延胡索的炮制工艺优选

1、延胡索的炮制工艺优选张虹，王麟，陈相涛，袁珂【摘要】目的采纳正交实验法，以延胡索乙素的含量为指标,对延胡索产地加工和醋制方式进行优选。方式采纳高效液相色谱法测定延胡索供试品中延胡索乙素含量。结果延胡索产地加工及醋制的最正确工艺条件是延胡索趁鲜切片4nim,加醋量40%,在50下干燥。结论验证明验说明，所选的最正确炮制工艺较为合理。【关键词】延胡索正交实验设计延胡索乙素Abstract：ObjectiveTooptimizethetechniquesofprimaryprocessingandvinegarprocessingofRhizomacorydalisbyorthogonalexper

2、imentwasadoptedtomeasuretetrahydropalmatinecontentinRhizomacorydaliswhichwasepreparedwithdifferentprocesses.ResultsThebestconditionofprimaryandvinegarprocessingwasthatRhizomacorydaliswasslidedby4mmasfresh,added40percentofvinegarandthedryingtemperaturewas50.ConclusionTheverificationtestshowedthattheb

3、estchoiceofprocessingtechnologyisreasonable.Keywords：RhizomaCorydalis;Orthogonalexperimentdesign;Tetrahydropalmatine元胡为经常使用理气止痛药，具有活血、利气、止痛的功能，用于治胸胁、脱腹疼痛，经闭痛经，产后瘀阻，跌扑肿痛等症lo历代对元胡的炮制有生用、炒、醋炙、酒炙、醋煮、盐炙等，现多采纳醋炙、醋煮和醋蒸，部份地域沿用酒炙和盐炙。中医临床除用生品外,多用其醋制品，中国药典2005年版1载有生元胡和醋元胡。前人总结用醋炮制元胡理论为“醋制入肝,增强止痛作用”，据报导,元胡醋制后有效

4、成份及药效作用也确实增强2,3。传统的炮制方式工艺繁琐4,实际应用费时费力，且加热会使元胡所含生物碱尤其是季铁碱类破坏，从而增加了有效成份流失和破坏的机遇5L咱们以延胡索乙素作为指标性成份，对市售的醋制延胡索进行含量测定，发觉其远远低于药典规定的标准6,7。而旦目前延胡索炮制工艺完全凭借体会，缺乏科学合理的标准化操作标准。鉴于此，木实验将针对延胡索产地加工和醋制工艺进行改良和优化，并将提供延胡索炮制工艺的量化操纵指标。1仪器与试药Waters2695液相色谱仪，Waters2996PDA检测器，METTLER分析天平（十万分之一），METTLER分析天平（万分之一）。色谱纯甲醇（天津四友公司）

5、，娃哈哈纯净水，其他试剂均为分析纯。2方式与结果实验设计将延胡索鲜品依照不同厚度切片，干燥后，按不同比例喷洒米醋，在不同温度下进行干燥，采纳L9（34）正交实验表安排实验，通过对其中延胡索乙素含量的测定，挑选出延胡索产地加工炮制的最正确工艺条件。依照预实验结果，确信以药材切片厚度、加醋量和干燥温度为考察因素，每一个因素3个水平，见表1。表1因素水平（略）样品的制备取延胡索原药材:抢水洗净，按表3的工艺组合趁鲜切片，喷淋米醋，烘干，掏出晾凉，筛去碎屑。延胡索乙素含量测定对照品溶液的制备周密称定延胡索乙素对照品13mg,置于250ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，经Um微孔滤膜滤过，配制成

6、1ml含延胡索乙素mg的对照品溶液。供试品溶液的制备取样品约5g,周密称定，置平底烧瓶中,周密加入浓氨试液-甲醇（1：20）混合溶液500ml,称定重量，冷浸1h后加热回流1h,放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇（1：20）混合溶液补足减失重量，摇匀，滤过，周密吸取续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇溶解，转移至5nli量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，经Um微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。色谱条件色谱柱：WatersXbridge0DSC18（250mmXmm,5Um）；流动相：甲醇%磷酸水溶液（三乙胺调pH值至）（55：45）；检测波长：280nm；柱温25；流速：mlmin-1；柱温26进样

