粉末冶金专业课程试验实验报告

1、 材料专题设计与研究 学 院：机电工程学院 班 级：金属材料工程一班 组 别：第二组 姓 名：唐凯 学 号：0903050114 指导老师：许剑光、徐红梅 吴玉蓉、王跃明 TiN材料专题设计与研究 一、实验目的1、了解粉末冶金的基本内容与过程。2、了解自蔓延高温合成技术和高真空烧结技术的操作方法。3、分析讨论采用自蔓延高温合成（SHS）和高真空技术烧结烧结材料的方法复合制备的TiN/不锈钢复合材料和TiC/不锈钢复合材料的机械性能（抗弯强度、硬度等等）。二、实验内容：一、粉末冶金工艺的基本工序是：1、原料粉末的制取和准备。粉末可以是纯金属或它的合金、非金属、金属与非金属的化合物以及其它各种化合

2、物等；2、将金属粉末及各种添加剂均匀混合后制成所需形状的坯块；3、将坯块在物料主要组元熔点以下的温度进行烧结，使制品具有最终的物理、化学和力学性能。3、 实验步骤一、粉末合成1.1原料粉末的制取配料比与和准备一号：TiN：不锈钢粉=84%：16%； TiN：84g； 不锈钢粉：16g二号：TiC：不锈钢粉=84%：16%。 TiC：84g； 不锈钢粉：16g1.2混料1.2.1混料方法：球磨混料1.2.2混料设备：QM-BP行星球磨机1.2.3参数：转速：300r/min 时间：2h1.2.3操作方法:（1）通常四个球磨罐重量（罐配球试样辅料）应基本一致，以保持运转平稳，减小振动引起的噪声，延

3、长设备使用寿命。（2）试样直径通常为1毫米以下，固体颗粒一般不超过3毫米，土壤允许10毫米。（3）装料最大容积（试样配球辅料）为球磨罐容积的三分之二，余下的三分之一作为运转空间。 （4）为获取最佳效果，通常大、小球应搭配使用(大小球配比常为1：5或者1:6)，大球用来配重与砸碎样品以及分散小球，小球用来混和及研磨样品。实验结果：球磨混料并筛分后得到的粉末与球磨混料前的粉末相比，粉末色泽一致，呈灰黑色，颗粒大小更均匀，粒度更小。达到后续自蔓延烧结的要求。 1.2.4注意事项:（1） 装料一定要均匀，不能过满，一般不能超过球磨罐的三分之二。（2） 应根据研磨材料的不同选择好研磨球的个数和直径。（3

4、） 要使球磨罐放平并压紧，电机工作时，不能打开机盖，以免发生事故。（4） 电机工作速度不能超过规定的最大工作速度。若发现意外情况，应及时切断电源。1.3粉末合成方法：高温自蔓延合成1.3.1粉末合成装置：SHS-3高温自蔓延合成装置1.3.2实验步骤:（1）称料：按化学计量比称取一定量的实验所需原料。（2）混料：混料方法包括球磨法和机械干混法。球磨法使用合金球作为混料球，球料比为5：1，乙醇做分散介质，时间根据不同要求定。干混法混料介质为玛瑙球，球料比为2：1，时间根据不同要求定。（3）压坯：将混合均匀的原料用一定尺寸的钢模具在一定压力作用下压制成较密实的坯体。（4）点火：将所压坯体置于燃烧台

5、，用钨丝点火。调节反应控制柜，使坯体能够被点燃，然后切断电源，使反应自发的进行下去。（5）断开电源，待样品冷却后用样品袋将样品收集起来。1.3.3实验结果:反应转化较为完全，获得一大块状的烧结产物，该块状物呈银灰色，表面有金属光泽，其组织成分有待验证。1.3.4注意事项:（1）装样时请注意钨丝圈与导电铜棒之间、导电铜棒与两通电缆线连接畅通，以免接触不良而电路不通；装样后还需要检查系统的气密性。（2）抽真空时先开真空泵，再开抽气阀门，再关真空泵，以免倒流。（3）充保护气体时先开气体瓶阀门，再慢慢打开充气阀门，使保护气体缓慢充入腔体（气体过大对样品有冲击力，会使样品偏离点火圈中心），保护气体压力维

