化学实验案例

1、【案例一案例一】实验实验3-1 几种无机离子的检验几种无机离子的检验设计实验检验可能含有设计实验检验可能含有Fe3+、Al3+、Ag+、Ba2+的混合溶液的混合溶液请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。完成验证和探究过程。仅限选择的试剂：含有仅限选择的试剂：含有Fe3+、Al3+、Ag+、Ba2+的混合溶液、的混合溶液、1mol/L硫酸、硫酸、2mol/L盐酸、盐酸、2mol/LNaOH溶液、稀氨水、溶液、稀氨水、20%KSCN溶液。溶液。1、预习、预习（1） 几种重要的阳离子的检验方法几种重要的阳离子的检验方法离子离子检验方法检验

2、方法现象现象离子方程式离子方程式H+Na+ K+Al3+Ag+NH4+Fe2+Fe3+Cu2+Ba2+（2） 几种重要的阴离子的检验方法几种重要的阴离子的检验方法离子离子检验方法检验方法现象现象离子方程式离子方程式OH-Cl-Br-I-SO42-SO32-ClO-CO32-（3）关于本实验的思考：）关于本实验的思考：分别用什么试剂检验分别用什么试剂检验Fe3+、Al3+、Ag+、Ba2+？现象如何？其他离子会不会干扰？现象如何？其他离子会不会干扰？Fe3+ + SCN- 溶液由黄色变成红色溶液由黄色变成红色Ag+ + Cl- 生成白色沉淀生成白色沉淀Ba2+ + SO42- 生成白色沉淀生成白

3、色沉淀 AgAg+ + + SO + SO4 42-2- 生成白色沉淀生成白色沉淀Al3+ 滴加含滴加含OH-的溶液的溶液 先生成白色沉淀，并先生成白色沉淀，并逐渐增多，后逐渐减少，最后溶解逐渐增多，后逐渐减少，最后溶解 FeFe3+3+ + OH + OH- - 红褐色沉淀红褐色沉淀 Ag Ag+ + + OH + OH- - 生成白色沉淀后变褐色生成白色沉淀后变褐色（3）关于本实验的思考：）关于本实验的思考：分别用什么试剂检验分别用什么试剂检验Fe3+、Al3+、Ag+、Ba2+？现象如何？其他离子会不会干扰？现象如何？其他离子会不会干扰？这几种试剂加入的先后顺序是什么？这几种试剂加入的先

4、后顺序是什么？这些试剂加入量是少量、适量还是过量？这些试剂加入量是少量、适量还是过量？取样：少量取样：少量除杂排除干扰：过量除杂排除干扰：过量检验：少量检验：少量2、完成下列实验流程图（可以补充）、完成下列实验流程图（可以补充）Fe3+、Ag+、Al3+、Ba2+ 过量稀盐酸，过滤过量稀盐酸，过滤Fe3+、Al3+、Ba2+3、交流与评价，优化实验方案、交流与评价，优化实验方案（1）从化学反应原理出发）从化学反应原理出发（2）关于实验操作及仪器）关于实验操作及仪器（2）关于实验现象）关于实验现象4、分组实验，完成实验报告、分组实验，完成实验报告实验步骤实验步骤现象与结论现象与结论5、拓展练习、

5、拓展练习【案例二案例二】1 取取5 g 左右的干海带，把干海带表面的附着物左右的干海带，把干海带表面的附着物用刷字刷净（不要用水冲洗），用剪刀剪碎后，用刷字刷净（不要用水冲洗），用剪刀剪碎后，用酒精湿润，放入坩埚中。点燃酒精灯，灼烧海用酒精湿润，放入坩埚中。点燃酒精灯，灼烧海带至完全成灰，停止加热，冷却。带至完全成灰，停止加热，冷却。2 将海带灰转移到小烧杯中，向其中加入将海带灰转移到小烧杯中，向其中加入30mL蒸馏水，搅拌、煮沸蒸馏水，搅拌、煮沸23min，过滤。，过滤。3向滤液中加入向滤液中加入1 mL稀硫酸（稀硫酸（2molL-1），再），再加约加约1mLH2O2（质量分数（质量分数3%

