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文档简介

1、一、 单选题(20分)1、在定量分析中,精密度与准确度之间的关系是 A 精密度高,准确度必然高 B 准确度高,精密度也就高 C 精密度是保证准确度的前提 D 准确度是保证精密度的前提2、以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA滴定法测定Ca2+、Mg2+的总浓度,终点时呈现的颜色是( )A 游离指示剂的颜色 B MgEBT配合物的颜色 C MgEDTA配合物的颜色 D Ca2EBT配合物的颜色3、佛尔哈德法测定Ag+时,溶液的适宜酸度是( )A pH 6.510.5 B 0.11mol/L的HNO3介质 C pH 6.57.5 D pH114、下列说法中违背非晶形沉淀条件的是 A 沉淀应在热溶液

2、中进行 B 沉淀应在浓的溶液中进行 C 沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂 D 沉淀应放置过夜使沉淀陈化5、影响EDTA配合物稳定性的因素之一是酸效应。酸效应是指 A. 酸度对配位体配位能力的影响 B. 酸度对电解质溶解度的影响 C. 酸度对金属离子配位能力的影响 D. 酸抑制金属离子水解6、以下各项措施中,可以减小随机误差的是 A 进行仪器校正 B增加平行测定次数 C做对照试验 D 做空白试验 7、氧化还原反应的平衡常数K主要决定于A. 两反应物质的浓度比值; B.催化剂或诱导体的存在;C. 两反应物质的条件电极电位的差值; D.溶液的H+。8、间接碘量法常以淀粉为指示剂,其加入的适宜时间是A

3、.滴定开始时 B. 滴定至50%时C. 滴定至近终点时 D. 滴定至I2的红棕色褪尽,溶液呈无色时9、吸收了空气中CO2的纯水,其pH值应A. 小于7 B. 等于7 C. 大于7 D. 其pH与大气无关10、佛尔哈德法以_为指示剂。A. K2CrO4 B. NH4Fe(SO4)2 C. 荧光黄 D. FeSO411、EDTA与金属离子形成螯合物时,其螯合比一般为A. 1:1 B. 1:2 C. 1:3 D. 1:412、用KMnO4滴定时,反应速度由慢至快,这种现象称为A. 催化反应 B. 自催化反应 C. 氧化反应 D. 诱导反应13、可见光区的波长范围是A. 0.110 nm B. 102

4、00 nm C. 200400 nm D. 400760nm14、火焰原子吸收光谱法中,吸光物质是A. 火焰中各种原子 B. 火焰中的各种基态原子C. 火焰中待测元素的原子 D. 火焰中待测元素的基态原子15、极谱分析法中通常在试液中加入一定量的明胶,目的是消除A. 极谱极大 B. 迁移电流 C. 充电电流 D. 残余电流16、一薄层板上,斑点离原点3.32cm,溶剂前沿线距斑点6.68cm,则Rf= ( )。A. 0.668 B. 0.497 C. 0.213 D. 0.33217、为了使荧光强度与荧光物质溶液浓度成正比,必须使A. 激发光足够强 B. 试液足够稀C. 吸光系数足够大 D.

5、仪器足够灵敏18、下列电极中不属于参比电极的是( )。A. SCE; B. SHE; C. pH玻璃电极; D. Ag-AgCl电极19、离子选择性电极电位A. 正比于待测离子活度 B. 与待测离子活度的对数成线性关系C. 随待测离子活度增大而增大 D. 不受待测液中离子强度影响20、复杂有机混合物的分离和鉴定,宜采用的分析方法是A. 紫外可见分光光度法 B. 分子荧光法C. 原子吸收光谱法 D. 气相色谱质谱联用二、 填空题(20分)2、 电位分析法测定溶液pH,玻璃电极在使用前必须 (3) 活化。一、 单选题(20分)1、用0.1000 mol/L的NaOH滴定0.1000 mol/L H

6、Ac溶液,在化学计量点时,溶液的pH值A. 等于7.00 B. 小于7.00 C. 大于7.00 D. 不确定2、在下列四个数据中,两位有效数字的是(1)1.80 (2)0.180 (3)Ka=1.8×10-5 (4)pH=1.80 A (1),(2)B(3),(4)C(1),(4)D(3)3、有关酸碱指示剂的描述,正确的是( )A 能指示溶液确切的pH值 B 显酸色时溶液为酸性,显碱色时溶液为碱性C 能在pH值一定的变化范围内呈现不同的颜色 D 都是有机酸4、以下有关系统误差的论述错误的是 (A) 系统误差有单向性 (B) 系统误差有随机性 (C) 系统误差是可测误差 (D) 系统

