novAA400PLS软件原子吸收操作步骤 - 中文 150915(1)

1、novAA400P原子吸收仪操作规程火焰法操作流程：1， 打开总开关；2， 打开电脑；3， 打开仪器主机开关；插上空气压缩机电源开关调节出气压力为0.50.6Mpa；打开乙炔气体，调节出气压力为0.10.12Mpa；4， 等主机初始化完成后：双击“Aspect LS English”图标；选择“火焰 ”-点击“初始化 ”-至“ok”变黑-点击“ok”；点击进入“光谱仪器”界面：点击“灯图标”为设置空心阴极灯-pos为1至8号灯位置，双击每个灯位置， 灯类型选HCL，然后根据灯所装的位置选择相对应的灯元素-点击“ok”-点击“关闭”确认（在重装软件或者更换灯时才需要按照此步设置，一般开机后直接点

2、击“ 元素”开始设置） -点击“ 元素”选择测试的元素和波长，点击ok- “ 背景校正”选择“不扣背景 ” -点击“ 设置”，两个灯变绿-点击“ 能量”6080为正常，PMT（V）电压200500V为正常-点击“调节”微调灯位置-点击“自动增益控制”自动平衡电压-点击“ 关闭”；点击“ 火焰”确认： 燃烧头为100mm- 水封ok- 燃气ok- 空气ok-点击“ 测试空气”，约5秒钟后点击“测试燃气”，约5秒钟后点击“测试结束”- 点击 “关闭”；点击“ 方法”-点击“ 添加”，选择测试元素和波长-点击ok-点击“ 评估”-“积分模式”选“平均值”-“ 背景”选“不扣背景 ”-点击“火焰”将“

3、类型”选为100mm-点击“样品传输”-确认“附件”框框都没有打勾-清洗选“关闭”点击“ 校正”-“ 校正模式”选“ 标准校正”-“校正功能”选 “自动”-确认 “截距”选了“计算”-全重和检查都选“没有”- “单位”选mg/L-点击 “浓度”-“ 校正零点”（空白）选1个- “标准校正”选5个并在“mg/L”下面的框框输入标准点浓度-点击ok -点击 “统计”- 重复次数中 “样品”和“标准”都选3次，QC次数不管-QCS,QCC,Output不用设置-点击 “保存”保存方法并输入方法名称点击ok-点击ok点击 “分析序列”-点击 “添加”-点击 “校正”，然后点 “接受”-点击 “特殊动作

4、”选 “显示标准曲线”，然后点击 “接受”-【点击Reag.blank参照空白，然后点击Accept（固体消解成液体时才需要点击Reag.blank设置参照空白，如果是直接测试液体样品就不用设置此步）】-点击 “样品”，选择样品个数，然后点击ok-点击ok点击“样品 ID ”-点击 “添加”-点击“分析序列样品 ID ” -点击yes,【然后编辑样品重量和样品定容体积（只限于固体样消解成液体样进行测试，如果是液体就不用设置这一步）】在“名称”中输入样品名-点击“样品 ID 分析序列”将编辑好的信息传回序列进行测试-点击 “关闭”-然后等15分钟，让灯预热一下-点击绿色双箭头开始测试-name输

5、入保存的文件名字，点击ok。 点着火后将进样管放进蒸馏水中吸水（不能让燃烧头空烧），出现“immerse sample tube in Wash solution”后点击ok润洗进样管-出现“immerse sample tube in Cal-Zero 1（0.000mg/L）”后点击ok测试空白值-出现“immerse sample tube in Cal-Std 1”后，将样品管从空白液中拔出插入标准样品1，然后点击ok开始测试标准样品1-出现“immerse sample tube in Cal-Std 2”后，将样品管从标准样品1中拔出插入标准样品2，然后点击ok开始测试标准样品2