6、），观察现象。取），观察现象。取出少许混合液，加入几滴淀粉溶液，观察现象。出少许混合液，加入几滴淀粉溶液，观察现象。再向余液中加入再向余液中加入2mLCCl4。干海带干海带灰灰 烬烬浊浊 液液滤滤 液液混合液混合液上上 层层下下 层层碘单质碘单质灼烧灼烧滤滤 渣渣水浸水浸过滤过滤酸化酸化CClCCl4 4萃取萃取分液分液蒸馏蒸馏氧化氧化淀粉溶液淀粉溶液一、请画出实验的操作流程图一、请画出实验的操作流程图1 1、灼烧海带、灼烧海带灼烧到什么程度灼烧到什么程度? ?待海带完全变成灰烬待海带完全变成灰烬灼烧的作用是什么？灼烧的作用是什么？（如何除去海带中的有机物？）（如何除去海带中的有机物？）将干海

7、带高温灼烧，使有机物转化为将干海带高温灼烧，使有机物转化为CO2和和H2O，呈，呈气态逸散。气态逸散。为什么灼烧时常常要向海带中加一些酒精并点燃？为什么灼烧时常常要向海带中加一些酒精并点燃？加快碳化速率，且灼烧时不产生烟、可降低污染加快碳化速率，且灼烧时不产生烟、可降低污染灼烧海带时用到哪些仪器？灼烧海带时用到哪些仪器？坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、酒精灯坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、酒精灯除了灼烧，还可以用其他的方法来处理海带吗？除了灼烧，还可以用其他的方法来处理海带吗？还可以用煎煮法还可以用煎煮法2、溶解海带灰、溶解海带灰水浸时常常要将悬浊液煮沸水浸时常常要将悬浊液煮沸23min，目的是什

8、，目的是什么？么？增大碘化物在水中的溶解度，以使灰烬中的增大碘化物在水中的溶解度，以使灰烬中的I-尽可能多的进入溶液。尽可能多的进入溶液。 溶解时用到哪些仪器？溶解时用到哪些仪器？烧杯、玻璃棒、酒精灯、带铁圈的铁架台烧杯、玻璃棒、酒精灯、带铁圈的铁架台加快溶解速率的方法有哪些？加快溶解速率的方法有哪些？加热、搅拌加热、搅拌3、过滤所得悬浊液、过滤所得悬浊液如何除去海带灰中的难溶物？如何除去海带灰中的难溶物？用蒸馏水溶解海带灰后再过滤。用蒸馏水溶解海带灰后再过滤。过滤时用到哪些仪器？过滤时用到哪些仪器？带铁圈的铁架台、漏斗、玻璃棒、烧杯带铁圈的铁架台、漏斗、玻璃棒、烧杯写出过滤的操作方法？写出过

9、滤的操作方法？组装好过滤器，沿玻璃棒向漏斗中注入悬浊液，组装好过滤器，沿玻璃棒向漏斗中注入悬浊液，使液面低于滤纸边沿。使液面低于滤纸边沿。滤液中可能含有哪些离子？滤液中可能含有哪些离子？Na+、I-、CO32-、SO42-、Cl-如何用实验的方法证明滤液中存在着上述离子？如何用实验的方法证明滤液中存在着上述离子？如果滤液颜色太深，你认为应该如何处理？如果滤液颜色太深，你认为应该如何处理？加入少量活性炭，加热，脱色加入少量活性炭，加热，脱色4 4、先向滤液中加硫酸酸化，再加氧化剂进行氧先向滤液中加硫酸酸化，再加氧化剂进行氧化化为什么要加硫酸酸化？如果不加，会有什么结为什么要加硫酸酸化？如果不加，

