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1、第一章 分析质量保证1 某人以差示光度法测定某药物中主成分的含量时,称取此药物0.0250g,最后计算其主成分的含量为98.25%,此含量的正确值应该是_ 。(98%,因为仪器误差为2%) 2.某学生分析工业碱试样,称取含Na2CO3( Mr =106.0)为50.00%的试样0.4240g,滴定时消耗0.1000mol/LHCl40.10ml,该次测定的相对误差是_。 (0.24%) 3.用高碘酸钾光度法测定低含量锰的方法误差约为2%。使用称量误差为0.001g的天平减量法称取MnSO4,若要配制成0.2mg/ml的硫酸锰的标准溶液,至少要配制_ml。 ( 0.002/m=0.02,m=0.
2、1g,故配制500ml) 4.溶液中含有0.095mol/L的氢氧根离子,其pH值为_ 。(12.98) 5. 列有关置信区间的定义中,正确的是: A 以真值为中心的某一区间包括测定结果的平均值的几率B 在一定置信度时,以测量值的平均值为中心的,包括真值在内的可靠范围C 真值落在某一可靠区间的几率D 在一定置信度时,以真值为中心的可靠范围 (B) 6.有两组分析数据,要比较它们的精密度有无显著性差异,应当用_检7.滴定管的初读数为(0.050.01)ml,末读数为(22.100.01)ml,滴定剂的体积可能波动的范围是_。 (22.050.02ml)8. 某同学测定盐酸浓度为:0.2038、0
3、.2042、0.2052和0.2039mol/L,按Q(0.90)检验法,第三份结果应_-;若再测一次,不为检验法舍弃的最小值是_;最大值是_。 (Q=0.71I-,则同时析出 )25在含有Fe3+和Fe2+的溶液中,若加入邻二氮菲溶液,则Fe3+/Fe2+电对的电位将_。(升高)26已知jMnO4-/Mn2+=1.51V,jBr2/Br-=1.09V, 忽略离子强度的影响,MnO4-氧化Br-的最高允许pH值是_。 ( pH=4.4 )27,考虑离子强度和各种副反应对Fe3+和Fe2+电对的影响,铁电对的条件电极电位等于_。 28已知在1mol/LHCl溶液中,jFe3+/Fe2+=0.69
4、V,jSn4+/Sn2+=0.14V, 以20ml0.10mol/LFe3+的HCl溶液与40ml0.050mol/LSnCl2溶液相混合,平衡时体系的电位为_。 ( 0.14V)29.用HCl中和Na2CO3溶液分别至pH=10.50、pH=6.00和pH4.0时,溶液中主要成分各是什么?4. 指示剂习题1 判断并改错1) 当用NaOH溶液滴定HCl时,酚酞指示剂用量越多,变色越灵敏,滴定误差越小。(不灵敏,越大)2) 酚酞指示剂在酸性溶液中呈现无色,在碱性溶液中呈现红色。(pH10,红色)3) 摩尔法只适用于Cl-和Br-的测定,而不适宜测定I-和SCN-。()4) 测定NaCl和Na3P
5、O4混合液中Cl-时,不能采用摩尔法。()5) 胶体颗粒对指示剂的吸附力应略大于对被测离子的吸附力。(小)6) 络合滴定中,若封闭现象是由被测离子引起的,则可采用回滴定法进行。()7) 淀粉指示剂在弱酸性溶液中使用时灵敏度最高。(,pH9 ,I2IO3-)8) EDTA能与许多金属离子形成1:1的络合物,故稳定性强。(组成简单)9) 标定溶液时,若基准物吸潮而纯度不高所引起的试剂误差可用空白试验校正。(对照)10) 一元弱酸溶液的氢离子浓度等于酸的浓度。(小于)2 关于酸碱指示剂,下列说法错误的是:A 指示剂本身是有机弱酸或弱碱 B 指示剂的变色范围越窄越好C 指示剂的变色范围必须全部落在滴定