6、持再0.20.3Mpa。（4）点火时开始应缓慢均匀加大电流，电流一般不超过60A（5）一般情况下，燃烧实验完成后等样品冷却3分钟左右才可排气，排气完毕后才可打开腔体取出试样。（6）每次做完实验后，必须将反应腔体、观察窗口、导电铜棒以及实验台擦干净方可离开。四、粉末成型2.1实验设备：电液式压力试验机2.1成型工艺参数：压 力：35kN 试件尺寸：24.5mm5.4mm5.1mm 加载速度：0.6mm/s2.2实验步骤：（1）称粉与装粉：称量形成一个压坯所需粉料的质量或容积。采用非自动压模和小批量生产时，多用质量法；大量生产和自动化压制成形时，一般采用容积法。 A、落入法：是送粉器移送到阴模和芯

7、棒形成的型腔上，粉末自由落入型腔中；B、吸入法：是下模冲位于顶出压坯的位置，送粉器被移送到型腔上，下模冲下降（或阴模和芯棒升起）复位时，粉料被吸入型腔中；C、多余充填法：是芯棒下降到下模冲的位置，粉末落入阴模型腔内，然后芯棒升起，将多余的粉末顶出，并被送粉器刮回，此法适用于薄壁深腔的压模。（2）压制：按一定的单位压力，将装在型腔中的粉料，集聚成达到一定强度、密度、形状和尺寸要求的压坯工序。 压制过程大体上可分为四个阶段： 粉末颗粒移动，孔隙减小，颗粒间相互挤紧； 粉末挤紧，小颗粒填入大颗粒间隙中，颗粒开始有变形； 粉末颗粒表面的凹凸部分被压紧且啮合成牢固接触状态； 粉末颗粒加工硬化到了极限状态

8、，进一步增高压力，粉末颗粒被破坏和结晶细化。 （3）脱模：压坯从模具型腔中脱出是压制工序中重要的一步。压制时由于侧压力的存在，使阴模向外胀变形，而压坯是在已胀大了的阴模型腔中成形的。当卸压后，侧压力消失，阴模弹性恢复，向内收缩，压迫已成形的压坯，压坯产生抗压应力，迫使阴模收缩不到原位（指未压制时），而在某一位置达到阴模收缩力与压坯抗压应力之间的平衡，这个卸压后引起的力，叫做剩余侧压强。这个力的存在使压坯与模壁间产生很大的磨擦阻力，脱模力必须大于这个磨擦阻力，才能使压坯脱出型腔。（4）取出压坯：旋开卸压阀门，取出倒置于液压机上下平台之间上、下模，小心把压坯从模具上取出放好，并做上标记。（5）整理

9、实验室，做好仪器使用记录。 2.3实验结果:压出了一个符合规格的压坯，压坯的边角很完整，表面平整。基本掌握了液压机的使用方法。实验样品密度： 4.87g/cm3 2.4注意事项： （1）模腔要用酒精擦拭，保持洁净，以利于脱模。 （2）采用手动压型，操作过程中要尽量用力均匀。五、高真空烧结3.1 烧结设备：ZTY-50-20真空热压炉3.2 烧结方法：液相烧法3.3 实验步骤：（1）先开总电源。（2）开送水开关（注意压力表读数是否为0.2MPa左右，如果未到达，要到外边的水池开水阀门送水，开一下有水流通就可以了，等到压力达到0.2MPa时关闭。（3）开真空表下面的开关，使真空表读数到达零，然后关

10、紧。（4）把试样标号，放到真空钼丝炉中，保证周围以及每两个试样之间都不紧挨着。（5）开机械泵，在开真空通道上边的小阀，要慢慢的开，然后全部打开。（6）真空计15MPa以下不动时（五分钟左右，关键是不动了）开扩散泵，待大约45分钟，在打开另两个真空阀（先大后小），在抽真空度（有可能会反弹），到0.5MPa以下时，先开加热键，在开中温控制表盘上的RUN键，要一直摁着直到出现RUN字样，关上上小阀看看真空表是否动（检查是否漏气，动的话就是还有点漏气，升温时要关闭这个小阀）。中温表上边红色的显示是准确温度，下边显示的是设置温度。温度30060011001450保温时间30min30min30min4-

