巯基棉分离富集—原子吸收法测定痕量镉(蛋)

1、广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报告实验课程 仪器分析实验 实验项目巯基棉分离富集原子吸收法测定痕量镉专业 化学工程与工艺 班级 2013级3班 学号 姓名 指导教师及职称 刘文峰 开课学期 2015 至 2016 学年 第一 学期 时 间 2015 年 12 月 3 日 2015 年 12 月 11 日一、实验方案设计实验序号42实验项目巯基棉分离富集原子吸收法测定痕量镉实验时间2015/12/3、12/11实验室生化楼4楼小组成员1 实验目的:1) 了解巯基棉纤维的制备原理。2) 了解巯基棉纤维吸附、洗脱痕量金属离子的机理。3) 学习掌握Cd2浓缩和原子吸收分析技术。2 实

2、验原理、实验流程或装置示意图实验原理：(1)、巯基棉纤维的制备原理：硫代乙醇酸（巯基乙酸）使脱脂棉纤维巯基化，反应如下： （硫代乙醇酸） （固体吸附剂）(2)、巯基棉纤维吸附金属离子的机理：(3)、痕量元素被洗脱原理： 实验流程：巯基棉纤维的制备配0.02mol/L盐酸巯基棉分离富集镉标准溶液配制测量3 实验设备及材料实验仪器及材料:TAS-990型原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机，25ml容量瓶2个，100ml容量瓶6个，5mL吸量管，洗耳球，酸式滴定管，漏斗，滤纸，漏斗架，玻璃棒。实验试剂：1000mg/L镉标准贮备溶液，10mg/L镉标准使用溶液，0.1mol/L盐

3、酸，脱脂棉，含镉的废水试样。 5注意事项(1) 注意控制废液通过巯基棉的流速，使Cd2能被完全吸附。(2) 巯基棉连续使用十多次，仍然有定量吸附关系。6实验数据处理方法实验数据采用Origin7.0绘制标准曲线。利用以下公式计算富集后镉的含量：7.参考文献1.华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学 分析化学实验（第三版） 高等教育出版社 2001年7月 P1751772.李方;候旭;张新申 茶叶、银杏叶中铅( )、镉( )、铜( )的测定 期刊论文 分析化学200年03月3.韩志辉;吕昌银;杨胜圆 银-邻菲罗啉-酸性三苯甲烷染料体系共振瑞利散射法测定痕量银 期刊论文 分析测试学

4、报2006年01月4.贺冬秀;李贵荣 共振光散射法测定环境水样中的痕量铬(VI) 期刊论文 分析测试学报2004年02月 教师对实验方案设计的意见签名： 年 月 日二、实验报告1.实验步骤1、 巯基棉纤维的制备：取硫代乙醇酸20ml,乙酸酐14ml于烧杯中，加浓硫酸2滴，冷却后倒入250ml的棕色广口瓶中，加入4g脱脂棉，充分浸润，盖上盖子，于室温（25）下放置24-48h，使纤维充分巯基化。取出巯基棉用自来水冲洗，用蒸馏水洗至中性，挤干后，置于瓷盘中于35-38条件下烘干或风干。然后放入棕色广口瓶中，于暗处保存。在3-5年内，此固体吸附剂任然有效。2、 配0.02mol/L盐酸用吸量管吸取5

5、mL 0.1mol/L盐酸，加入25mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。3、 巯基棉分离富集镉1 称0.1g巯基棉，放入50mL酸式滴定管中。2 取250mL含痕量镉的废水，用酸式滴定管的活塞旋转控制流速。以5mL/min的流量通过巯基棉吸附装置。3 用5mL 0.02mol/L盐酸分三次洗脱镉，将溶液全部转移到25mL容量瓶中，定容，摇匀。4、 标准溶液的配制分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL 10mg/L镉标准溶液，配制浓度为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.40mg/L、0.50mg/L镉标准系列溶液。

6、5、 测量在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，用TAS-990型原子吸收分光光度计测定镉标准系列溶液和富集后镉溶液的吸光度。2. 实验原始数据记录228.8nm序号123456C(mg/L)0.0000.1000.2000.3000.4000.500Abs0.0000.0570.1140.1740.2330.288水样吸光度值0.2010.2020.200水样吸光度平均值0.201根据以上数据，利用Origin7.0作出c-A图（标准曲线），如下图所示：标准曲线3. 结论曲线方程：A=0.579c-0.000520R=0.99988所以，水样浓度=（0.201-0.000520）/0.579=0

7、.346mg/L由于测定时，溶液被放大了10倍，所以废水中镉的浓度为0.0346mg/L。4. 思考题1. 巯基棉纤维吸附金属离子的机理？答：2. 为什么要控制废液通过巯基棉的速度？答：控制速度的原因是：让镉尽可能的被巯基棉吸附，以达到富集的目的。三实验总结1. 本次实验成败及其原因分析实验成败的关键是，在用巯基棉纤维吸附金属离子时，废水通过巯基棉纤维的时候不可过快，否则，会有部分金属离子还没被巯基棉纤维吸附便离开滴定管，使得所测得的样品浓度偏低。而本次实验的成功就在于控制好了废液的滴速，使之与巯基棉充分接触，从而叫较好的吸附镉离子。所得的工作曲线相关性为0.99988，测定结果较好。2本实验的关键环节及改进措施经过巯基棉后的洗脱液中含有巯基棉纤维，易造成仪器高效雾化器堵塞。必须过滤溶液，过滤会造成 2%3%的误差，基本满足测定要求。转移至容量瓶过程中，洗脱液用玻璃漏斗进行常压过滤，防止溶液中悬浮的棉花纤维堵塞原子吸收光谱仪的毛细管。实验过程中，富集