7、误差是由一定原因造成 5、在滴定分析中,所使用的锥形瓶中沾有少量蒸馏水,使用前( )A 必须用滤纸擦干 B 必须烘干 C 不必处理 D 必须用标准溶液润洗23次6、用分析天平称量试样时,在下列结果中不正确的表达是 (A)0.312 g (B)0.0963 g (C)0.2587 g (D)0.3010 g7、在配位滴定中,下列有关酸效应的叙述正确的是( )A 酸效应系数越大,配合物的稳定性越大B 酸效应系数越小,配合物的稳定性越大C pH越大,酸效应系数越大D 酸效应越大,配位滴定曲线的突跃范围越大8、根据酸碱质子理论,下面说法正确的是A. 酸越强,其共轭碱越强 B. 酸越强,其共轭碱越弱C.

8、 H2O的共轭碱为H2O D. H2O的共轭酸为H2O。9、莫尔法以_为指示剂。A. K2CrO4 B. NH4Fe(SO4)2 C. 荧光黄 D. FeSO410、以K2Cr2O7标定Na2S2O3标准溶液的浓度,滴定形式是( )A 直接滴定法 B 剩余滴定法 C 置换滴定法 D 间接滴定法11、直接准确滴定一元弱酸的可行性判据为A. cKa10-5 B. cKa10-6 C. cKa10-7 D. cKa10-812、用相关电对的电极电位ø,可判断氧化还原反应的一些情况,但不能判断A. 氧化还原反应的方向 B. 氧化还原反应的速度C. 氧化还原反应的程度 D. 氧化还原滴定突越的

9、大小13、极谱法中加入支持电介质的目的在于( )A. 消除扩散电流 B. 消除迁移电流 C. 消除电容电流 D. 消除残余电流14、电位分析法中的参比电极,其( )A. 电极电位为零 B. 电极电位为一定值C. 电位随溶液中待测离子活度变化而变化 D. 电位与温度无关15、以硅胶C18H37(非极性)为固定相, 甲醇水为流动相, 室温条件下分析有机组份的高效液相色谱法称( ) A. 正相分配色谱; B. 离子型键合性色谱; C. 空间排阻色谱; D. 反相分配色谱.16、吸光度误差最小的吸光度范围是( )A. 0.010.1 B. 0.20.8 C. 1.02.0 D. 2.03.0 17、在

10、色谱分析中, 决定两组份分离程度好坏的指标是( ). A. 相对保留值r21; B.分离度R; C. 柱效能; D. 固定液的选择.18、用AAS法测定发锌,光源应采用( )A. 钨灯 B. 锌元素空心阴极灯 C. 氘灯 D. 高压汞灯19、荧光测定时,观察荧光要在与入射光垂直方向,其原因是( )A. 只有在入射光垂直方向上才有荧光 B. 各个方向都可观察到荧光,为减少透射光的影响C. 荧光波长比入射光波长小D. 荧光强度比透射光强度小20、目前研究得最多的是( )核的核磁共振吸收A. 13C; B. 1H; C. 15N; D. 16O一、选择题(30分)(一)单项选择题(20分)1. 准确

11、度的常用表示方法是: A. 平均偏差B.相对平均偏差C.变异系数D.相对误差2. 当一组平行测定值(有13个数据)中出现可疑值时应该: A 直接将其舍弃B 进行检验,决定其舍弃 C 进行Grubbs检验,决定其舍弃D 进行t检验3. 平均值的置信区间是指()A 以总体平均值为中心,样本测定值落在其中的范围B 以总体平均值为中心,样本均值落在其中的范围C 以样本均值为中心,总体均值落在其中的范围D 以样本均值为中心,样本测定值落在其中的范围4. 在UV-Vis分析中,玻璃吸收池可用于A. 紫外光区 B. 可见光区 C. 真空紫外光区 D. 紫外-可见光区5. 波长为400760 nm的电磁波称为

12、A. 红外光 B. X光 C. 紫外光 D. 可见光6. 在分光光度法中,测得的吸光度值都是相对于参比溶液的,这是因为A. 入射光不是平行光 B. 吸收池和溶剂对入射光有吸收和反射作用C. 入射光为非单色光 D. 溶液中的溶质发生解离反应7. 荧光计采用的光源是A. 钨灯 B. 氘灯 C. 空心阴极灯 D. 溴钨灯8. 分子荧光的产生对应于下属哪种能级跃迁?A分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级B分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级C分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级D分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级9. AAS