7、量：20Hlo线性关系考察周密吸取延胡索乙素对照品溶液2,5,10,20,40U1别离注入高效液相色谱仪中，按上述色谱条件测定峰面积。以对照品进样浓度（mg/ml）为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程Y=X105X+757,R=9。说明延胡索乙素在pg范围内与峰面积呈良好的线性关系。重复性考察取同一样品5g,周密称定，按“项下操作，按上述色谱条件测定样品中延胡索乙素的峰而积，结果RSD为。稳固性实验取同一供试品溶液，别离于0,1,2,4,8,12,24,36,48h在上述色谱条件下进样分析。延胡索乙素的1口为,结果说明供试品溶液在48h内稳固。加样回收率实验取己知含量的样品（样品4

8、）,周密称定，周密加入对照品溶液10ml（7mg/ml）依照“项下操作，配制成加样的供试品溶液，在上述色谱条件下进样分析，计算回收率，见表2。结果延胡索乙素的平均加样回收率为,1。为%。表2加样回收率（略）样品含量测定别离周密量取延胡索乙素对照品溶液和各供试品溶液进样，测定含量，色谱图见图12,以干燥品计算样品中延胡索乙素的含量。最正确工艺优选有关实验数据、正交实验结果及方差分析见表34。表3正交实验结果（略）表4方差分析表（略）空白列D项R值较小，作为误差项，由表34方差结果分析,因素A、B和C对实验结果都有显著阻碍,K3a>Kla>K2a,故A因素选择水平3即选

9、择切片厚度为4mm；K3b>Klb>K2b,故B因素选择水平3,即选择喷醋量为40%；K3c>K2c>Klc,故因素C选择水平3,即干燥温度为70,但因水平3和水平2结果相差不大，考虑到实际生产，为节约能源，选择干燥温度为50o因此，最终确信延胡索最正确工艺为A3B3c2,即将延胡索在产地趁鲜切片4mm,干燥后，加40%的米醋，在50c下干燥。3讨论本研究针对延胡索传统的产地加工和醋炙方式的步骤繁琐，有效成份损失多的问题，以延胡索趁鲜切片厚度，加醋量和干燥温度为考察因素，以延胡索乙素的含量为指标，采纳正交实验设计，优选出延胡索醋炙的最正确

10、工艺，即将延胡索趁鲜切片4mm,干燥后加40圈的米醋，在50下干燥。按”项下的方式重复操作，测定延胡索乙素含量，对最正确工艺进行验证，结果延胡索乙素含量的RSD<%,说明优选的工艺条件稳固可行。操作中为使延胡索均匀吸入米醋，可采纳定量米醋少量多次喷淋的方式，喷淋后将其用保鲜膜覆盖，避免米醋的挥发。醋炙后的饮片,晾凉后筛去碎屑，可采纳塑料袋密封包装，避免饮片受潮阻碍炮制品的质量和含量的测定。延胡索鲜品可采纳枪水洗的方式除去外表泥沙，沥干水分即可趁鲜切片。鲜品贮藏进程中容易发芽，阻碍产品质量，因此实验室将其进行日晒，除去延胡索表皮的水分，如此就幸免了发芽的现象，可供再次实验之用。元胡

11、饮片加工的传统法工艺繁琐，不仅浪费大量的时刻和能源,还增加了有效成份流失和破坏的机遇。改良的工艺方式是将产地加工和饮片的炮制加工进程同时完成，如此就减少了受热环节及有效成份的损失，简化了工艺，节省了人力、时刻及能源，且炮制进程有具体可依据的工艺参数和质量操纵方式，加工出的元胡饮片有效成份溶出率高于传统醋炙法，起到了增效的作用。关于其镇痛成效是不是显著强于生品和市售品，将有待于进一步研究。【参考文献】1国家药典委员会.中国药典，I部S.北京：化学工业出版社，2005:94.2李小芳，罗庆洪，任文.延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛作用的对照研究J.湖南中医药导报,2001,7(5):253.3胡庆龄.生制延胡索镇痛作用的比较J.安徽医药，2000,4(2):48.4刘冠军，张丽华，陈士兰.元胡