11、5h测量看看是否温度过高，不能超过1600，因为超过1600会导致试样体积变大。（7）到200-300左右时将扩散泵关闭，方法是：先把扩散泵上阀关闭，再打开机械泵上的小阀，下小阀不用关，再关扩散泵开关让扩散泵继续冷却。（8）等冷却到大约100左右时关机，关机顺序是先把三个阀门全部关闭，然后关机械泵，再关控制电源，然后关水开关，最后关闭总电源。3.4 实验结果:有几个试样烧结后出现了弯曲，但对实验结果没有太大的影响，大部分试样还与压坯保持较为完好一致性。烧结气氛图下图所示。3.5 注意事项：（1）实验装置特点：保温好，降温慢。（2）PV(真空钼丝炉炉内实际测量温度)小于SP(程序测试温度)时才会

12、有负载电流通过。六、性能测试4.1 抗弯强度测试4.1.1 测试仪器：液压拉力试验机4.1.2 测试方法 抗弯强度测试分为三点弯曲和四点弯曲。每个点要5个数据以上（标准要10个数据）平均结果。抗弯强度测试在英制Instron1195万能材料试验机上进行。用作测试的试条为24.5mm5.4mm5.1mm。采用三点弯曲法测量，跨距为13.14mm，加载速率为0.5mm/min。4.1.3 试验结果：破坏载荷：一号 1.10KN 2号 1.25KN 4.1.3计算公式一般采用三点抗弯测试或四点测试方法评测。其中四点测试要两个加载力，比较复杂；三点测试最常用。其值与承受的最大压力成正比。 三点测试抗弯

13、公式：R=（3F*L)/（2b*h*h) F破坏载荷 L跨距 b宽度 h厚度一号：R1=（3F*L)/（2b*h*h)=（311000.01314）/(20.00540.00510.0051)=154MPa二号：R2=（3F*L)/（2b*h*h)=（312500.01314）/(20.00540.00510.0051)=175MPa由两式的答案可知，二号的抗弯强度比一号强，即TiC+不锈钢的抗弯强度比TIN+不锈钢的要强。4.2 金相分析4.2.1 实验仪器：4.2.2样品制备第一步：试样选取部位确定及截取方式 选择取样部位及检验面，此过程综合考虑样品的特点及加工工艺，且选取部位需具有代表性

14、。 第二步：镶嵌。 如果试样的尺寸太小或者形状不规则，则需将其镶嵌或夹持。 第三步：试样粗磨。 粗磨的目的是平整试样，磨成合适的形状。一般的钢铁材料常在砂轮机上粗磨，而较软的材料可用锉刀磨平。 第四步：试样精磨。 精磨的目的是消除粗磨时留下的较深的划痕，为抛光做准备。对于一般的材料磨制方法分为手工磨制和机械磨制两种。 第五步：试样抛光。 抛光的目的是把磨光留下的细微磨痕去除，成为光亮无痕的镜面。一般分为机械抛光、化学抛光、电解抛光三种，而最常用的为机械抛光。 第六步：试样腐蚀。 要在显微镜下观察到抛光样品的组织必须进行金相腐蚀。腐蚀的方法很多种，主要有化学腐蚀、电解腐蚀、恒电位腐蚀，而最常用的

15、为化学腐蚀。4.2.3实验数据和实验结果1、根据游标卡尺测得的试样数据:21.16mm、5.24mm、5.80mm，试样的质量：3.09g，计算得到的密度：4804.9kg/m3。2、测抗弯强度时测得的两组数据：（1）试样数据：5.24mm、5.80mm，l=13.14mm试样断裂时所受的压力：1.57KN 计算抗弯强度值：f=0.19103MPa（2） 试样数据：5.70mm、5.26mm，l=13.14mm试样断裂时所受的压力：1.62KN 计算抗弯强度值：f=0.20103MPa平均抗弯强度值为f=0.195103MPa3、金相图片放大100倍的金相放大100倍的金相图放大200倍的金相图放大200倍的金相图放大400倍的金属图5. 实验结果分析因为烧结得到的样品里存在小气泡，所以计算得到的实际密度肯定偏小，存在气泡是因为烧结中不锈钢不能完全填充空隙。抗弯强度也存在偏差，主要是在打磨表面是表面打磨的不是很平整，样