13、中广泛采用的光源是A. 无极放电灯 B. 空心阴极灯 C. 氘灯 D. 钨灯10. AAS法测定钙时,加入2%镧盐溶液,其目的是消除A. 化学干扰 B. 物理干扰 C. 电离干扰 D. 背景干扰11. 玻璃电极使用前浸泡的目的是A. 活化电极 B. 校正电极 C. 清洗电极 D. 检查电极的性能12. 溶出伏安法测量的物理量是: A. 富集阶段的电流电压曲线 B. 富集阶段消耗的电量 C. 溶出阶段的电流电压曲线 D. 溶出阶段消耗的电量13. 用玻璃电极作指示电极测量溶液的pH值,如果试液的pH约为6,校正pH计的最合适标准缓冲溶液为A. pH 4.00的标准缓冲溶液 B. pH 6.86的

14、标准缓冲溶液C. pH 9.18的标准缓冲溶液 D. pH 3.56的标准缓冲溶液14. 电位分析法中的参比电极,是: A. 电极电位为零 B.电极电位为一定值 C. 电位随溶液中待测离子活度变化而变化 D.电位与温度无关15. 吸附色谱中,吸附剂的含水量越少,则吸附剂的A. 活性越低 B. 活性越高 C. 吸附能力越小 D. 活性级别越大16. 以乙酸乙酯为展开剂,在三块硅胶板对极性物质A进行展开,结果如下:板1 Rf = 0.55,板2 Rf = 0.2,板3 Rf = 0.05,则三块硅胶板的含水量大小顺序为A. 1>2>3 B. 3>2>1 C. 3>1&

15、gt;2 D. 2>1>317. 下列参数中不属于色谱图参数的是:A.tR B.W C.A D. R18. 用硅胶作吸附剂,薄层色谱法分离分析某极性物质,可采用的条件是A. 用低含水量的吸附剂 B. 用强极性展开剂C. 活性级别为I级的吸附剂 D. 用弱极性展开剂19. 色谱分析中,反映柱效能的参数是A. 保留值 B. 调正保留值 C. 峰高或峰面积 D. 有效塔板数20. 分析宽沸程多组分混合物时,A. 柱温高于低沸点组分的沸点 B. 柱温高于高沸点组分的沸点C. 采取程序升温 D. 柱温采用固定液的最高使用温度(二)多选题(每题2分)1. 通过平行测定,可以达到的目的是:A.

16、减小随机误差B. 考察测定方法的准确度C. 提高测定方法的灵敏度D. 考察测定方法的精密度2. 影响吸光物质摩尔吸光系数的因素是 A比色皿的厚度 B入射光的波长 C浓度 D温度3. 阳极溶出伏安法,被测物质在工作电极上发生的变化是:A. 富集阶段发生氧化反应;B. 富集阶段发生还原反应C. 溶出阶段发生氧化反应;D. 溶出阶段发生还原反应4. 塔板理论对色谱分析的贡献是: A. 提出色谱柱效能指标; B. 解释了色谱峰的分布形状 C. 给出了选择分离条件的依据;D. 解释了色谱峰变形的原因5. 化学键合固定相具备下列何种特点: A. 耐溶剂冲洗 B. 选择性好 C. 适用于梯度洗脱 D. 柱效

17、较低二、填空题(20分)1. 对于A = abc,如果b为1 cm,c为1 mol/L,则a称为 摩尔吸光系数,用 表示。2. 火焰原子化器有雾化器; 雾化室 和 燃烧器三部分组成。火焰按燃气与助燃气的比例分为三类具不同性质的火焰: 化学计量性火焰、 富燃性火焰 、 贫燃性火焰 。3. 荧光光谱的波长比激发光谱的波长 长 。4. 当玻璃电极膜两侧溶液的pH值相等时,其膜电位并不是零,常为几个mV。此电位称为 不对称电位 。5. 一般pH玻璃电极的使用范围是pH 19 ,6. 电化学规定,不论原电池还是电解池,凡是发生氧化反应电极,称为 阳极 。7. 经典极谱中,消除 迁移 电流的方法是在待测试

