发射出特征谱线，再根据特征谱线的波长和强度来确定样品中所含的化学元素及其含量的一门分析技术。18.ICP矩管位置变动后必须进行观测位置校准。19沉淀的过滤和洗涤要一次完成，否则沉淀 极易吸附杂质离子 。20.质量恒定是指 灼烧或烘干 并于干燥器中冷却至室温后称量，重复进行至最后两次称量之差不大于0.0003时，即为质量恒定。21金属指示剂是指利用一种能与金属离子反应生成 有色配合物 的显色剂，来指示滴定过程中金属离子浓度的变化，这种显色剂称为金属离子指示剂。22. 原子荧光光度法测定水中砷含量的试验，是利用还原剂硼氢化钾/硼氢化钠将砷还原为 挥发性氢化

5、物 ，借助载气将其导入原子光谱分析系统进行测量。23火试金分析的配料中加入合适量的 硼砂 可以降低渣的熔点和流动性。24. 制备的试样应均匀，并达到规定要求的粒度，保证整体原始样品的 物质组分 及其含量不变，同时便于分解。25. AgCl在0.01 mol/LHCl溶液中的溶解度比在纯水中的溶解度小，原因是由于 同离子效应 （或答氯离子）起了作用。二.判断题：（在括号内对的打 ，错的打 ×，每题1分，共20分）1.试液呈酸性，且无色无味，则在NO3-、Cl-、Br-、Ac-、NO2-中，NO2- 可不必鉴定。（ ）2.在电解过程中金属离子是按照一定顺序析出的，析出电位越负的离子先析出

6、，析出电位越正的离子后析出。（ × ）3.易原子化的碱金属元素在干扰少的情况下可在火焰的第一反应区进行原子吸收测定。（ ）4.滤光片的半宽度愈小，则测定的灵敏度和准确度越高。（ ）5.每次用移液管移液后的残留量稍有不同，这样引起的误差称为随机误差。（ ）6.取得的原始试样一般先进行破碎、过筛，然后进行烘干处理。（ × ）7. 将0.144001修约为二位有效数字的结果是0.15。（ × ）8.BaSO4、CaC2O4·2H2O等细晶形沉淀应选择中速滤纸；MgNH4PO4等粗晶形沉淀应选择快速滤纸；Fe2O3·nH2O等为胶状沉淀，应选择慢速滤纸

7、。（ × ）。 9.将天然水或自来水用蒸馏器直接蒸馏就得到蒸馏水。由于绝大部分无机盐类不挥发，所以蒸馏水较纯净，适用于一般化验工作。（ ）。10.石英的纯度很高，二氧化硅含量在99.95%以上，有相当好的透明度，耐酸性能非常好，除氢氟酸和磷酸外，耐任何浓度的无机及有机酸，是痕量分析的的好材料。（ ）11. 间接碘量法加入KI一定要过量，淀粉指示剂要在接近终点时加入。（ ）12.灼烧或烘干后的坩埚和沉淀，在干燥器中不宜放置过久，否则会吸收一些水分而使重量有所增加。（ ）13.50gCuSO4以水溶解并稀释至500mL，此CuSO4溶液的浓度表示为10%。（ × ）14. 置信

8、区间能用来表达真值的估计量及不确定度。（ ） 。15.机床加工时在某些情况下可以戴手套操作。（ × )16.由于熔融分解试样的能力比溶解法强得多，所以熔融法在分解试样时被广泛的采用。（ × ）。17.虽然玻璃的化学稳定性较好，但并不是绝对的不受侵蚀，在微量分析中要注意玻璃因侵蚀而使玻璃中的衡量离子进入溶液的问题以及由于玻璃表面被侵蚀而吸附溶液中的待测离子或其他杂质离子的问题。（ ）18.化验室需要购置各种不同规格型号的天平，根据不同的称量要求及工作特点正确选择不同技术参数和不同型号的合适的天平来完成称量。一般来说用越精密的天平来称量试样肯定是越好的。（ × ）19

9、.硝酸溶液的温度对金粒的分散很有关系。所以应将合粒投入冷稀硝酸中，随后加热，金粒就不易分散。（ × ）20.ICP-AES的垂直观测方式能够改善仪器的检出限，一般用于分析基体较复杂的样品，干扰较小。（ × ）三. 选择题(每小题一分 有的单选，有的多选 共25分)1.下列关于空气组成的说法哪个是最正确的（ B ）？A: 空气是一种化合物 B: 空气是几种单质和几种化合物的混合物 C: 空气是几种化合物的混合物 D: 空气是几种元素的混合物。2.某溶液中含有Ca2+ Mg2+及少量的Fe3+、Al3+，在PH=10时加入三乙醇胺溶液，以EDTA标准溶液滴定，用铬黑T作指示剂，