10、会有什么结果？能否用硝酸或盐酸代替？果？能否用硝酸或盐酸代替？酸化时加什么酸，它的作用是什么？酸化时加什么酸，它的作用是什么？（为什么要加硫酸，能否加其它酸？）（为什么要加硫酸，能否加其它酸？）稀硫酸。稀硫酸。海带灰的浸出液中含有碳酸钠（碳酸钾）等使溶液显海带灰的浸出液中含有碳酸钠（碳酸钾）等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈中性或弱酸性，碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈中性或弱酸性，有利于氧化剂有利于氧化剂I-把氧化为把氧化为I2。NaCl、Na2CO3、Na2SO4等无机盐的存在对碘的提取等无机盐的存在对碘的提取有无影响？如果有影响，如何消除？有无影响？如果有影响，如何消除？4 4、

11、先向滤液中加硫酸酸化，再加氧化剂进行氧化先向滤液中加硫酸酸化，再加氧化剂进行氧化加氧化剂的目的是什么？加氧化剂的目的是什么？哪些氧化剂可以将哪些氧化剂可以将I I- -氧化为氧化为I I2 2？你认为最好选用哪种氧化剂？为什么？你认为最好选用哪种氧化剂？为什么？氯水、溴水、硝酸、酸性高锰酸钾、酸性重铬酸钾、双氯水、溴水、硝酸、酸性高锰酸钾、酸性重铬酸钾、双氧水、浓硫酸等氧水、浓硫酸等双氧水双氧水双氧水在反应过程中不引进杂质、不产生污染。双氧水在反应过程中不引进杂质、不产生污染。若选用若选用H2O2氧化氧化I-，H2O2一定要适量，你认为可能的原一定要适量，你认为可能的原因是什么？因是什么？H2

12、O2可将可将I2继续氧化成继续氧化成IO3-还有哪些氧化剂在使用时要注意用量还有哪些氧化剂在使用时要注意用量氯水氯水问3氧化4 4、先向滤液中加硫酸酸化，再加氧化剂进行氧化先向滤液中加硫酸酸化，再加氧化剂进行氧化当选用浓硫酸氧化当选用浓硫酸氧化I-时，你认为应该如何进行实验操作？时，你认为应该如何进行实验操作？应先将含有应先将含有I-的溶液转入蒸发皿中加热浓缩，使之成为浓的溶液转入蒸发皿中加热浓缩，使之成为浓溶液，然后加入适量浓硫酸并加热。溶液，然后加入适量浓硫酸并加热。问3氧化5 5、检验碘、检验碘如何检验是否有如何检验是否有I I2 2生成？生成？（1 1）取少量溶液于试管中并加入淀粉，若

13、溶液）取少量溶液于试管中并加入淀粉，若溶液由黄色变成蓝色，说明由黄色变成蓝色，说明I-已经被氧化为已经被氧化为I2 。（2 2）加入）加入CClCCl4 4，如果液体分为两层，且下层呈，如果液体分为两层，且下层呈紫红色，说明紫红色，说明I-已经被氧化为已经被氧化为I2问3氧化如果在上述实验中没有检验出有如果在上述实验中没有检验出有I2，你认为可，你认为可能的原因是什么？能的原因是什么？（1）可能是灼烧的时间不够，有机碘化物没有）可能是灼烧的时间不够，有机碘化物没有完全转化为完全转化为I-（2）可能是溶液的温度太高，淀粉遇）可能是溶液的温度太高，淀粉遇I2不变蓝不变蓝（3）可能是没有进行酸化，氧

14、化剂不能将）可能是没有进行酸化，氧化剂不能将I-氧氧化为化为I2，或者是氧化剂的量太少不能氧化，或者是氧化剂的量太少不能氧化I-。（4）可能是把海带灰水浸后，加热煮沸的时间）可能是把海带灰水浸后，加热煮沸的时间太短，太短，I-进入水中太少，导致进入水中太少，导致I-浓度太小。浓度太小。（5）可能是氧化剂的氧化性太强且量太多，把）可能是氧化剂的氧化性太强且量太多，把I-氧化为了氧化为了IO3-。问3氧化6 6、萃取碘并分液、萃取碘并分液加加CCl4的实验操作叫什么名称？观察到的实验现的实验操作叫什么名称？观察到的实验现象是什么？如何进行这一操作？象是什么？如何进行这一操作？哪些试剂可以将哪些试剂