18、液中加入大量支持电解质;而保持溶液静止则可消除(对流 电流。8. 在TLC中常用 比移值 Rf 作为定性参数。9. 在色谱分析中,R值越大,就意味着相邻两组分分离得越好。通常用 1.5作为相邻两峰能否完全分开的标志。10. 液液分配色谱中,当流动相的极性小于固定相的极性时,称为 正向色谱 。11. 在液液分配柱色谱中,若某一含a,b,c组分的混合样品在柱子上的分配系数分别为:105,85,310,组分流出顺序为: b,a,c 。12. 高效液相色谱的流动相必须经过一定的处理后才能使用,主要包括 纯化 和 脱气 。三、是非题(10分)1. 在测定工作中,用于配制标准溶液的物质称为基准物质。(&#

19、215;)2. 有色溶液的液层厚度越宽,其透光率越小。()3. 增强光源的发射强度可以提高荧光分析法的灵敏度,却不能提高紫外-可见分光 光度法的灵敏度。()4. 荧光物质的荧光光谱形状不随激发光波长的改变而改变。()5. 原子吸收光谱是线状光谱,紫外-可见吸收光谱是带状光谱。()6. 在阳极溶出伏安法中,同时测定几种离子时,要以富集电位最负的离子为准来选 择电积电位。()7. 电位法可以用于有色、混浊和粘度较大的溶液的测定。()8. 在吸附柱色谱中,若分离非极性组分,则选择非极性洗脱剂,吸附活性大的吸附剂。()9. 用GC法测定蔬菜中痕量有机磷农药残留量,应采用FPD检测器。()10. 在GC

20、法中,色谱峰面积相等,样品中两组分含量也相等。(×)四、简答题(10)1. 在原子吸收分光光度法中,有哪几种主要因素可以使谱线变宽?答:(1)自然变宽(0.5分)(2)Doppler变宽:又称热变宽。(1分)(3)碰撞变宽(压力变宽) (1分)2. 电位法测定F-离子时,常在溶液中加TISAB溶液。简述TISAB溶液的组成及作用。答:(1)离子强度调节剂NaCl等,用来调节和控制溶液的离子强度;(0.5分)(2)缓冲溶液,如HAc-NaAc,控制溶液的pH值;(1分)(3)掩蔽剂,如柠檬酸钠,作用是与溶液中共存的Fe3+、Al3+等离子配合,掩蔽其干扰。 (1分)3. 在TLC中,若

21、分离极性组分,应如何选择吸附剂(活性)和洗脱剂。答:从试样各组分极性、吸附剂活性和展开剂的极性三方面综合考虑,使其相互适宜。分离极性的组分时,应选用活性级别较高(活性较弱)的吸附剂,极性较强的展开剂。分离非极性或弱极性组分时,选用活性级别较低(活性较强)的吸附剂,极性较弱的展开剂。 (2.5分)4. Van Deemter方程用于HPLC时,B/u项是否可以忽略不计?为什么?答:B/u项可以忽略不计。 (0.5分)由于流动相为液体,其粘度比气体大得多,分子在液相中的扩散系数比它在气相中的小45个数量级;为了加快分析速度,一般流动相的流速不是很小。所以组分的纵向扩散程度很小,它对柱效的影响可以忽

22、略不计。 (2分)一、选择题(30分)(一)单项选择题(20分)1. 精密度的常用表示方法是:A绝对误差B相对误差 C偏差D标准偏差2. 标定某标准溶液的浓度(mol/L),3次平行测定的结果0.1023、0.1024及0.1027,结果第4次的结果不为检验所弃去,则其最高值(n = 4时, Q0.09=0.76)不能大于等于 A 0.1028 B 0.1032 C 0.1040 D 0.10423. 欲比较两组测定结果的平均值之间有无显著性差异,应该:A. 先进行t检验,再进行F检验 B. 先进行F检验,再进行t检验C. 先进行检验,再进行t检验 D. 先进行Grubbs检验,再进行t检验4

23、. 摩尔吸光系数与下列因素有关的是A. 入射光波长 B. 配合物浓度 C. 比色皿厚度 D. 入射光强度5. 在分光光度计中,检测器检测的光是A. 入射光 B. 透射光 C. 散射光 D. 吸收光6. 紫外光区的波长范围是A. 0.110 nm B. 10200 nm C. 200400 nm D. 400760 nm 7. AAS中,光源的作用是A. 提供试样蒸发和原子化的能量 B. 发射待测元素的特征谱线C. 产生连续的紫外光 D. 产生具有足够强度的散射光8. 用原子吸收分光光度法测定血清钙时,加入EDTA是为了消除A. 背景干扰 B. 电离干扰 C. 化学干扰 D. 物理干扰9. 用火