6、突跃范围之内 D HIn与In颜色差异越大越好 (C)3摩尔法测定Cl-含量时,要求介质的pH在6.5-10.5范围内,若酸度过高,则A AgCl沉淀不完全 B AgCl沉淀易胶溶 C AgCl沉淀吸附Cl-增强 D Ag2CrO4沉淀不易形成 (D)4用佛尔哈德法直接测定银盐时,应在下列哪种条件下进行?A 强酸性 B 弱酸性 C 中性到弱碱性 D 碱性 (A)5法扬司法测定氯化物时,应选用的指示剂是:A 铁铵钒 B 曙红 C 荧光黄 D 铬酸钾 (C)6佛尔哈德法测定下列哪种物质时,为了防止沉淀转化,需要加入二氯乙烷时?A I- B Cl- C Br- D SCN- (B)7 摩尔法测定Cl
7、-或Br-使用的指示剂是:A K2Cr2O7溶液 B 荧光黄溶液 C 铁铵钒溶液 D K2CrO4溶液 (D)8络合滴定法直接滴定Zn2+,铬黑T In-作指示剂,其滴定终点所呈现的颜色实际上是:A ZnIn的颜色 B In-的颜色 C ZnY的颜色 D ZnIn和In-的颜色 (D)9 在EDTA法中,当MIn溶解度较小时,会产生A 封闭现象 B 僵化现象 C 掩蔽现象 D 络合效应和酸效应 (B)10当KMInKMY时,易产生A 封闭现象 B 僵化现象 C 掩蔽现象 D 络合效应和酸效应 (A)5. 滴定条件习题1_是选择指示剂的主要依据,选择指示剂的原则是:指示剂的_必须全部或部分落在滴
8、定突跃范围之内。 (滴定突跃范围;变色范围)2用0.1000mol/LNaOH标准溶液滴定0.10mol/LHCOOH(Ka=1.8x10-4)到计量点时,溶液的pH值为_,应选用_作指示剂。 (8.22,酚酞)3判断并改错 1)强酸滴定强碱的滴定曲线,其突跃范围的大小与浓度有关 () 2)0.10mol/LNH4Cl溶液,可以用强碱标准溶液直接滴定 (不能) 3)酸碱滴定达计量点时,溶液呈中性 (不一定是中性) 4)沉淀的溶解度越大,沉淀滴定曲线的突跃范围就越大 (越小) 5)在一定条件下,金属离子的KMY越大,滴定突跃范围也越大 (KMY) 6)氧化还原滴定突跃范围的大小与氧化剂和还原剂的
9、浓度有关 (仅与Dj 有关) 7)KMnO4法必须在强酸性溶液中进行。 (一般在酸性)8)KMnO4法常用HCl或HNO3调节溶液的酸度 (只能用硫酸)9)标定)KMnO4溶液的浓度以前,应用滤纸过滤除去析出的MnO(OH)2沉淀 (只能用玻璃纤维塞住的玻璃漏斗)4下列情况对结果没有影响的是: A 在加热条件下,用KMnO4法测定Fe2+ B 在碱性条件下,用直接碘量法测定Vc的含量C 间接碘量法测定漂白粉中有效氯时,淀粉指示剂加入过早D 用优级纯Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时,终点颜色在30后褪色 ( D )5碘量法误差的主要来源_是_和。(I2挥发;I-被氧化)6碘量法是基于_的氧
10、化性和_的还原性进行测定的氧化还原滴定法。其基本反应式是_。 (I2;I-; 2I-=I2 I2+S2O32- =2I-+S4O62-)7 配制Na2S2O3溶液时,用的是新煮沸并冷却后的蒸馏水,其目的是_、_、和_等。 (除O2;除CO2;杀死细菌) 8下列酸碱滴定中,由于滴定突跃不明显而不能用直接滴定法进行滴定分析的是: A HCl滴定NaCN (HCN:pKa=9.21)B HCl滴定苯酚钠 (苯酚:pKa=10.00)C NaOH滴定吡啶盐 (吡啶:pKb=8.77)D NaOH滴定甲胺盐 (甲胺:pKb=3.37) (D)9用0.1mol/LNaOH滴定0.1mol/L,pKa=4.
