用高锰酸钾滴定法测定食品中的还原糖

1、用高锰酸钾滴定法测定食品中的还原糖 将一定量的样品溶液与过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将cu2+还原为cu20，抽滤后得到cu2o沉淀，向cu2o沉淀中加入过量的酸性硫酸铁溶液，cu2o被氧化溶解，而fe3+被定量地还原为fe2+；再用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的fe2+，按照高锰酸钾溶液的消耗量可计算出cu2o的量，从附表7中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖的含量。 本法摘自gbt 50097 2003，又称贝尔德蓝(bertrand)法，适用于各类食品中还原糖的测定，有色样品溶液也不受限制，此法精确度和重临性都优于挺直滴定法；但操作复杂、费时，计算测定结果时，需用

2、法特制的高锰酸钾法糖类检索表，反应式如下。 cu2o+fe2(so4)3+h2so42cuso4+2feso4十h2o 10feso4+2kmno4+8h2so45fe2(so4)3+2mnso4+k2so4+8h2o cu2o生成过程同挺直滴定法。 1样品处理 (1)乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类 2.005.00g固体样品(液体样品25.0050.00ml)，置于250ml容量瓶中，加50ml。水，摇匀后加10ml碱性酒石酸铜甲液和4ml的1moll氢氧化钠溶液，加水定容后混匀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃初滤液后其余滤液待测。 (2)含酒精饮料 100ml样液，置于蒸发皿中，用1m

3、oll氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的14后，移入250ml容量瓶中，加5oml水，混匀，以下步骤同上类样品中“加10ml碱性酒石酸铜甲液”相同操作。 (3)含淀粉量高的食品 10.0020.00g样品，置于250ml容量瓶中，加水200ml，45水浴巾加热1h，并不断振摇，取出冷却后定容，混匀，静置，吸取200ml上清液于另一个250ml容量瓶中，以下步骤同上类样品中“加10ml碱性酒石酸铜甲液”相同操作。 (4)含有二氧化碳的饮料(汽水) 100ml样品，置于蒸发皿中，在水浴上蒸发除去二氧化碳后，移入250ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀后待

4、测。 2测定 吸取50ml处理后的样品溶液于400ml烧杯中，加碱性酒石酸铜甲液、乙液各25ml，盖上表面皿，置电炉上加热，4min内沸腾，再精确沸腾2min，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或g4垂熔坩埚抽滤，并用60热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性反应为止。将坩埚放回原400ml烧杯中，加25ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻璃棒搅拌至氧化亚铜彻低溶解，以高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为尽头，记录高锰酸钾标准溶液的消耗量。 另取50ml水代替样品溶液，按上述办法做试剂空白实验，记录空白实验消耗高锰酸钾标准溶液的量。 3结果计算 按照滴定时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，计算相当于样品中还原糖的氧化亚铜的

5、量。 x=(v- v0)c71.54式中 x样品中还原糖的质量相当于氧化亚铜的质量，mg； v测定用样品溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml； v0试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml； c高锰酸钾标准溶液的实际浓度，moll； 71.541ml高锰酸钾标准溶液c(15kmno4)一1.000moll。相当于氧化亚铜的质量，mg。 按照上式中计算所得的氧化亚铜质量，查附表7得出相当于还原糖的量，再按下式计算样品中还原糖的含量。 x=a/m*v1/250*1000*100 式中 x样品中还原糖的含量，gloog； a查表得还原糖质量，mg； m一样品质量(或体积)，g(或ml)； v1测定用

6、样液的体积，ml； 250样品处理后的总体积，ml。 4试剂 (1)碱性酒石酸铜甲液 34639g硫酸铜(cuso45h2o)，加适量水溶解，加入0.5ml硫酸，再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。 (2)碱性酒石酸铜乙液 173g酒石酸钾钠和50g氢氧化钠，加适量水溶解并稀释到500ml，用精制石棉过滤，储存于橡胶塞玻璃瓶中。 (3)精制石棉 取石棉先用3moll。盐酸浸泡23天，用水洗净，再用400gl氢氧化钠浸泡23天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净，再以3moll盐酸浸泡数小时，用水洗至不呈酸性，加水振荡，使之成为微细浆状软纤维，用水浸泡并储存于玻璃瓶中，即可

7、填充古氏坩埚用。 (4)高锰酸钾标准溶液0.1000moll。 (5)氢氧化钠溶液lmoll。 (6)硫酸铁溶液 50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，渐渐加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1000ml。 (7)盐酸3moll。 5仪器 25ml古氏坩埚或g4垂熔坩埚。 真空泵或水泵。 6注重事项 还原糖能在碱性溶液中将二价铜离子还原为棕红色的氧化亚铜沉淀，而糖本身被氧化为相应的羧酸，这是还原糖定量检测的基础。 本法以反应过程中产生的定量的fe2+为结果计算的依据，因此，在样品处理时，不能用乙酸锌和亚铁氰化钾作为澄清剂，避开引入fe2+，造成误差。 操作过程必需严格按规定的操作条件举行，加入碱性酒石酸铜甲液、乙液后，必需控割好热源强度，保证在4min内加热至沸，并使每次测定的沸腾时光为2min，否则误差较大,试验时可先取50ml水，碱性酒石酸铜甲液、乙液各25ml，使其在4min内加热至沸，维持热源强度不变，再正式测定。 抽滤和洗涤过程防止氧化亚铜沉淀裸露在空气中，避开