食品仪器分析复习提纲

1、食品仪器分析复习提纲1. 色谱分析法的工作原理，定性、定量依据。丄作原理：当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由 于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异， 因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先 后不同的次序从固定相中流出。定性分析在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留时间。通过比较已知物 和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物是何种物质。利用纯物质定性的方法利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定 试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据

2、之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。定量分析在一定色谱条件下，组分i的质量(mi)与检测器响应讯号(峰面积AI) 成正比。(1) 外标法(标准曲线法)：将欲测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液进行色 谱分析，以峰面积对浓度作图。测得样品的信号后从标准曲线上査出对应浓度。(2)归一化法将试样中所有组分的含量之和按100%计算，以它们相应的色谱峰面积或峰 高为定量参数，通过下式计算各组分的含量：2. 气相色谱仪的基本组成部分及各部分的主要部件、特征和功能。基本组成部分：载气系统：要求载气纯净稳定进样系统：进样装置和气化室分离系统：色谱柱 填充色谱柱 毛细

3、管色谱柱温控系统：气化室 分离室 检测室检测系统：热导检测器 氢火焰离子化检测器 电子捕获检测器 火焰光度检测器3. 程序升温及其用途对于沸点范圉很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在 一个分析周期内柱温随时间山低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时 间获得最佳分离的目的。4. 热导池检测器及工作原理(1) 热导检测器的结构池体：一般用不锈钢制成.热敏元件：电阻率高.电阻温度系数大.且价廉易加工的磚丝制成。参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。 丄作原理：载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流

4、过的仍是纯载气，使 测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电 阻差，R参HR测贝IJ： R参R2HR测尺1这时电桥失去平衡，b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓 度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。5. 检测器性能指标。灵敏度检测限无论哪种检测器，检出限都与灵敏度成反比，与噪音成正比。检出限不仅决定 于灵敏度，而且受限于噪声，所以它是衡量检测器性能好坏的综合指标。6. 液相色谱仪的淋洗装置和进样装置淋洗装置：高压输液泵梯度洗脱装置：利用两台高压输液泵，将两种不同极性的溶剂按一定的比例送 入梯度混合室，混合后进入色谱柱。可以根据设定的程序改变

5、溶剂配比，从而改变流动相的极性。进样装置：流路中为高压力工作状态，通常使用耐高压的六通阀进样装置a. 准备状态：样品装入样品环，流动相不进入样品环；b. 进样状态：流动相流进样品环，将样品带入色谱柱。7. 何为梯度洗脱？什么情况下采用梯度洗脱？利用两台高压输液泵，将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室， 混合后进入色谱柱。可以根据设定的程序改变溶剂配比，从而改变流动相的极性。&正相柱、反相柱亲水性固定相常釆用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性，称为 正相液液色谱法，极性柱也称正相柱。若流动相的极性大于固定相的极性，则称为反相液液色谱，非极性柱也称为反 相柱。9. 高效

6、液相色谱的流动相及其选择依据。按流动相组成分：单组分和多组分；按极性分：极性、非极性；按使用方式分：固定组成淋洗和梯度淋洗。常用溶剂：乙騰.甲醇、水、乙醇.己烷.乙酸乙酯等。在选择溶剂时，溶剂的极性是选择的重要依据。釆用正相液液分配分离时：首先选择中等极性溶剂，若组分的保留时 间太短，降低溶剂极性，反之增加。也可在低极性溶剂中，逐渐增加其中的极性溶剂，使保留时间缩短。10. 液液分配色谱分离原理。组分在固定相和流动相上的分配11. 质谱分析的基本原理和仪器组成部分。基本原理：运动的带电离子在磁场中发生偏转偏转半径与离子质量有关方法 是将样品转化为运动的带电气态离子，于磁场中按质荷比仍次丿大小分