11、0的弱酸,其pH突跃范围是7.0-9.7,用同浓度的NaOH滴定pKa=3.0的弱酸时,其pH突跃范围是_。( 6.0-9.7)10下列说法正确的是:A NaOH滴定HCl,用甲基橙为指示剂,其终点误差为正 B HCl滴定NaOH,用酚酞为指示剂,其终点误差为正C 蒸馏法测定NH4+,用HCl吸收NH3,以NaOH标准溶液回滴定至pH=7.0,终点误差为正D NaOH滴定H3PO4,至pH=5时,对第一计量点来说,误差为正 (C,D)11有NaOH磷酸盐混合碱,以酚酞为指示剂,用HCl滴定消耗12.84ml。若滴到甲基橙变色,则需HCl20.24ml。此混合物的组成是。 (NaOH+Na3PO
12、4或NaOH+Na2HPO4)12下列指示剂中,全部适用于络合滴定的一组是:A 甲基橙、二苯胺磺酸钠、EBT B 酚酞、钙指示剂、淀粉C 二甲酚橙、铬黑T、钙指示剂 D PAN、甲基红、铬酸钾13在金属离子M和N等浓度的混合液中,以HIn为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定其中的M,要求 A pH=pKMY B KMY7.5会引起的_形成,使测定结果偏_。 (Ag(NH3)2+;高)28佛尔哈德法既可直接用于测定_离子,又可间接用于测定_离子。 (Ag+; X; )29佛尔哈德法测定Cl-的滴定终点,理论上应在化学计量点_到达,但因为沉淀吸附Ag+,在实际操作中常常在化学计量点_到达。 (之后
13、;之前)30佛尔哈德法中消除沉淀吸附影响的方法有两种,一种是_以除去沉淀,另一种是加入_包围住沉淀。 (过滤;有机溶剂) 31法扬司法测定Cl-时,在荧光黄指示剂溶液中常加入淀粉,其目的是保护_,减少凝聚,增加_。 (胶体;吸附)32荧光黄指示剂测定Cl-时的颜色变化是因为它的_离子被_沉淀颗粒吸附而产生的。 (阴;吸附了Ag+而带正电荷的AgCl)33在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,乙酸总浓度为0.2mol/L,计算PbY络合物的条件稳定常数(已知HAc的pKa=4.74,Pb2+-Ac的lgb1=1.9,lgb2=3.3,lgKPbY=18.04;pH=5.0时,lgaY(H)
14、=6.45, lgaPb(OH)=0)34用0.02mol/LEDTA滴定0.02mol/LFe3+溶液,若要求DpM=0.2,TE=0.1%, 计算滴定的适宜酸度范围。(已知lgKFeY=25.1;KspFe(OH)3=10-37.4)35某指示剂与Mg2+的络合物的稳定常数为KMgEBT=107.0,指示剂的Ka1、Ka2分别为10-6.3、 10-11.6,计算pH=10时的pMgep。 pMgep=lgKMgEBT=lgKMgY-lgaEBT(H) =7.0-1.6=5.4 aEBT(H)=1+H+/Ka2+H+2/Ka2Ka1=101.636在pH=5.50时,用0.002mol/L
15、EDTA滴定同浓度的La3+溶液,问1)当溶液中含有2.0x10-5mol/LMg2+时,能否准确滴定La3+?2) 当溶液中含有5.0x10-2mol/LMg2+时,能否准确滴定La3+? 已知lgKLaY=15.50;pH=5.50时,lgaY(H)=5.51, lgaLa(OH) =037在pH=5.5时,0.02mol/LEDTA滴定0.2mol/LMg2+和0.02mol/LZn2+混合溶液中的Zn2+, 1) 能否准确滴定? 2)计算计量点时Zn2+和MgY 的浓度 3)若以二甲酚橙为指示剂滴定至变色点时,终点误差是多少? 已知 lgKZnY=16.50, lgKMgY=8.70
16、pH=5.50时,lgKZn-XO=5.7 , lgaY(H)=5.538分别在pH为5.0和5.5时的六次甲基四胺介质中,以二甲酚橙为指示剂,以0.02mol/LEDTA滴定0.02mol/LZn2+和0.10mol/LCa2+混合溶液中的Zn2+,计算这两种酸度下的终点误差,并分析引起误差增大的原因。(已知 lgKZnY=16.5, lgKCaY=10.7 pH=5.0时,lgaY(H)=6.45,pZnep=4.8 pH=5.5时,lgaY(H)=5.5,pZnep=5.7 XO与Ca2+不显色)39某溶液含有Zn2+、Cd2+,浓度均为0.02mol/L,体积为25ml,欲在pH=5.