6、-根据提示测完标准样品3，4，5 -测完后软件自动拟合一条曲线出来-点击“Parameters”确认“R?adj：”的值大于0.998，然后点击“close关闭”（如果有某个点偏差大，则需点击“Table”，接着点蓝这个标样点，然后点击“Delete std”， 最后点击“close关闭”），然后按照提示测试样品；如果曲线不好不使用该曲线则点击“close关闭”后再点击软件左上角的“”停止测试；-测完样品后软件跳出“End of sequence”测试结束” -点击ok-点击conc2可以看到测试结果； 点击“data” 将“Select method parameters for print

7、 out”下的某个数据点蓝（只能选一个）-点击“print” -点击“start”预览数据，选择想打印的页数 -关闭预览-点击“print” -将Direct to选为“Printer” -点击“Range范围”，输入想打印的页数，点击“start”样品测完后，用1%硝酸溶液清洗4分钟，用蒸馏水清洗4分钟，将进样管从蒸馏水中拿出，干烧1分钟，干烧时，关闭乙炔（先关黑瓶（拧紧），马上将红阀拧至最紧（开至最大，烧光管内余气），火焰熄灭后将红阀拧至最松（关闭）注：红阀拧紧为开，拧松为关）-关闭空气压缩机-关闭软件-关闭仪器-关闭电脑-关闭总开关！石墨炉操作流程：1， 开总开关；2， 开电脑；3， 开

8、仪器主机开关，开氩气压力0.35-0.5Mpa；（0.4Mpa）4， 等主机初始化完成后：双击电脑“Aspect LS English”选择“Graphite furnace石墨炉”-确认“sample state样品状态”为“liquid液体” -“Tube type管的类型”根据石墨管的类型选择“wall普通石墨管”或者“Platform平台石墨管”-点击“Initiialize”初始化-至“ok”变黑-点击“ok”；点击“Spectromenter”界面：点击“Lamp turret”为设置空心阴极灯-pos为1至8号灯位置，双击每个灯位置，“Lamp Type”灯类型选HCL，然后根据

9、灯所装的位置选择相对应的灯元素-点击close确认（在重装软件或者更换灯时才需要按照此步设置，一般开机后直接点击“Element”开始设置） -点击“Element元素”选择测试元素及波长-背景校正“Background correction”选择“D2 Background ”-点击“set设置”，两个灯变绿-点击“Energy能量”两个柱子能量在6080为正常，电压在200500V为正常-点击“Align”微调灯位置-点击“AGC”自动平衡电压-点击“close关闭”点击“Method”界面：点击“Append添加”，选择测试元素以及波长-点击ok-点击“Evaluation评价” -“B

10、ackground”选择“D2 background”-int.mode选择“height峰面积”-点击“Furnace石墨炉” -点击“Edit furnace program编辑升温程序”，一般升温程序有7步以下为Cd镉的升温程序： Step Namme Temp Ramp Hold Time int Add步骤 名字 温度 升温速率 保持时间 总时间 氩气 增加1 Drying干燥 75 6 10 17.5 Max stop 2 Drying干燥 95 3 20 26.7 Max stop3 Drying干燥 110 5 10 13.0 Max stop4 Pyrolysis灰化 300

11、 50 20 23.8 Max stop5 AZ调零 300 0 6 6.0 Stop stop6 Atomize原子化 1600 1500 3 3.6 Stop stop7 Clean除残留 2450 500 4 6.3 Max stop以下为铅Pb的升温程序：Step Namme Temp Ramp Hold Time int Add步骤 名字 温度 升温速率 保持时间 总时间 氩气 增加1 Drying干燥 75 6 10 17.5 Max stop 2 Drying干燥 95 3 20 26.7 Max stop3 Drying干燥 110 5 10 13.0 Max stop4 Py

12、rolysis灰化 600 50 20 29.8 Max stop5 AZ调零 600 0 6 6.0 Stop stop6 Atomize原子化 1700 1500 3 3.7 Stop stop7 Clean除残留 2400 500 4 5.4 Max stop-如果需要删除某一升温步骤，我们需要用鼠标将此升温步骤点蓝，然后点击“Delete删除” -点击“Modit Extras”，确认“Modifier”下的框框全部没打钩-点击ok-点击“sample transport”，将“Use autosampler”打钩-“Dilution”选择“in graphite tube”-“was