24、焰原子吸收法测定食品中的钙时,常加入镧盐溶液是为了消除下列哪种物离子的干扰A. B. C. K+ D. Al3+10. 为使荧光强度与荧光物质溶液的浓度成正比,必须使A. 激发光足够强 B. 摩尔吸光系数足够大C. 试样溶液足够稀 D. 仪器的灵敏度足够高11. 直接电位法中常加入TISAB,下列因素中与TISAB作用无关的是A. 固定溶液的离子强度 B. 恒定溶液的酸度C. 掩蔽干扰离子 D. 消除液接电位12. 玻璃电极使用前浸泡的目的是A. 活化电极 B. 校正电极 C. 清洗电极 D. 检查电极的性能13. 直接电位法测pH值,定位时应选择A. 与样品pH相近的标准缓冲液 B. 已知p

25、H的样品溶液C. 标准缓冲溶液 D. 缓冲溶液14. 用氟离子选择性电极测定溶液中F离子含量时,主要干扰的离子是A. 卤素离子 B. C. Al3+离子 D. Na+离子15. 气相色谱FID检测器适用于测定A. 含卤、硫、氮和氧官能团的组分 B. 水中无机盐C. 大气和水中痕量有机物 D. 含硫、磷有机化合物16. 色谱分析中,相邻两峰能否完全分开的标志是A. B. C. D. 17. 气相色谱法中,调整保留时间反映了( )之间的相互作用 A. 组分和组分 B. 组分和固定相 C. 组分与流动相 D. 组分与流动相和固定相18. 与色谱柱效能有关的指标是A. 相对保留值 B. 保留时间 C.

26、 容量因子 D. 理论塔板数19. 俄国植物学家M. Tswett在研究植物色素成分时,所采用的色谱方法属于A. 气-液色谱 B. 气-固色谱 C. 液-液色谱 D. 液-固色谱20. 在高效液相色谱中,范氏方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计?A. 涡流扩散 B. 流动相传质阻力 C. 固定相传质阻力 D. 分子纵向扩散(二)多选题(每题2分)1. 评价分析方法的准确度可采用()A平行测定试验 B回收率试验 C 方法对照试验D空白试验2. 关于激发光谱,下列说法正确的是( )。 A激发光谱反映了荧光物质的发射特性;B激发光谱反映了荧光物质的吸收特性C激发光谱的横坐标表示激发光的波长;D激发

27、光谱的纵坐标表示荧光的强度3. 离子选择电极常以银-氯化银电极作参比电极,内参比溶液必须含有A. 膜敏感离子 B. 氯离子 C. 银离子 D. 氢离子4. 吸附剂的活性级别越小,则吸附剂的A. 活性越大 B. 活性越小 C. 吸附能力越强 D. 含水量越少5. 在高效液相色谱法中,提高流动相的流速可以:A. 减小涡流扩散 B. 降低保留时间 C. 改变相对保留值 D. 增大传质阻力二、填空题(20分)13. 采用石墨炉原子化器进行原子化时,须经过干燥、灰化、原子化、净化。四个步骤。14. 能够发射荧光的物质都应同时具备两个条件: 必须有强的紫外-可见吸收(有pp*跃迁)、 具有较高的荧光效率

28、。15. 用氟电极测时,加入总离子强度调节剂(TISAB)时,包括了离子强度调节剂(NaCl)、(缓冲溶液(HAc-NaAc) 和掩蔽剂 (柠檬酸钠)三部分试剂。16. 电化学规定,不论原电池还是电解池,凡是发生还原反应电极,称为阴极 。17. 在气相色谱中,柱温的选择原则是 在难分离组分对得到良好分离、而保留时间适宜、且色谱峰不拖尾的前题下,尽可能采用低的柱温。18. 用气相色谱法测定乐果(PSSCH2CONHCH3)含量,采用FPD检测器。19. 检测器可获较高灵敏度;当测定一种肝炎新药a-联苯双酯的含量时,应采用 FID检测器。20. 在GC中,对于宽沸程多组分的复杂样品的分析,柱温采取