17、0时以KI掩蔽Cd2+,且确定化学计量点有0.2单位的不确定性,至少要加多少克KI? (已知 lgKZnY=16.50;lgKCdY=16.46; pH=5.0时,lgaY(H)=6.45, Cd2+-I-的lgb1lgb4分别为2.10、3.43、4.49、5.41 )6重量分析法习题1重量分析法是根据_来确定被测组分含量的分析方法。它包括_和_两个过程。根据分离方法的不同,重量分析分为_、_、_、_等方法。 2均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中缓慢而均匀地产生_,避免了_现象。3为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀,要求沉淀时的_速度大而_速度小。4影响沉淀溶解度的因素很多,其中同离子效应使
18、沉淀的溶解度_,酸效应使沉淀的溶解度_。盐效应使沉淀的溶解度_,络合效应使沉淀的溶解度_。5以下说法错误的是: A 重量分析中,由于后沉淀引起的误差属于方法误差B 沉淀颗粒越大,表面积越大,吸附杂质越多C 所谓陈化,就是将沉淀和母液在一起放置一段时间,使细小晶粒逐渐溶解,使大晶体不断长大的过程D 干燥器中的氯化钴变色硅胶变为红色时,表示硅胶已失效 (B)6下列不符和无定型沉淀的沉淀条件是: A 沉淀作用应在较浓的溶液中进行 B 沉淀作用宜在热溶液中进行C 迅速加入沉淀剂并不断搅拌 D 沉淀放置过夜,使沉淀陈化 (D)7为了获得纯净而易过滤的晶形沉淀,下列措施错误的是: A 针对不同类型的沉淀,
19、选用适当的沉淀剂B 采用适当的分析程序和沉淀方法C 加热以适当增大沉淀的溶解度D 在较浓的溶液中进行沉淀 (D)8如果被吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格,易形成 A 后沉淀 B 表面吸附 C 吸留 D 混晶 (D)9在重量分析中,下列情况对结果产生正误差的是: A 晶形沉淀过程中,沉淀剂加入过快 (A)吸留B 空坩埚没有恒重C 取样稍多D 使用的易挥发沉淀剂过量了10%10在重量分析中,下列情况对结果产生负误差的是: A 生成无定型沉淀后,进行了陈化B 用定性滤纸过滤沉淀C 生成晶形沉淀后,放置时间过长D 试样置于潮湿空气中,未制成干试样 (D)11下列有关沉淀吸附的一般规律中,错误的是:A 离
20、子价数高的比低的容易吸附B 离子浓度越大越容易被吸附C 能与构晶离子生成难溶化合物的离子,优先被吸附D 温度越高,越不利于吸附 (D)12下列情况引起仪器误差的是:A 沉淀剂的选择性差 B 沉淀剂的用量过多,产生盐效应C 洗涤过程中,每次残留的洗涤液过多 D 定量滤纸灰分过多 (D)13沉淀法测定Ag+时,生成的沉淀应采用的洗涤剂是:A 稀NA B 稀 SA C 稀 AgNO3 D 蒸馏水 (A)14AgCl的Ksp=1.8x10-10,Ag2CrO4的Ksp=2.0x10-12,则这两个银盐的溶解度S(单位为mol/L)的关系是SAg2CrO4_ SAgCl。 ( ) 15AgCl在0.01