13、h”选择“Between runs”-“wash cycles”选择2次-点击“Calib”将“calibration mode校正模式”选“standard calibration标准校正” -“Std.pre”p选“by dilution”-“Vol”选20-“calib.func”选“automatically”-确认“intercept”选“calculate”-“weighting和check”都选“none”-“unit”选“ug/L-”点击“Stock”储备液-点击“Append”添加，选择“Enter manually”并点击ok-点击“concentrations”输入储备液

14、浓度并点击ok-在pos上输入储备液放置的位置，如86然后点击close-点击concentration将cal-zero零点选1个，并在pos上输入空白放置的位置，如87-cal.Standards选5个并在“Vol”那一列输入进样量来设置曲线浓度-“Diluent position稀释液位置”跟“cal-zero空白”设置为同一位置87-点击ok -点击“statistics”将“Replicates重复次数”中的“samples”和“calib.std”都选2次，QC次数不管-“QCS,QCC,Output”不用设置-点击save保存方法并输入方法名称点击ok-点击ok点击“Autosa

15、mpler自动进样器”“Wash”选择“Between runs” -“wash cycles Wash cup”选择2次点击“Tech.parameters”进入自动进样器调整（详细步骤见后面MPE60/1自动进样器的调节）点击“sequence序列”-点击“Append添加”-点击“calibration”，然后点“Accept”-点击“special action”选“show cal.plots”，然后点击“Accept”-点击“Reag.blank”参照空白，然后点击Accept（固体消解成液体时才需要点击Reag.blank设置参照空白，如果是直接测试液体样品就不用设置此步）-点击

16、“samples样品”，选择样品个数，然后点击ok，再点击ok。点击“sample ID样品个数”-点击“sequencesample ID”， -点击yes,然后编辑样品重量和样品定容体积-在“Pos“列选择样品摆放的位置如1,2-点击”sample IDsequence“将编辑好的信息传回序列进行测试-点击close关闭注意：如果是固体样消解成液体样进行测试时需要输入相对应的样品放置的位置（Pos），样品重量Wt（g）和定容的体积Vol（mL），如果初始样是液体就只需要设置样品放置的位置（Pos）打开冷却循环水（需要做格式化温度校正就按第步操作，不需要就直接跳到第步操作）。测样时，先用0.

17、2%HNO3清洗。点击“Furnace “进入界面（此步骤一般一个月做3到5次，而且是刚开机第一次测试的时候做，第二次，第三次不用做）不要经常做，常做已损坏石墨管。点击“Control”-点击“Formation”格式化，格式化完毕后FF%最好在-10%至10%之间点击ok。把进样盘盖子拿开，将要测试的空白，标准样品以及待测样品放在自动进样器进样盘相对应的位置上并盖好盖子-点击绿色双箭头开始测试-name输入保存的文件名字点击ok。，测完后软件自动拟合一条曲线出来-点击“Parameters”确认“R?adj：”的值大于0.995，然后点击“close关闭”（如果有某个点偏差大，则需点击“Ta

18、ble”，接着点蓝这个标样点，然后点击“Delete std”， 最后点击“close关闭”），然后按照提示测试样品；如果曲线不好不使用该曲线则点击“close关闭”后再点击软件左上角的“”停止测试；-测完样品后软件跳出“End of sequence”测试结束” -点击ok-点击conc2可以看到测试结果。点击“data” 将“Select method parameters for print out”下的某个数据点蓝（只能选一个）-点击“print” -点击“start”预览数据，确认想打印的页数 -关闭预览-点击“print” -将“Direct to”选为“Printer” -点击“Range范围”，输入想打印的页数，点击“start”关闭氩气-关闭冷却循环水-关闭软件-关闭仪器-关闭电脑-关闭总开关电源如果需要更换石墨管有两种方法：第一种方法在开机状况下点击“Autosampler自动进样器” -点击“Tech.parameters” -点击“Open furnace打开炉体”将旧石墨管取出换上新的石墨管-点击“Close furnace关闭炉体”；第二种方法在关机情况下直接用手掰开炉体更换（注意：石墨管孔位要朝上）。MPE60/1自动进