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文档简介
1、一、填空题 1. 核分析是利用核辐射粒子与物质的原子或原子核相互作用,采用核物理实验技术获得可观测信息,分析物质成分和结构 的一种髙灵敏分析方法。 核辐射粒子主要有:中子 、光子 、带电粒子 等,相互作用主要是电磁作用 ,以及核力作用。2. 中子活化的中子源主要有 同位素中子源 、加速器中子源 、和反应堆中子源 。3. 活化分析主要有中子活化分析和带电粒子活化分析两类,中子活化分析又分为中子缓发射线活化分析(简称中子活化分析)和中子俘获瞬发射线活化分析。4. X射线荧光分析的激发方式主要有 、 、和 方式。5. 背散射分析对 轻 (轻,重)元素基体样品中的 重 (轻,重)元素杂质有较高的分析灵
2、敏度。6. 射线来自于 核内 跃迁,X射线来自 内层电子 跃迁,由此可知可见光来自于 外层电子 跃迁。7. 粒子诱发X射线荧光分析PIXE的制靶方法有 和 方式。灰化法;硝化法;蒸发干燥法;化学提取法等8. 做中子活化分析时,为求得样品中元素的浓度,需确定测量的标准化方法,即采用绝对测量法还是相对测量法。9. 慢中子活化是通过(n,)俘获反应生成放射性核素。快中子活化是通过(n, p)、(n, )、(n, 2n)、和(n, n)阈能反应生成放射性核素。10. 中子活化分析中,谱线干扰的解决办法有用不同的半衰期解决(不同的冷却时间)、利用分支比扣除法、解重峰等等。11. 由于带电粒子在靶物质中运
3、动时经受能量损失,在靶中不同深度处粒子能量不同,因而反应截面不同,反应产额随之而改变。所以,在推导带电粒子活化分析公式时,要区分薄样品和厚样品。12. 带电粒子核反应分析包括带电粒子缓发分析(即带电粒子活化分析)和带电粒子瞬发分析。13. 带电粒子核反应瞬发分析中,伴随发射的辐射包括出射的带电粒子、射线,以及出射的中子。14. 卢瑟福背散射分析中,入射离子与靶原子碰撞的运动学因子、散射截面和能量损失因子是背散射分析中的三个主要参量。二、名词解释 1. 中子活化分析:中子活化分析是用中子辐照样品,使原子核发生核反应,生成具有一定寿命的放射性核素,然后对生成的放射性核素进行鉴别,从而确定样品中的核
4、素成分和含量的一种分析方法。2. X射线荧光分析 3. 带电粒子活化分析(CPAA)4. 核分析:利用核辐射粒子与物质的原子或原子核相互作用,采用核物理实验技术获得可观测信息,分析物质成分和结构的一种髙灵敏分析方法。5. 核分析技术:在痕量元素的含量和分布的分析研究中,利用核探测技术、粒子加速技术和核物理实验方法的一大类分析测试技术,统称为核分析技术。6. 活化:一些稳定的原子核在粒子的作用下,发生核反应,变成新的放射性核素,这种现象称为活化。7. 冷却时间:从停止照射至样品开始测量的这一段时间叫做冷却时间。8. 中子瞬发射线活化分析:通过测量中子与原子核发生反应时发射的瞬发射线,达到识别元素
5、和确定元素含量的目的,我们称这种分析为中子瞬发射线活化分析(记为NPGAA)9. 带电粒子活化分析:具有一定能量的带电粒子与原子核发生核反应时,如果反应的剩余核是放射性核素,则测量这放射性核素的半衰期和活度,就可以确定样品中被分析元素的种类和含量。10. 核反应的产生率:单位时间入射粒子在靶中引起的核反应数。11. 带电粒子核反应瞬发分析法是直接测量核反应过程中伴随发射的辐射确定反应原子核的种类和元素浓度的方法12. 卢瑟福散射截面:入射粒子与靶原子核之间的库仑排斥力作用下的弹性散射过程的微分截面称为卢瑟福散射截面。俄歇效应:在某些情况下,较外层(如L层)电子向K层跃迁时,多余的能量不是以特征