10、那么测定出的是（ A ）。A: Ca2+ Mg2+合量 B: Ca2+含量 C: Mg2+含量 D: Fe3+、Al3+ 合量 E: Ca2+ Mg2+ Fe3+、Al3+合量。3.铜精矿中铜的测定过程中，加入溴素或溴水的目的是（ B D ）A: 分解样品 B: 氧化析出的硫 C: 氧化铜 D: 氧化砷、锑 E: 氧化铁4.有105.99g的Na2CO3（注：各元素的相对原子量Na ：22.99 C：12.01 O：156.00）。以1/2 Na2CO3作为基本单元，这时Na2CO3的物质的量为以下的。 （ B ）A：1moL B：2moL C：1/2 moL 。5.物质的溶解过程是一个怎样的

11、过程？（ B ）A：吸热的过程 B：物理化学变化 C：放热的过程 D：化学变化 E：物理变化。6.下列物质可以用来直接配制标准溶液的有（ C D ）。A：KMnO4（GR） B：固体NaOH （GR） C：K2Cr2O7（GR） D：三氧化二砷（GR） E：浓H2SO4（GR）7.下列计量单位或符合正确的有（ B C ）A：英寸 B：摩每升 C： ng D：公斤 8.有一AgNO3标准溶液的浓度发生变低了，其可能的原因有（ A E ） A:环境因素 B:因为用了棕色瓶装 C:因为放置时间超过了一个月 D:因为温度低于20度 E:使用时瓶盖没有完全盖好。 F:因为配制溶液时硝酸的浓度按照规定的多

12、加了一些。9.ICP的进样系统有问题一般首先要考虑（ C E ）可能发生了问题。A：溶液的酸度过大 B:标准溶液 C：蠕动泵压板太松 D:溶液的颜色太深 E:雾化器堵塞10.下列物质可以用NaOH溶解的是（ A ）。A：铝、铅 B：银及其合金 C：铜及其合金。11.重量分析中使用的“无灰滤纸”是指每张滤纸的质量为（ B ）A： 1mg B: 0.2 mg C：要求滤纸质量为0 12.研磨硬度大及不允许带进杂质的样品，可以选择下面器皿来研磨。（ C ）A：玻璃研钵 B：瓷研钵 C：玛瑙研钵 D：铸铁制研钵13.比色皿有油污染，应用下列哪种洗液洗涤？（ A ）A：重铬酸钾洗液 B：氢氧化钠乙醇洗液

13、 C：王水 D：去污粉洗液14.下列哪些物质可构成水的永久硬度（A D）A: CaCl2 B: CaCO3 C: Ca(OH)2 D: Mg(NO3)2 E: MgCO315.下列无机酸中具有络合性（即配位性）的酸是（ C D ）A: HNO3 B: H2SO4 C: H3PO4 。D: HCl。16.有机化合物的分解，一般加入下列混合试剂来处理（ C ）。A: HClO4 + H2SO4 B：HCl + HNO3 C: HNO3 + HClO4 + H2SO4 D: H2SO4 + H3PO417.试验中要准确地量取20.00 mL溶液，下列可以使用的仪器是（ C ）A：量筒、量杯 B：容量

14、瓶 C：移液管、滴定管。D：容量瓶、移液管18.砂芯玻璃滤器的洗涤不可以使用以下洗剂剂来洗涤（ B ）A: 稀盐酸 B: 稀的氢氧化钠 C:重铬酸钾 D:稀的硝酸19.以下ICP-AES光谱分析的物理干扰因素影响较大的是（ A D ）A：比重 B：沸点、熔点 C：表面张力 D：粘度 E:颜色20.下列何反应为络合滴定反应主反应？ （ D ）A:酸效应 B:干扰离子效应 C:辅助络合效应 D:M+Y反应21.lgKMY= lgKMY lgY(H)式中， lgKMY表示： （ B ）A:金属离子有副反应时的条件稳定常数 B:仅有酸效应时的条件稳定常数C:络合物有副反应时的条件稳定常数 D:反应的绝