15、可以将I I2 2萃取出来？萃取出来？CClCCl4 4、苯等可作为萃取、苯等可作为萃取I I2 2的萃取剂。的萃取剂。萃取实验中，若要使碘尽可能完全地转移到萃取实验中，若要使碘尽可能完全地转移到CCl4中，应如何操作？中，应如何操作？用用CCl4萃取，从分液漏斗下口放出下层液体后，对萃取，从分液漏斗下口放出下层液体后，对剩余的上层液体再加剩余的上层液体再加CCl4进行萃取，分液，重复上进行萃取，分液，重复上述操作，直至下层液体几乎无色。述操作，直至下层液体几乎无色。如何从分液漏斗中分离出碘的如何从分液漏斗中分离出碘的CCl4溶液？溶液？分液用到的仪器有哪些？分液用到的仪器有哪些？7 7、提取

16、碘：蒸馏、提取碘：蒸馏若要分离碘的若要分离碘的CClCCl4 4溶液，分别得到碘和溶液，分别得到碘和CClCCl4 4，应采用什么方法？应采用什么方法？将碘的四氯化碳溶液进行蒸馏。将碘的四氯化碳溶液进行蒸馏。已知：四氯化碳的沸点：已知：四氯化碳的沸点：7777 碘单质的沸点：碘单质的沸点：184.35 184.35 用到的仪器有哪些？如何处理蒸馏后得到的用到的仪器有哪些？如何处理蒸馏后得到的CCl4？因加热时在四氯化碳挥发的同时，碘也将受热因加热时在四氯化碳挥发的同时，碘也将受热升华，所以最后不直接采用蒸馏的方法升华，所以最后不直接采用蒸馏的方法常常用反萃取法把碘从常常用反萃取法把碘从CClC

17、Cl4 4中提取出来中提取出来 升华法纯化碘升华法纯化碘能否利用碘单质易升华的特性对能否利用碘单质易升华的特性对其进行纯化？如果可以，想一想其进行纯化？如果可以，想一想应该如何进行实验，并画出装置图应该如何进行实验，并画出装置图（1）将酸化至中性的滤液在蒸发）将酸化至中性的滤液在蒸发皿中蒸干并尽量炒干、研细，再加皿中蒸干并尽量炒干、研细，再加入适量的重铬酸钾固体与之混合均匀。入适量的重铬酸钾固体与之混合均匀。（2）将上述混合物放入干燥的大试管中，如图所）将上述混合物放入干燥的大试管中，如图所示组装好仪器，加热，示组装好仪器，加热，I-被氧化生成的被氧化生成的I2升华。碘蒸升华。碘蒸气在具支试管

18、底部凝结成晶体。气在具支试管底部凝结成晶体。（3）当无紫色碘蒸气产生时，停止加热。将得到）当无紫色碘蒸气产生时，停止加热。将得到的碘单质回收在棕色试剂瓶里。的碘单质回收在棕色试剂瓶里。反萃取法反萃取法 将富集在四氯化碳中的碘通过转化重新富集在水中的方法反萃取法。碘的四氯化碳溶液碘的四氯化碳溶液足量足量40的的NaOH溶液，溶液，分液分液水层溶液水层溶液45的硫酸酸化，的硫酸酸化，过滤过滤碘单质碘单质向有机层滴加足量向有机层滴加足量40%NaOH溶液，需要边滴加溶液，需要边滴加边振荡边振荡滴加的过程中有何现象？滴加的过程中有何现象？溶液的颜色由红色逐渐变为无色，静置后溶液分溶液的颜色由红色逐渐变为无色，静置后溶液分层，上下层均为无色。层，上下层均为无色。如何判断是否如何判断是否“足量足量”？有机层不显红色即