6、X射线形式放出,而直接给予同一层(仍为L层)的某个电子,这个电子就脱离原子的束缚,成为自由电子。这种效应称为俄歇效应。荧光产额:形成电子空位后产生特征X射线的几率。三、简答题1. 简述(n,)中子活化分析的工作原理,和中子活化分析的四个步骤。原理:中子活化分析是用中子辐照样品,使原子核发生核反应,生成具有一定寿命的放射性核素,然后对生成的放射性核素进行鉴别,从而确定样品中的核素成分和含量的一种分析方法。通过对生成核素放出射线能量的测量,达到对放射性核素进行成分的鉴别,从而确定样品中的核素成分;通过对放射强度的测量来确定核素含量。四个步骤:样品的制备样品的辐照。将样品放在中子场中照射取出已辐照的
7、样品,如有必要对样品进行放射化学元素分离,进行放射性活度测量。进行数据处理,按一定的标准化方法求出样品中元素的含量或浓度。2. 简述中子活化分析的优点,主要应用领域,以及应用中要注意哪些因素和条件的选择。具有分析灵敏度高、元素选择好、可分析的元素种类多、非破坏性分析,以及可做样品体内元素分析的优点。它在材料、生命、环境、地质、考古、农业等学科领域里已广泛应用;在某些工业部门,它甚至已成为产品质量监测的手段。使用这一分析技术时,应根据待分析核素的性质,例如中子核反应截面、元素丰度、放射性核素的半衰期、干扰情况,以及测量精度要求等,选择合适的活化条件、样品制备方法和测量方法,以实现高灵敏度、多元素
8、分析。3. 简述中子瞬发射线活化分析及其特点通过测量中子与原子核发生反应时发射的瞬发射线,达到识别元素和确定元素含量的目的,我们称这种分析为中子瞬发射 线活化分析(记为NPGAA);有时也称中子俘获射线分析。对用堆中子活化(中子缓发射线活化)分析不灵敏的H、10B、C、N、S和113Cd等这些元素(因为反应生成稳定的核素),可以用中子瞬发了射线活化分析法分析。中子瞬发射线活化分析同样具有非破坏性、体样品分析的特点,而且还具有辐照时间短、分析速度快和活化后的剩余放射性低等优点。中子活化分析寿命极短的核素的分析准确度较差,而用中子瞬发射线活化分析法可提高分析准确度。4. 简述带电粒子活化分析和特点
9、,以及该方法的主要干扰问题及其解决办法。具有一定能量的带电粒子与原子核发生核反应时,如果反应的剩余核是放射性核素,则测量这放射性核素的半衰期和活度,就可以确定样品中被分析元素的种类和含量。带电粒子活化分析技术主要应用于样品表面层的痕量轻元素分析以及某些重元素分析。如B、C、N,O、P、S、Pb、Nb等。入射带电粒子与轻元素之间的库伦势垒低;入射带电粒子与重元素之间的库伦势垒虽然较高,但对有些重元素(如Pb,Nb),其它分析方法灵敏度低。虽然带电粒子活化做常规分析不是十分方便,但可用来标定其它分析方法的测量结果。干扰问题不同元素经照射后生成相同放射性核素的干扰根据阈能,改变入射粒子能量。不同元素
10、经照射后生成不同放射性核素,但发射的射线能量相同的干扰根据半衰期,增加辐照后的冷照时间 t。5. 简述带电粒子核反应瞬发分析方法、优点及其适于分析范围。带电粒子核反应瞬发分析法是直接测量核反应过程中伴随发射的辐射确定反应原子核的种类和元素浓度的方法。这种分析方法较之带电粒子活化分析法具有更多的优越性:方法简便、分析速度快,可利用不同的核反应道、不同的出射粒子和核反应运动学关系更有利地鉴别元素和消除干扰反应,特别是它能在不破坏样品结构的情况下提供元素深度分布信息。带电粒子与轻元素的反应Q值大,产额高,只用几个MeV能量的带电粒子就可以进行高灵敏度元素分析。带电粒子核反应瞬发分析是样品表面层轻元素