15、对稳定常数22.原子发射光谱是由于以下哪种情况产生的？（ A ）A： 原子的外层电子从高能级向低能级或基态跃迁 B： 原子的外层电子从低能级向高能级跃迁 C： 原子的内层电子从高能级向低能级或基态跃迁 D： 原子的内层电子从低能级向高能级跃迁23.ICP-AES分析时选择等离子炬的（ B ）部分进行分析。A： 焰心区 B： 内焰区 C： 尾焰区 D： 焰心区与内焰区之间24.为使测定值落在工作曲线线性范围内，可以采取的措施是（ B E ）A：调节仪器的零点 B：改变称样量 C：增加测定次数 D：调节仪器的灵敏度 E: 调整稀释倍数25.为获得好的雾化效率以及减小基体的影响，一般要控制含盐量在（

16、 B ）范围内。A:0.5% B: 1% C: 2% D: 3%四.简答题（共4小题，共计15分）1. 为什么利用ICP-AES法分析时要考虑分析试液中的总固体溶解量？ （ 3分 ）答：利用ICP-AES法分析时要考虑分析试液中的总固体溶解量，因为过高的总固体溶解量会造成基体效应干扰、谱线干扰、背景干扰和ICP矩管的堵塞以及影响雾化系统的雾化效果。2.试述碘量法误差来源及控制方法？（ 4分 ）答：碘量法误差来源： （1）碘的挥发损失；（2）I-离子在酸性溶液中易被空气中的氧缓慢氧化，光线的照射还能促使I-的氧化。误差控制方法： （1）避免阳光的照射和与空气的接触。（2）控制反应在中性或弱酸性溶

17、液中及在室温下进行，配制标准溶液时及测定时加入过量的KI。 3.为什么有时金属指示剂会发生封闭现象？如何来避免和消除？（4分）答：金属指示剂会发生封闭现象，是由于金属指示剂与某些金属离子形成极稳定的配合物，其稳定性超过了欲测金属离子EDTA配合物lgKMY以至于在滴定过程中虽然加入了过量的EDTA，也不能从金属指示剂配合物中夺取金属离子（M），因此无法确定滴定终点。这种现象称为指示剂的封闭现象。这种与金属离子能生成更稳定的配合物的离子称为我们称其为干扰离子，要避免这种现象必须对干扰离子进行加以掩蔽或分离。如加入掩蔽剂或进行沉淀分离。4. 简答用原子吸收法测定样品中的钙含量时选择的火焰类型，采取

18、什么措施来消除电离干扰？又一般加入什么物质来消除什么的干扰？（4分）答： （2）选择C2H2- 空气(富燃)火焰类型 (也可 C2H2- N2O ) (3) 采取加入消电离剂的措施来消除电离干扰 (即比 Ca 电离电位低的金属盐类例如 KCl) (4) 一般加入释放剂锶或镧等物质来消除磷酸根的干扰。五.计算题（第1、2 题各3分,第3题4分,第4题5分,共计15分）1. 欲配制1000 mL的 c(1/2 H2SO4)=0.5000 moL/L溶液，需98% H2SO4多少毫升？如何配制？（98% H2SO4密度=1.84g/mL, H2SO4的相对分子量98.08） ( 4分 )解：已知M（

19、H2SO4）=98.08 g/mol，则M (1/2H2SO4)=49.04 g/mol，根据硫酸稀释前后溶质相等不变来计算，设稀释前体积为V0，稀释后为V,则：由m0 =m,得到： V0 00=V=m 而m=nM=cVM 所以 V0 = cVM/ 00 =0.5×1000×10-3×49.04/1.84×98% = 13.60 mL。答：需98% H2SO413.6mL配制方法：量取13.60 mL的浓硫酸，慢慢的沿杯壁加入到已经盛有适量纯水的烧杯中，并边加边搅拌，冷却后移入1000mL的容量瓶中,摇匀.3.称取8.00g的硫酸亚铁铵FeSO4.(NH

20、4)SO4.6H2O溶于水中,移入1000mL的容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。(1) 计算此溶液的理论的质量浓度(Fe2+)和物质的量浓度c(Fe2+)。(2) 移取上述配制的硫酸亚铁铵标准溶液25mL,在硫-磷混酸存在下，以二苯铵作指示剂,用c(K2Cr2O7)=0.004250 moL/L标准溶液滴定至呈紫红色不退,消耗K2Cr2O7标准溶液20.05mL,求标定后此硫酸亚铁铵溶液的c(Fe2+)是多少? (5分)已知铁的摩尔质量M(Fe)=55.85 g/moL, 硫酸亚铁铵的摩尔质量 MFeSO4.(NH4)SO4.6H2O=391.85 g/moL。解: (1) (Fe2+)=mV= M(Fe)·mMFeSO4.(NH4)SO4.6H2O ·V=55.86×8.00391.85×1 =1.1402gL。 c(Fe2+)=(Fe2+)M(Fe) =1.140255.85 =0.02042moL/L。 (2)硫酸