29、 程序升温;在HPLC中,对于极性差别大的多组分复杂样品的分析,洗脱方式采用 梯度洗脱。三、是非题(10分)1. 加标回收率越高,表明测定方法的准确度越高。(×)2. 紫外-可见分光光度法仅能测定有色物质的吸光度,无色物质必须经过显色反应后才能进行测定。(×)3. 原子吸收光谱是线状光谱,紫外可见吸收光谱是带状光谱。()4. 原子吸收分光光度计的单色器在原子化系统之后。()5. 荧光的波长比激发光的波长更短。(×)6. 一般的玻璃电极在pH>9的溶液中对Na+的响应,造成测定的pH值偏高。(×)7. 溶出伏安法采用三电极测试系统,是为了保证电解富集

30、时工作电位的恒定。()8. GC中常采用梯度洗脱来提高分离效能、改善峰形和降低检测限。(×)9. Rf值是薄层色谱法的定性依据,在同样条件下,两组分有相同的Rf值,则他们一定是同一种物质。(×)10. 化学键合固定相包括非极性、中等极性和极性三类,广泛使用的十八烷基(C18或ODS)键合固定相为非极性,适用于分离非极性和中等极性的物质。()四、简答题(10分)1. 什么叫锐线光源?从空心阴极灯的构造和工作条件两方面解释为什么其可以发射锐线光谱。答:光源发射线半宽度远小于吸收线半宽度(约为吸收线半宽度的1/5),发射线和吸收线的中心频率一致。 (1分)从空心阴极灯的构造来看,

31、低压原子密度低,Lorentz Broadening小;工作条件方面,小电流温度低Doppler Broadening 小,故可以产生锐线光源! 2. 简述阳极溶出伏安法测定水样中痕量金属离子的基本原理。答:溶出伏安法(stripping voltammetry)是一种把电解富集和溶出测定结合在一起的电化学分析方法。其实验操作分为两步,即预电解和溶出。 (0.5分)预电解是将阴极电位控制在比待测离子的半波电位负0.30.4 V,在一定搅拌速度下进行的恒电位电解,使待测金属离子Mn+还原沉积到汞电极上,多数能生成汞齐M(Hg)。 (0.5分)预电解完成后,停止搅拌,让溶液静止3060s,使汞中的

32、电积物均匀分布,然后进行溶出。溶出过程中使电极电位以一定的速率向电位更正的方向线性地变化。在溶出过程,当工作电极的电位达到金属的氧化电位时,沉积在电极上的金属M(一般为汞齐)开始氧化溶出。 (1分)溶出伏安曲线中峰尖对应的电位叫峰电位(jp),是定性分析的依据;峰尖对应的电流称为峰电流( ip ),它与溶液中待测离子的浓度(c)之间存在定量关系,是定量分析的依据。 (0.5分)3. 什么是正相分配色谱?答:流动相的极性小于固定相的极性,为正相分配色谱。 (2.5分)4. 试比较气相色谱仪与高效液相色谱仪的异同点。答:气相色谱仪和高效液相色谱仪都是由五个部分组成,气相色谱仪由气路系统、进样系统、

33、分离系统、检测系统和显示记录系统五个部分,高效液相色谱仪除用高压输液系统代替气相色谱的气路系统外,其它的都相同。 (2.5分)气相色谱法复习题(参考答案)1. 电子捕获 2. 样品中所以组分都出峰 3. 分离度4. HA+B/u+Cu、分子扩散项 5. 非极性、极性由弱到强的顺序、强极性、弱极性6. 热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器7. 分离度、柱效能、柱选择性、柱容量 8. 加剧、缩短 9. 长 10. 基线1.B 2.C 3.A 4.A 5.D 6.A 7.D 8.A 9.D 10.C四、简答1火焰离子化检测器(FID):苯系物 电子捕获检测器(ECD):有机氯

34、农药 火焰光度检测器(FPD):啤酒中痕量硫化物2包括固定相的选择、载气种类及流速的选择、柱温的选择、检测器和进样方式的选择等。3内标物与待测物分子结构与性质相似或相近,内标物在待测物附近出峰;样品中不存在内标物,且在色谱图上内标物应与样品中各组分完全分离;内标物应是纯物质或含量准确已知;内标物与样品互溶,且不发生不可逆化学反应。五、计算题1要完全分离则R1.5 neff=16R2(r21/r21-1)2=16x1.52(1.05/1.05-1)2=15876 所需有效塔板数至少15876块 L=n·H=0.2×15876=3175.2mm=3.18M 所需柱长为3.18