11、分析不可缺少的一种分析方法。它的应用范围很广,早在60年代就被用来分析靶物质中的杂质成分。近些年来在提高分析灵敏度和深度分辨率方面有了不少进展。6. 简述带电粒子瞬发分析的特点1.有极高的选择性,干扰小。2.核反应特性不受靶所处的物理和化学状态的影响,(条件允许时)样品可以在高温和高压下被分析。3.适合分析重基体中的轻元素,特别是B、H、He、Li、Be、C、N、O、F、Na、Mg和A1 等元素。 4.有较高的灵敏度和精密度,检出限可达10-710-4 g·g-1 。5.适合对表面和近表面层内的元素进行分析,应用23MeV以下的粒子,比较适合的分析深度在1m以下,其最大分析深度可达几
12、个m到十几个m。6.可给出表面或近表面层内杂质浓度随深度分布的情况 。7.经过高度准直和聚焦的微米束,可以进行杂质空间分布分析 。8.和固体的沟道效应相结合,可以确定杂质在晶格中的位置和进行晶体损伤的测量。 9.方法简便,分析速度快。10.不破坏样品。7. 简述卢瑟福背散射分析的特点及其应用范围卢瑟福反散射分析的特点1. 无损快速;2. 不需要标准样品;3. 特别适于分析轻基体中的重元素;4. 分析灵敏度好,一般为10-6 g·g-1量级;5. 分析样品深度为m量级,深度分辨率为10.020.0nm。背散射分析具有方法简便、可靠;不需要依赖于标准样品就能得到定量的分析结果;不必用剥层
13、办法破坏样品宏观结构就能获得深度分布信息等优点。它是固体表面层元素成分,杂质含量和元素浓度分布分析,以及薄膜界面特性分析不可缺少的分析手段,与弹性反冲分析结合,能对样品无损分析从轻到重的各种元素。目前,背散射分析技术巳成为许多实验室和电子工业部门的一种常规的分析工具。在离子注入半导体材料、金属材料,各种薄膜材料,以及材料改性等研究领域中有着广泛的应用,为新材料、新器件的研制和新能源的开发起着推动作用。8. 简述卢瑟福背散射分析原理及特点当一束具有一定能量的离子入射到靶物质时,大部分离子沿入射方向穿透进去,并与靶原子电子碰撞逐渐损失其能量,只有离子束中极小部分离子与靶原子核发生大角度库仑散射而离
14、开原来的入射方向。入射离子与靶原子核之间的大角度库仑散射为卢瑟福背散射(记为RBS)。用探测器对这些背散射粒子进行测量,能获得有关靶原子的质量、含量和深度分布等信息,散射粒子的能量与原子核的质量与散射角度有关;散射粒子的强度与样品中含有这种类型的原子核数目有关。通过测量散射粒子能量和强度,就能实现样品的定性、定量分析。卢瑟福反散射分析的特点1. 无损快速;2. 不需要标准样品;3. 特别适于分析轻基体中的重元素;4. 分析灵敏度好,一般为10-6 g·g-1量级;5. 分析样品深度为m量级,深度分辨率为10.020.0nm。9. 试述X射线荧光分析的工作原理。X射线荧光分析中使用滤光
15、片的作用,滤片能否改善探测器的能量分辨率?XRF的工作原理:利用外界辐射激发待分析样品中的原子,使原子发出特征X射线 (荧光),通过测定这些特征X射线的能量和强度,确定样品中微量元素的种类和含量。滤光片作用1)抑制特殊元素的谱线(Pd)2)改变激发源谱线的能量分布用滤光片改变原级谱线的能量分布,以适合分析不同的元素3)降低背景滤片不能改善探测器的能量分辨率。 10. 简述粒子诱发x射线荧光分析(PIXE)方法、特点带电粒子激发X荧光分析简称PIXE,它应用的带电粒子可以是质子、 粒子或重离子,目前使用最多的是质子。常用静电加速器产生的几兆电子伏能量的质子束轰击样品,质子使样品中各元素原子的内层