21、mol/LHCl溶液中的溶解度比在纯水中的溶解度小,这时_效应是主要的。若Cl-浓度增大到0.5mol/L,则AgCl的溶解度超过纯水中的溶解度,此时_效应起主要作用。 (同离子;络合效应)16沉淀重量法,在进行沉淀反应时,某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象叫_现象,其产生的原因有表面吸附、吸留和_。 (共沉淀;生成混晶)17影响沉淀纯度的主要因素是_和_。 (共沉淀;后沉淀)18均匀沉淀法沉淀Ca2+,最理想的沉淀剂是: A H2SO4 B H2CO3 C CO(NH2)2+(NH4)2C2O4 D H3PO4 (C)19下列叙述正确的是 A 难溶电解质的溶度积越大,溶解度也越大B 加入过量沉
22、淀剂,沉淀的溶解度将减小C 酸效应使沉淀的溶解度增大D 盐效应使沉淀的溶解度减小 (C)20下列有关沉淀溶解度的叙述,错误的是: A 一般来说,物质的溶解度随温度增加而增大B 同一沉淀物,其小颗粒的溶解度小于大颗粒的溶解度C 同一沉淀物,其表面积越大溶解度越大D 沉淀反应中的陈化作用,对一样大小的沉淀颗粒不起作用 (B)21下列有关沉淀转化的叙述中错误的是: A 同类型沉淀,由Ksp大的转化为Ksp小的很容易进行B 沉淀转化常应用于将不溶于酸的沉淀转化为易溶于酸的沉淀C AgI可用浓NaCl溶液转化为AgCl沉淀D BaSO4可用Na2CO3转化为可溶于酸的BaCO322计算0.01mol/L
23、的Be2+在EDTA存在下,于pH=7.0时, Be2+沉淀为Be(OH)2的百分率。 已知 Be(OH)2的Ksp=1.26x10-21, lgKBeY =9.20, pH=7.0时: lgaY(H)=3.32(90.44% 沉淀不完全)23称取CaCO3试样0.35g溶解后,使其中Ca2+形成CaC2O4 H2O沉淀,需量取体积分数为3%的(NH4)2C2O4溶液多少毫升?为使Ca2+在300ml溶液中的损失量不超过0.1mg,问沉淀剂应加入多少毫升?(已知 CaC2O4 H2O的Ksp=2.5x10-9, M(NH4)2C2O4=124.1,MCa=40.08 ,MCaCO3=100.1
24、)光分析习题1 光速C=3x1010cm/s是在介质_中测得的。 (真空)2 周期、频率、波长、能量这几种性质中,电磁辐射的微粒性表现在_性质上。 (能量)3 可见光的波长范围是_;相应的能量范围是_电子伏特。 (400-800nm;1.65-3.1ev)5X射线、紫外光、可见光、红外光中,分子振动能级跃迁相应的能量为_。 (红外光)6当辐射从一种介质传播到另一种介质中时,波长、频率、速度、能量等等参量中,不发生变化的是_、_ 。 (频率、能量)7 荧光光度法、化学发光法、红外光谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法中,基于吸收原理的分析方法是_;基于发射原理的分析方法是_。 (红外、核磁、原子吸收;荧光、化学发光)8原子内层电子跃迁的能量相当于X射线、紫外光、红外光、微波中_的能量。 (X射线) 9原子外层电子跃迁的能量相当于X射线、紫外光、红外光、微波中_的能量。 (紫外光) 10 利用线光谱进行检测的分析方法有_。 (原子发射、原子吸收、原子荧光)11 利用带光谱进行检测的分析方法有 _。 (分光光度法、荧光光度法、磷光光度法 )12 已知KMnO4的式量为158.03,其摩尔吸收系数e545=2.2x103。在545nm波长下,用浓度为0.0020%(体积质量分数)的K
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