7、离并记录 的分析方法。仪器组成部分：真空系统 进样系统 离子源/电离室质量分离器离子检测器记 录仪12. 质谱分析带电离子的形成及种类电子轰击源：采用高速（高能）电子束冲击 样品，从而产生电子和分子离子M +, M+继续受到电子轰击而引起化学键的 断裂或分子重排,瞬间产生多种 离子.化学电离源：样品分子在承受电子轰击前，被一种反应气（通常是甲烷）稀释.稀 释比例约为103:1,因此样品分子与电子的碰撞几率极小，所生成的样品分子离 子主要由反应气分子组成。进入电离源的样品分子大部分与CH5+碰撞产生 (M+l)+离子；小部分与C2H5+反应，生成(Ml)+离子13 质谱图谱。横坐标是in/e,纵

8、坐标是相对丰度相对丰度：原始质谱图上最强的离子峰为基峰，定为100% o其它离子峰以此基 峰的相对百分值表示。14色谱质谱联用工作过程，以及各部分所起作用。15核磁共振分析法的基本原理、共振条件。(1) 核磁共振已知核从低能级自旋态向高能态跃迁时，需要一定能量，通常，这个能量可 山照射体系用的电磁辐射来供给。如果用一频率为a射的电磁波照射磁场中的1H 核时，电磁波的能量为：- h当电磁波的频率与该核的回旋频率a目相等时，电磁波的能量就会被吸收，核的自旋取向就会山低能态跃迁到高能态，即发生核磁共振。此外E沪所以发生核磁共振的条件是:可见射频频率与磁场强度Z是成正比的，在进行核磁共振实验时，所用磁

9、 场强度越高，发生核磁共振所需的射频频率越高。(2) 共振条件(1) 核有自旋(磁性核)(2) 外磁场，能级裂分；(3) 射频辐射照射频率与外磁场的比值2nB0 = h v16 化学位移及基准物质。山于屏蔽作用的存在，氢核产生共振需要更大的外磁场强度(相对于裸露的 氢核)，来抵消屏蔽影响。在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同(结构中不同位置)共振 频率有差异，即引起共振吸收峰的位移，这种现彖称为化学位移。基准物质：四甲基硅烷17.核磁共振图谱解析。(1) 峰的数目：标志分子中磁不等性质子的种类,多少林芳(2) 峰的强度(面积h每类质子的数目(相对)，多少个质子;(3) 峰的位移9)：每

10、类质子所处的化学环境，化合物中位置;(4) 峰的裂分数：相邻碳原子上质子数;(5) 偶合常数(/)：确定化合物构型。1&从工作原理、仪器设备以及应用方面对红外分光光度法及紫外可见光度法作 比较。紫外吸收光谱(UV)主要用于确定化合物的类型及共轨情况。如是否是不饱和 化合物。是否具有芳香环结构等化合物的骨架信息。紫外吸收光谱虽然可提供某些官能团的信息。如是否含有醛基、酮基、竣基. 酯基、烘基、烯基等生色团与助色团。但特征性差，在综合光谱解析中一般可 不予以考虑。紫外吸收光谱法主要用于定量分析。红外吸收光谱(IR)主要提供未知物具有哪些官能团、化合物的类别(芳香族、 脂肪族；饱和.不饱和)

11、等。提供未知物的细微结构，如直链、支链、链长.结构异构及官能团间的关系等 信息，但在综合光谱解析中居次要地位。19.朗伯比尔定律1. Lambert-Beer 定律当入射光波长一定时，待测溶液的吸光度J与其浓度和液层厚度成正比，即A = kbck为比例系数.与溶液性质、温度和入射波长有关。A = abc当浓度以g/L表示时，称a为吸光系数A = she当浓度以mo九表示时，称£为摩尔吸光系数20光度法分析中吸光度读数范用的选择？如果吸光度过大或者过小，如何控 制？用仪器测定时应尽量使溶液透光度值在T %=2065% (吸光度A =0.700.20) o21. 红外吸收光谱图横坐标的意义。纵坐标为透光率T%表示吸收强度，横坐标为波长久(屮n)和波数。(cm-1) 表示22. 原子吸收光谱法检测对象？应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可采用间接法测量)。(1) 头发中微量元素的测定一微量元素与健康关系；(2) 水中微量元素的测定一环境中重金属污染；(3) 水果.蔬菜中微量元素的测定；(4) 矿物、合金及各种材料中微量元素的测定；(5) 各种生物试样中微量元素的测定。23紫外可见、红外、原子吸收等光谱中，最常用的光源