16、电子电离,接着较外层的电子向内层跃迁,同时发射X射线。由于各种元素发射具有特定波长(或能量)的标识X射线,可利用锂漂移硅探测器及能谱分析仪来确定元素的种类。而标识谱线强度可用来确定元素含量。PIXE分析具有灵敏、快速、取样少和无损 分析等特点。该方法对大多数元素(Z12)是很灵敏的其相对灵敏度为PPm(即百万分之一)量级, 可检测的元素含量的下限为10-16 g。11. 简述X射线荧光分析中的基体效应,以及克服或校正基体效应的方法基体:就是除待测元素以外的样品本身。基体使得含量Q与荧光强度IK之间呈现非线性关系,造成这一现象的原因主要有:1)吸收增强效应,在复杂的样品中,元素间的相互影响,引起
17、IK的变化; 2)非均匀效应,该效应来源于样品的颗粒度、密度、均匀性、湿度等;3)表面效应,由于表面不平整,大颗粒样品造成对激发源初级辐射和特征X射线的吸收。克服或校正基体效应忽略基体效应基体匹配法:使用与未知样基体组成相似的标准样品,常常在较窄的浓度范围内或低浓度时与浓度成线性(或二次曲线)薄试样法:当试样的厚度仅为几百或几千埃时,其基体效应可以忽略克服或校正基体效应减小基体效应使用稀释剂将样品进行高倍稀释和(或)添加重吸收剂,使经处理后的基体处于较为稳定的状态。克服或校正基体效应补偿基体效应内标法:在试样内加入已知量的内标元素,该内标元素的X射线荧光特性应与分析元素相似;在分析元素与内标元
18、素谱线所对应的吸收限之间,不可有主量元素的特征谱线存在。标准加入法:在未知样中加入一定量的待测元素,比较加入前后试样中待测元素x射线荧光强度的变化;常用于复杂试样中单个元素的测定。散射比法:试样所产生的特征X射线荧光和试样对原级谱的散射线在波长相近处行为相似,也就是说,它们的强度比与试样无关;所选的散射线可以是:X光管靶材的相干和非相干散射线,试样对原级谱的连续谱的散射(即背景);所选散射线和待测元素分析线波长之间不可以有主要元素的吸收线,所选散射线有足够的强度。基体效应校正的数学方法经验影响系数法理论影响系数法基本参数法12. 中子活化分析测量核素的选择、照射条件的选择、冷却时间的选择原则。
19、测量核素的选择原则:热中子(或超热中子)的反应截面要大;有适当的半衰期(T1/2);有可供测量的能谱,干扰要尽量小;有稳定的同位素丰度,且宜选择同位素丰度大的。照射条件的选择:中子谱的选择内容包括选择热中子照射还是超热中子照射,对于不同的元素,它的反应截面不同,例如对于U其超热中子反应截面比热中子反应截面要高得多,Th也一样,K就是热中子反应截面高。要看目标元素中大多数是热中子反应截面高还是超热中子反应截面高。另外超热中子照射时间要比热中子照射长得多,所以成本要高。照射时间的选择照射时间长、短的选择要根据生成核素B的半衰期来定,半衰期长其照射时间就要长;半衰期短其照射时间就可以短,一般<24h就认为要短,要长短结合,综合考虑。冷却时间的选择:从停止照射至样品开始测量的这一段时间叫做冷却时间。测的早衰变少,对于短寿核素来说,当然早一点好,但也不是越早越好,因为太早干扰多,太晚目标元素的强度衰减多。关键要看大多数目标元素半衰期,由于它们的半衰期相差很大,一般为停止照射后23个半衰期后开始测量,对远离反应堆的测量,一个样品通常需要测23次,第1次测量半衰期短的核素;冷却一周后测量中长寿的;冷却二周后测量长寿的。13中子活化分析中测量条件的选择及测量中应注意的问题。放射源(样品或标准)
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