35、M2(1):neff(2) = 16(tR(2)/W2)2 = 16(12-1)/(80/60)2=1089 H eff(2) = 3×1000/1089=2.76(mm)(2):k1 = (9-1)/1=8 k2 = (12-1)/1=11(3):r21 = 11/8 = 1.4(4):R = 2(tR2- tR1)/(W1+ W2) = 2(12-9)/(50/60+80/60)=2.83rBA122/921.43; R2×(129)/1.331.672; nB16(12-2/1.67)2574; HB1.152×100m/5740.2cm 4理论塔板数n=1

36、6×(4.56/53÷60)2=426理论塔板高度H=L/n=0.5/426=0.12(cm)高效液相色谱法复习题(参考答案)1. 移动流动相、滞留流动相 2. 分配系数或分配比、保留值或相对保留值3. 传质阻力 4. 梯度洗脱 5. 表面多孔型、全多孔微粒型6. 柱内展宽、柱外展宽 7. 极性、非极性8. 高速、高效、高灵敏度、高自动化 9. 酯化、硅烷化 10. 慢1.C 2. D 3. B 4.B 5.B 6.C 7.B 8.D 9.A 10.C四、简答1传质速度比一般液体固定相快得多,因此柱效高;固定液不流失,增加了色谱住的稳定性和使用寿命;由于可以键合不同性质的官

37、能团,可以改善固定相的功能,提高选择性;可用多种溶剂作流动相,利用梯度洗脱,提高分析效率,得到好的分离结果;有利于配用灵敏的检测器和馏分收集,应用范围广。2气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统组成。高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统组成。1概述、卫生检验中的质量控制和质量保证、分析数据的统计与处理一、1、D 2、A 3、C 4、C 5、C 6、C 7、A 8、B 9、B 10、C1、正态分布 2、系统;准确度3、系统误差;随机误差;过失误差4、系统;随机 5、4;36、用标准物质评价;用加标回收率评价;与标准方法对照评价7、系统;组成1、 2、&

38、#215; 3、× 4、× 5、× 6、× 7、× 8、× 9、× 10、五、简答题1、通过对照试验(用标准样品对照、用标准方法对照)、回收试验来检验系统误差的存在,用空白试验、校准仪器、提纯试剂和校正的方法来消除测定过程中的系统误差。2、准确度指测量值与真值符合的程度,精密度指对同一均匀试样多次平行测定结果之间的分散程度,准确度反映了分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差的大小,决定分析结果的可靠程度;精密度反映了测定过程中随机误差的大小,表现了测定的重复性和再现性。精密度是保证准确度的先决条件,精密度高不一定准确度高

39、;精密度不高,准确度肯定不高。只有消除了系统误差后,高精密度才有可能获得高准确度的测定结果。2电位分析法、紫外可见分光光度法、荧光分析法1、D 2、B 3、C 4、D 5、B 6、B 7、A 8、D 9、B 10、B 11、D 12、D 13、D 14、A 15、D 16、C 17、B 18、D 19、C 20、B 21、D 22、BC 23、C 24、D 25、AC 26、C 27、B 28、C 29、BC 30、D 31、AD 32、B 33、B 34、BD 35、A 36、D 37、AC 38、D 39、B 40、A 41、D 42、D 43、B 44、A 45、B 46、D 47、C1

40、、原电池;电解池 2、阳极;阴极3、氯化钾溶液中氯离子 4、敏感膜;内参比电极;内参比溶液5、水化,即将电极浸泡在纯水中24h以上6、零电流;指示电极和参比电极;Nernst方程7、离子强度调节剂 8、金属基电极;离子选择电极9、玻璃电极;饱和甘汞电极10、被测物质的活(浓)度;电极电位;Nernst方程式11、内参比电极电位;膜电位;不对称电位12、能斯特;0.0592/n V13、指示电极(或离子选择性电极);参比电极;电位差计(或酸度计)14、*;n*;*;n *;* 15、400760nm16、越小;越大 17、物质的性质;入射光波长;溶剂;浓度;液层厚度18、大 19、降低浓度;选择较薄的吸收池20、线性;较高;线性 21、紫外;氢灯或氘灯;石英22、入射光为平行单色光;被测溶液为均匀非散射的稀溶液23、max;max 24、吸光度;波长;吸光度;溶液浓度25、溶液中的分子 26、标准曲线法;直接比较法27

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